圆柱形单模MPCVD装置的数值模拟与实验研究

微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法因其独特的优势被认为是制备高质量金刚石膜的首选方法。本实验对圆柱形MPCVD装置谐振腔中的电场分布及强度进行了数值模拟,在此基础上,在自行研制的圆柱形单模MPCVD装置上,进行了等离子体放电和金刚石膜的制备。结果表明:在输入功率仅为100 W的情况下,自行研制的圆柱形单模MPCVD装置的基片上方模拟计算得到的最高电场强度可达3.0×105 V/m,即电场具有较好的聚焦能力,石英板式窗口的设计避免了等离子体的刻蚀。同时,在直径50mm硅片上进行了微米及纳米金刚石膜的生长研究,沉积出高质量金刚石膜。研究结果为MPCVD装置的研制提供了理论指导。      

椭球形微波等离子体金刚石膜沉积装置与金刚石膜的制备

对椭球形谐振腔式微波等离子体(MPCVD)金刚石膜沉积装置的谐振腔进行了模拟,获得了谐振腔中的电场和等离子体分布。运用自行设计和建立的椭球形谐振腔式微波等离子体装置,沉积了纳米和微米尺度的金刚石膜。对金刚石膜的各种性能进行了检测。结果表明,所建成的椭球形谐振腔式的MPCVD金刚石膜沉积装置,可实现微米和纳米尺度不同品质金刚石膜的沉积。     

“限流环”对MPCVD法快速制备高质量金刚石膜的研究

为了提高金刚石膜的沉积速率和沉积质量,本文通过在5 kW微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的腔体内添加“限流环”,运用较高的微波功率(4700 W)以较高的沉积速率(25.0μm/h)得到了高质量的金刚石膜.添加“限流环”后,明显改变了工作气体在腔体中的流向.在高功率微波下,工作气体能尽可能多地流经高能等离子体...     

圆柱形谐振式MPCVD装置的模拟及调控

目的 在实验室自制的5 kW圆柱形单模微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上,系统研究各放电参数对等离子体的影响.方法 采用模拟计算与实验调控相结合的方式,分析微波等离子体、基团的运动和分布与放电参数之间的关系.利用发射光谱诊断等离子体环境,同时,利用SEM和Raman对所沉积的金刚石膜的形貌和质量进行表征,以验证MPCVD装置的调控原则.结果 气压和温度满足Tg=8/3 P关系时,吸收功率密度可达最大.单独提高微波功率和工作气压,能很大程度地增强等离子体的电子密度及改善等离子体球的均匀性,而两者相互之间匹配升高能极大地增加等离子体的电子密度,同时激发更多Hα、Hβ、CH及C2这类适合高质量金刚石膜沉积的活性基团.得到了MPCVD装置长时间稳定运行的等离子体稳定边界,并成功制备出高质量的金刚石膜.结论 功率气压及温度相匹配可以提高吸收功率密度、等离子体密度及均匀性.在圆柱形装置稳定运行的边界条件下,能沉积得到较高质量的金刚石膜.     

一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法

采用自制的1 kW石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置,以氢气和甲烷作为气源在镜面抛光的(100)面单晶硅片上沉积了金刚石薄膜。实验共制得两个样品,其中一个样品在制备的过程中加装了难熔的金属钽环,利用等离子体易吸附于金属钽环表面的特性,缩小了硅片中间与边缘等离子体密度差异,另外一个样品没有加装难熔的金属钽环。利用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对制备的样品进行了表征,发现没有加装金属钽环的样品中间位置沉积的金刚石膜质量明显高于边缘位置沉积的金刚石膜,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别很大;加装了金属钽环的样品中间位置与边缘位置沉积的金刚石膜质量差不多,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别不大,上述结果证明金属钽环的加入是一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法。     

基体对金刚石厚膜质量的影响研究

采用MPCVD法在钼基体上制备金刚石厚膜,测量了等离子体发射光谱,并利用XPS、Raman和SEM对金刚石厚膜进行表征.研究了Mo原子进入金刚石中的机制及其对金刚石厚膜的影响.结果表明:除了热扩散,Mo原子还会以蒸发进入等离子体的方式进入金刚石.金刚石中的Mo原子是以Mo+4、Mo+6以及介于Mo+4-Mo+6之间的化...     

氢等离子体在铁催石墨化作用下对CVD金刚石膜的刻蚀

在铁薄膜的催石墨化作用下研究了用氢等离子体刻蚀由微波等离子体化学气相沉积（MPCYD）制备的多晶金刚石厚膜的表面。其工艺为：自支撑的金刚石厚膜浸入饱和的三氯化铁水溶液中，然后平放在大气环境中干燥，将处理过后的金刚石膜放入MPCVD装置中，先用氢等离子体将氯化铁还原成铁，然后在800℃左右的温度下，利用铁对金刚石的催石墨化作用及氢等离子体的刻蚀作用将其表面刻蚀。刻蚀完后的金刚石用酸清洗，在丙酮溶液中漂洗，然后用SEM观察刻蚀效果，用Raman光谱对表面碳的结构进行了表征。最后用机械研磨法对金刚石样品表面进行研磨，并对研磨结果进行对比。实验结果表明，这种方法能够有选择地快速刻蚀金刚石膜的表面，破坏表面晶粒的完整度，降低表面耐磨性，从而提高对粗糙金刚石膜表面研磨的效率。     

钨表面激光处理对金刚石膜附着力的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD),在CH₄/H₂体系下沉积金刚石膜,通过发射光谱仪测量等离子体参数,结合Raman光谱仪测量金刚石膜的内应力, 用SEM测试金刚石膜的表面以及断面形貌,通过热震试验来探究钨表面激光处理对金刚石膜附着力的影响。结果表明:钨片表面激光处理能释放金刚石膜的应力,增强钨片与金刚石膜的附着力;在确保钨与金刚石膜附着力得到极大提高与钨片表面损伤尽量小的前提下,钨片表面切割深度在0.035 mm时较合适。      

直流电弧等离子体喷射金刚石厚膜生长不稳定性问题

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的金刚石自支撑膜。观察到在金刚石厚膜生长过程中出现形貌不稳定性,并往往导致膜层组织疏松,强度降低。本文从理论和实验观察两个方面进行了讨论。生长不稳定性在任何高速沉积CVD过程中都可能发生,而直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度以及高温等离子体射流对衬底表面的冲击,使之比其它CVD金刚石膜沉积工艺具有更大的不稳定生长倾向。基于实验研究结果,建议在较低的气体压力下沉积,以减小金刚石厚膜生长的不稳定性。     

CVD金刚石自支撑膜的研究进展

金刚石膜以其最高的硬度、热导率、热震性能以及极高的强度等优点得到了越来越多的关注。自20世纪低压化学气相沉积技术成功制备出金刚石以来,在世界范围内,金刚石的制备技术及应用研究得到了快速发展。分别对国内外自支撑金刚石膜材料的制备技术及相关应用进行简要介绍,并讨论近几年我国在高质量金刚石膜材料制备技术方面取得的进展。目前主要的制备技术有热丝、直流辅助等离子体、直流电弧等离子体喷射、微波等离子体化学气相沉积(CVD)等方法。在小尺寸、高质量金刚石膜的制备技术基础上,21世纪初,国外几大技术强国先后宣布实现了大面积、高质量CVD金刚石膜的制备,并将其用于诸如红外光学窗口等高技术领域。我国也在CVD金刚石膜研发方面不断进步,先后掌握了热丝、直流电弧等离子体喷射、直流辅助等离子体CVD等合成大面积金刚石自支撑膜技术,近几年也掌握了915 MHz微波等离子体CVD技术,这些成果也标志着我国在高质量金刚石膜制备技术领域跟上了世界先进水平。     

图形化CVD金刚石膜的新方法——等离子体辅助固体刻蚀法

金刚石膜是一种具有巨大应用潜力的新型功能材料,但是它极高的硬度和化学稳定性使其难以被加工成型,因此如何对金刚石膜表面进行精确的图形化加工是实现制造金刚石器件的关键技术问题之一.在本研究中,我们用微波等离子体化学气相沉积法制备的金刚石厚膜,在其表面利用氢等离子体辅助刻蚀、铁薄膜的催石墨化作用下,对金刚石膜的形核面进行了选择性的刻蚀.结果表明,该方法具有较高的刻蚀速率(850 ℃,33.8 μm/h),较高的刻蚀选择比,可以对CVD金刚石膜进行较精确的图形化刻蚀,还可通过调节铁薄膜的厚度来实现刻蚀深度的控制.对氢等离子体在整个过程中的作用进行了阐述.     

微波功率对(100)晶面取向金刚石薄膜制备的影响

以H2和CH4的混合气体为气源,使用实验室自制10 kW新型装置,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在Si(100)基体上沉积金刚石薄膜,然后采用扫描电镜(SEM)、Raman光谱以及XRD光谱,以得到表面形貌、样品质量和晶面取向等信息,由此获得微波功率对金刚石薄膜取向的影响。结果表明,微波功率对金刚石膜的质量、表面形貌和晶面取向都有明显地影响,随着微波功率升高,金刚石薄膜的形貌变得规则,薄膜中Isp3/Isp2由1.52提高到6.58,其沉积晶面的I(100)/I(111)由0.38提高到3.93。当微波功率为4 900 W时,所得沉积样品晶面以(100)为主,形貌规则,纯度很高。     

低功率MPCVD制备金刚石薄膜

通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH4/H2为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究.结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备...     

Plasma enhanced diamond deposition on steel and Si substrates

Diamond growth on Fe-Cr-Al-Si steel and Si substrates was comparatively investigated in microwave plasma enhanced chemical vapor deposition (MPCVD) reactor with different deposition parameters. Adherent nanocrystalline diamond films were directly deposited on this steel substrate under a typical deposition condition, whereas microcrystalline diamond films were produced on Si wafer. With increasing CH4 concentration, reaction pressure, or the total gas flow rate, the quality of nanocrystalline diamond films ...     

钢基渗铝过渡层上沉积金刚石薄膜的研究

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置中,以45钢钢板上的渗铝层作为过渡层,制备金刚石薄膜。研究了基体表面不同的铝含量对金刚石膜质量的影响。扫描电子显微镜(SEM)、能谱和Raman谱测试表明,渗铝层中的FeAl等金属间化合物在低温沉积时能减弱碳向基体的扩散,防止非金刚石相碳的出现,从而有利于高质量的金刚石薄膜的沉积。而试样表面过低的铝含量及过高的沉积温度不利于金刚石薄膜的形核与生长。     

衬底位置对制备（100）面金刚石薄膜的影响

本文利用5kW微波等离子体装置,在直径22mm的石英上沉积金刚石薄膜。实验研究了衬底在不同位置对沉积金刚石薄膜的质量产生的影响。实验中将2块石英衬底编号为A和B,样品A被放在偏离钼基片台中心5mm的位置,使石英的中间区域偏离等离子体球,而边缘区域处于等离子体球的下方。通过SEM和拉曼光谱表征所沉积的金刚石膜,对比样品A的中间和边缘区域发现中间的区域金刚石膜的质量差且不均匀,边缘区域则长出取向一致的（100）面金刚石。通过分析认为,较高的温度、大的等离子体密、合适的碳源浓度度等条件有利于（100）面金刚石薄膜的沉积。随后改进工艺,将样品B放在基片台中心使其处于等离子体的正下方,并调整生长温度和甲烷浓度,成功的获得了高质量均匀的（100）面金刚石薄膜。     

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

目的 利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜.方法 预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒,然后使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在其表面沉积金刚石薄膜,通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中,从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内.使用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Ram...