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分别用钠硼氘、钠硼氚还原人参皂甙Rh1的活性形式20(S)-protopanaxadiol(aPPD)的氧化前体aPPD=O,制备氘、氚标记的aPPD。标记物经板层析(TLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)分析鉴定,结果与标准品的测量数据一致;氚标记的aPPD放化纯度为98%,放射性比活度为7.64×1011Bq/g。将3H-aPPD作用于人肺腺癌A549细胞,检测不同时间细胞浆及细胞核中氚的活度,结果提示aPPD在A549细胞浆、核内均于24 h达到最高浓度,表明aPPD作为一个与甾体类激素结构相类似的药物,可以进入细胞甚至细胞核发挥药理作用。 相似文献
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分别用钠硼氘、钠硼氚还原人参皂甙Rh1的活性形式20(S)-protopanaxadiol(aPPD)的氧化前体aPPD=O,制备氘、氚标记的aPPD。标记物经板层析(TLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)分析鉴定,结果与标准品的测量数据一致;氚标记的aPPD放化纯度为98%,放射性比活度为7.64×1011Bq/g。将3H-aPPD作用于人肺腺癌A549细胞,检测不同时间细胞浆及细胞核中氚的活度,结果提示aPPD在A549细胞浆、核内均于24 h达到最高浓度,表明aPPD作为一个与甾体类激素结构相类似的药物,可以进入细胞甚至细胞核发挥药理作用 相似文献
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氚标记胆红素的研制及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
由胆绿素经钠硼氚还原生成氚标记胆红素,而胆绿素是由胆红素经DDQ脱氢氧化形成,钠硼氚是在镍催化及高温下由钠硼氢与氚气交换得到,氚标记胆红素比活率为306TBq/mol,放化纯度经高效液相色谱及纸层析鉴定均大于95%,用氚标记胆红素进行开放血脑屏障的动物实验获得了满意的结果。 相似文献
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一、引言“氚核磁共振(~3H NMR)在七十年代发展完善起来以后,得到了广泛的应用。1977年J.P.Bloxsidge等提出用~3H NMR方法测定氚标记化合物的放化纯度。1980年L.J.Altman等首先用NMR方法测定了氚标记的硼氢化钠的比活度。与传统的氚标记定位、放化纯度和比活度测定方法不同,NMR方法是一种快速、准确、非破坏性方法。本文用~1H、~3H NMR方法测定了氚定位标记化合物[5-Me-~3H]胸腺嘧啶的氚标记位置、放射性比活度和放化纯度。同时,测试了这个化合物的部分有关NMR参数。 相似文献
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L-(甲基-~3H)-蛋氨酸是重要的标记氨基酸之一,用于生命的起源、氨基酸在体内的合成与代谢等学科研究中,不少文章报道了用它来研究烷基取代的生化过程。 特定在甲基上标记的蛋氨酸一般都采用标记的碘甲烷与相应的去甲基化合物——高半胱氨酸在液氨溶液中反应而得。氚标记的碘甲烷是制备氚标记化合物的关键化合物,关于它的制备方法,文献上已有较多的报道,但我们根据实验室现有的条件,设计了一条合成 相似文献
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杨海兰 《核化学与放射化学》2004,26(3):184-188
研究了环境和生物样品中^3H和^14C的测量方法。^3H测量步骤包括:样品氧化燃烧,使有机结合氚(OBT)转化为氚化水,用液闪法测量^3H活度。该方法的探测下限为1.2Bq/L。^14C测量步骤包括:将8g左右的样品经过燃烧爆炸后转变为CO2,并最终合成苯,用液闪法测量^14C的活度。该方法的探测下限(以C质量计)为1.0Bq/kg。文章同时给出了树叶、牛奶、动物、土壤等多种生物样品中^3H和^14C的测量结果。 相似文献
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氚标记B_9系采用人工合成方法进行制备。以反丁烯二酸为前体,催化加氚生成2,3—~3H—丁二酸(放化比度21.9 Ci/mM),再脱水生成2,3—~3H—丁二酸酐,然后加偏二甲基肼反应成2,3—~3H—B_9(即氚标记B_9)。氚标记B_9的纯度用熔点及纸层析法预鉴定,得放化比度为86.1mCi/mM,放化纯度为98.6%;测其熔点为152—154℃,纸层析R_f0.51,与标准B_9熔点154—156℃,纸层析R_f0.51基本上一致。 相似文献
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This paper described the ~3H NMR determination of the positions and content of 24 tritium labeled aromatic and heterocyclic compounds prepared by catalytic tritiation derivatives, pyrrole, 1,2,4-triazole, thiazole, benzothiazole, purine and derivatives, indole, indanol, piperidine and derivative, diphenylamine, N- phenylanthranilic acid, 8- OH- quinoline, naphthol, diphenylether have been tritiated by catalytic exchange method using tritiated water and platinum catalyst (from the dioxide and sodium borohydride), and the pattern of labelling has been assigned by ~3H NMR spectroscopy. The results show that this exchange process can give general labelling compounds at various time and temperatures. For 4-Br-diphenylether, Raney nickel was used instead of Pt as a catalyst. 相似文献
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CAMP(环磷酸腺苷)和CGMP(环磷酸鸟苷)属环核苷酸类,,在机体中的含量极低,约为每mg湿组织pg分子水平,用一般的分析方法不能测定。主要采用竞争性蛋白质结合分析法、放射免疫法和薄层色谱法进行分析。近年来,用高压液相色谱分离分析环核苷酸,定量方便、分析速度快、检测装置灵敏度高,具有其他分析方法所没有的优点。过去,对环核苷酸的分离都在离子交换柱上进行,最近,Krstulovic等采用反相色谱,在μBondapak C_(18)柱上进行分离分析,不需对样品进行预浓缩,使方法更为简便,而且柱寿命长。[~3H]CAMP是竞争性蛋白质结合分析法测定环磷酸腺苷,以及[~3H]CGMP是放射免疫法测定环磷酸鸟苷所必不可少的试剂,它们的放化纯将直接影响这两种分析方法的成败。本工作采用高压反相分配色谱法,在ODS术上,用甲醇-20 mmol/l KH_2PO_4作流动 相似文献
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一、实验部份1.氚水样品用氚水(99.5%,北京化工厂)将比度为70 Ci/ml的氚水分别稀释为5 Ci/ml,10 Ci/ml,14 Ci/ml,20Ci/ml,25 Ci/ml,28 Ci/ml和35 Ci/ml七个样品,并分别装入100μl的微量样品管中,插上聚四氟乙烯支架,然后分别装入直径为5 mm的NMR样品管中,NMR样品管内事先加入CCl_4,高度为3 cm,以避免样品管旋转时微量样品 相似文献
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~3H和~(125)I是目前在生物学和医学中使用相当广泛的核素。用液体闪烁测量法测~(125)I近来也有很大发展。由于~(125)I标记化合物在一般实验室中都可制备,并且碘标记化合物可以达到较高的比放射性。故使用~3H、~(125)I双标记样品具有操作简便、费用低廉的优点。 我们采用Klein-Elsler法,利用计算Klein-Elsler值,以该值最大的一组测量道为分离效率最佳的双标记测量道。然后根据双标记样品在每一道的计数和每一种核素在两道的计数比值来求出两种核素各自的放射性大小。 相似文献
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在中国辐射防护研究院野外试验场地下研究设施的实验竖井中进行了3H和Br-的混合迁移实验。设计了两种实验装置。在水平放置的实验装置中装有示踪剂和在含水层采集的扰动土,天然地下水通过连接管进入实验装置的前端,在实验装置末端和不同取样断面抽取(或采集)水样,并通过对水样的测量得到示踪剂的迁移速度。在相同条件下,Br-的迁移速度均大于3H的迁移速度。这可能是由于负离子的排斥效应造成的。各实验装置流出液中3H与Br-迁移速度之比在0 78~0 94之间。无论示踪源层是点源还是面源,3H和Br-各自在不同距离处不同径向位置的迁移速度相同。按浓度峰或按质心的计算均可看出,3H与Br-的速度比随距离增加而减小。 相似文献
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利用3H-RNA示踪法研究了大鼠口服核糖核酸(RNA)制剂(80mg/kg)后0.5、1.0、4.0和10.0 h RNA代谢产物在脑、甲状腺、胸腺、心、肺、肝,脾、胃、小肠、结肠、肾、睾丸、子宫、肌肉和皮肤的分布,旨在对核酸类生物制品的深度开发提供依据。结果显示,大鼠口服RNA后,其代谢产物在各器官中均有分布,除在胃和肠中含量很高外,在神经、内分泌和免疫相关组织中含量也较高。在给药后10 h时RNA代谢产物在组织中仍有一定含量,这表明RNA已被组织利用。 相似文献