ICP-OES法测定钛铁合金中钛元素方法稳定性研究

本文对ICP-OES法测定钛铁合金中钛元素方法稳定性进行研究,探讨了分析谱线、仪器工作参数、样品溶液稀释浓度3个条件对钛元素稳定性的影响。根据试验结果,分别确定了3条钛元素分析谱线的最佳工作参数与样品溶液的最佳检测浓度。按照每条分析谱线的最佳仪器测定条件、测定浓度对试样进行测定。结果表明,3条分析谱线测定结果的相对标准偏差（n=7）均小于0.80%,加标回收率在98.7%～106.5%之间。     

ICP-OES法测定钕铁硼废料中镝含量的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钕铁硼废料中镝含量结果计算的数学模型,分析确定了测量结果不确定度的主要来源,通过对各测量不确定度分量的分析量化,得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.当测量镝含量为1.80％的钕铁硼废料样品时,扩展不确定度为0.03％(k=2).     

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）,分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量（mg.kg-1）分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中14种元素

铝合金经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒14种元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对铝合金样品进行分析,14种元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.061%～6.3%之间。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。     

ICP-AES法测定锰矿中次量元素含量的研究

锰矿样品采用高压密闭消化法或敞开式湿法溶解,其提取试液中的次量元素钙、锌、铝、铁、铜、镁、磷、钛及镍的含量采用ICP-AES法进行了测定,对其溶样方法、共存元素干扰及基体干扰等进行了考查,并对仪器的工作条件、分析线的方法以及分析线的参考波长给出了精密度,建立了次量元素钙、锌、铝、铁、铜、镁、磷、钛及镍含量的ICP-AES测定方法。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中6种杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中杂质金属元素铁、镍、铜、铅、金、银的含量,通过实验确定分析谱线、优化仪器工作参数以及选择合适的溶样方法,消除了钯基体效应对检测的影响。6种杂质元素加标回收率为89.80%～110.9%,精密度为0.57%～4.04%,检出限分别为0.16mg/kg(镍)、0.12mg/kg(铁)、0.30mg/kg(金)、3.2mg/kg(铅)、0.20mg/kg(铜)、0.14mg/kg(银)。测定方法快速、准确,能满足检测需求。     

ICP-OES方法测定低合金钢中多元素两种消解方法比较

研究了用稀硝酸溶样,高氯酸发烟氧化[1]后,用盐酸硝酸酸化试液,在ICP光谱仪上进行元素测定,以及用稀硝酸溶样、加硫酸磷酸混合酸发烟后,加水溶解盐类测定试液,在ICP光谱仪上进行元素测定的两种方法。试验证明用硫磷混合酸发烟消解法测定低合金钢中多元素具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性相关系数较好,相对标准偏差小于1.8%。与高氯酸法发烟消解法比较,硫酸磷酸混合酸发烟消解法具有操作简单,所需试剂较少,结果稳定等特点。     

ICP-OES法测定基板玻璃中铁含量

基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实验及精密度等多方面,验证ICP-OES测定基板玻璃中铁元素的准确性和重复性,对指导并改进生产工艺流程具有重要意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工厂废酸液中重金属元素含量

工厂废酸液经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌等7种重金属元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对2个工厂废酸液样品进行分析,7种重金属元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.10%～6.8%之间。     

建筑装饰涂料中重金属元素测定方法的研究

建筑装饰涂料样品,制成干基样品后,研磨细至200目,使用混合酸(硝酸+过氧化氢)进行微波消解后,样液用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定样品中铅、镉、汞、铬,对影响其测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳的实验室测定条件。结果表明,方法的检出限为0.024~0.002μg/m L,回收率为96.1%~104%,RSD为小于1.0%。     

陶瓷色料中元素分析

用碱熔法溶解色料试样，向标准系列中加入同样量的混合熔剂空白，建立工作曲线，试样经酸化合，先定性，再定量。     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

ICP-OES和ICP-MS测定天然棕色棉和染色棕棉中24种元素含量

采用微波消解对天然棕色棉和染色棕棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定其中B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cs、Ba、U等24种元素的含量。结果表明,与染色棕棉相比,天然棕色棉中B、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Rb、Mo等元素含量显著偏高(P0.05),Na元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中24种元素含量进行处理,可正确判断天然棕色棉和染色棕棉。     

高频熔样-ICP-AES法测定陶瓷中多元素的研究

采用高频熔样，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法实现了对陶瓷中的Mg、Ca、Fe、Ti和Zr的同时测定。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0.008—0．255μg／ml，回收率为95．14—107．72％，RSD小于3．40％。该法准确、快速、简便，应用于陶瓷的测定，结果满意。     

陶瓷中元素的ICP-AES测定

用碱熔法熔解样品 ,向标准系列中加入同样量的混合溶剂空白 ,建立工作曲线 ,试样经酸处理后即可直接用ICP -AES法测定陶瓷中Fe、Al、Ca、Mg、Ti、Zr,并与化学法结果一致