凝胶-溶胶协同碳热还原法合成二硼化锆粉体及生长机制探究

以正丙醇锆(C12H28O4Zr)为锆源,硼酸(H3BO3)为硼源,山梨醇(GH14O6)为碳源,乙酸(C2H4O2)为溶剂,采用溶胶-凝胶协同碳热还原法制备了高纯超细硼化锆(ZrB2)粉体.分别研究了碳含量和硼含量对产物的物相和形貌的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、透射电镜以及自带的X射线能谱仪对硼化锆...     

溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备CeN粉末

以柠檬酸（CA）为螯合剂,即以有机物为碳源,通过溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备了CeN粉末。整个反应过程分为水相过程和热处理过程。水相过程主要是Ce³⁺和CA的螯合和聚酯,形成稳定的Ce³⁺-CA螯合物前驱体。通过水相过程实现Ce源与C源在分子水平上的均匀混合。热处理过程包括原位碳化和碳热还原氮化反应两部分。原位碳化过程形成的CeO₂/C粉末促进了CeO₂和C之间的紧密接触,从而减少Ce源和C源原子的扩散距离,以促进碳热还原氮化过程。     

微波助溶胶-凝胶碳热还原合成SiC超细粉

以正硅酸乙酯(TEOS)、蔗糖、无水乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、微波碳热还原的方法合成SiC超细粉.研究了合成SiC超细粉的工艺条件.使用FE-SEM和XRD对合成的超细粉进行了表征.结果表明硅碳摩尔比对SiC的合成有一定影响.1573 K可以合成高纯SiC超细粉.适当延长合成时间有利于SiC超细粉的合成.FE-SEM和比表面积的结果表明,合成SiC超细粉的粒度在100 nm以下.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法，以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂，以载玻片为基体采用溶胶．凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜。探讨制备过程中影响薄膜质量的因素，用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝胶过程中的粘度随存放时间的变化；差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变；红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析；扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究。结果表明；可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜；粘度随着陈化时间成正比关系；薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法,以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂,以载玻片为基体采用溶胶-凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜.探讨制备过程中影响薄膜质量的因素,用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶-凝胶过程中的粘度随存放时间的变化;差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变;红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析;扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究.结果表明:可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜;粘度随着陈化时间成正比关系;薄膜表面光滑,颗粒较均匀且达到纳米级颗粒.     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

硼热/碳热还原TiO_2合成高纯TiB_2粉末

用B4C在H2气氛中硼热/碳热直接还原TiO2合成TiB2工艺进行初步探讨鸦研究了原料的配比及工艺条件对合成的粉末纯度、粒度及其分布、相结构和形貌的影响。结果表明,原料配比和合成温度是影响粉末质量的关键因素。通过选择适当的原料配比和合成温度,可制得结晶完整,粒度细,纯度高的TiB2粉末,而且其生产效率高,工艺稳定可靠。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末的研究

氧化铝在许多工业领域已经得到了广泛的应用，随着新材料科学和先进制造技术的发展，对陶瓷复合材料的性能要求日益提高，为了提高氧化铝基陶瓷复合材料的力学性能，需要提高氧化铝的纯度和表面活性、降低其粒度，对此传统的氧化铝制备方法不能满足这一要求。溶胶一凝胶法是制备纳米粉末的重要技术之一，作为一种湿化学合成方法，具有设备简单，工艺易于控制，粉末纯度和均匀度高，成本低等优点，在制备涂层以及涂层复杂形状零件方面有很大的优越性。本文以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为原料，用溶胶--凝胶法制备出了纳米氧化铝(Al2O3)粉末。通过x射线衍射分析和差热分析，研究了由凝胶至α-Al2O3，粉末的转变过程以及影响粉末性能的因素。研究表明，溶胶--凝胶法制备的胶体在1200℃的温度下可以完全转化为纳米α-Al2O3，并且具有较高的质量密度，所制备的纳米α-Al2O3，具有较理想的晶体结构类型，未发现其它相或杂质，这表明溶胶--凝胶法是制备高纯度纳米陶瓷粉末的有效技术。     

溶胶—凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究

以工业水玻璃和碳黑为主要原料,采用溶胶凝胶和碳热还原法制备了碳化硅超细粉末,研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明：该方法可直接制备纯度较高、颗粒直径分布范围小,粒径可在一定范围内控制的碳化硅超细粉末。     

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.     

ZrB2陶瓷的制备和烧结

采用自蔓延高温合成(Self-propagating high-temperature synthesis,SHS)技术和热压烧结(Hot pressing,HP)方法分别研究了Zr-B2O3-Mg和ZrO2-B4C-C体系反应原料的粒度和配比以及烧结温度对产物的影响规律,并烧结得到ZrB2陶瓷.采用X射线衍射和化学分析方法分析了材料的相组成,利用SEM和TEM观察了显微结构;并用阿基米德排水法测定了相对密度.结果表明:在Zr-B2O3-Mg体系中,50μm Zr粉和Mg过量15%(摩尔分数)的体系是最理想的SHS反应体系;SHS产物粒径、酸洗产物粒径和烧结体粒径分别为2～5μm、0.5～2.0 μm和2～10μm;酸洗产物组成为94.59%ZrB2、3.87%ZrO2和1.54%H3BO3(质量分数);烧结体为单相ZrB2陶瓷,相对密度为95.4%.在ZrO2-B4C-C体系中,B4C过量15%和C过量10%(摩尔分数)的体系是最理想的反应体系;烧结体相对密度为94%;烧结体组成为95.44%ZrB2、3.87%ZrO2、0.32?C和0.37%C(质量分数).     

碳热还原法制备碳氮化钛粉末

本文在热力学分析的基础上,采用纳米碳黑和TiO2为原料,在石墨碳管炉中用碳热还原氮化法制备出了纳米晶碳氮化钛粉末。通过热重分析、X射线衍射分析、化学成分分析、扫描电镜形貌分析等手段研究了不同工艺参数对Ti(C,N)粉末制备过程的影响。结果表明,随着反应温度的升高,产物Ti(C1-x,Nx)粉末的x值随之减小,随着保温时间的增大,x值随之增大;配碳量的增大有利于得到低x值的Ti(C1-x,Nx)粉末,但同时也出现了游离碳的增多;配碳量为28%(质量分数,下同)的混合物在加热到1700℃,保温3h条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%、总碳为12.65%,平均粒径约为0.5μm,晶粒大小为52.6nm的Ti(C,N)粉末。     

硼化锆基复合涂层的研究进展

综述了ZrB_2基复合涂层的制备方法,并介绍了ZrB_2基复合涂层的研究发展趋势。重点介绍了热喷涂在ZrB_2基复合涂层制备中的优势,详细阐述了热喷涂在ZrB_2基复合涂层制备中的应用,并对其进行了总结和展望。其中热喷涂反应合成ZrB_2基复合涂层能够解决由于原料熔点过高而造成粉末熔化状态较差的问题,从而改善涂层的质量并提升涂层的性能。文中指出热喷涂反应合成ZrB_2基复合涂层能否达到理想使用要求的关键因素是前驱体粉末的成分设计,并提出了前驱体粉末的成分设计及优化需考虑的问题。     

ZrB2/Al2O3 composite powders prepared by self-propagating high-temperature synthesis

Self-propagating high-temperature synthesis（SHS） method was used to synthesize ZrB2/Al2O3 composite powders from B2O3-ZrO2-Al system. X-ray diffractometry（XRD） and scanning electron microscopy（SEM） analyses show the presence of ZrB2 and Al2O3 as the primary phases in the composite powders, while the presence of a very small amount of ZrO2 is thought to be unreacted zirconium oxide. Transmission electron microscopy（TEM） and high resolution electron microscopy（HREM） observations of microstructure of the composite powders indicate that the interfaces of ZrB2/Al2O3 bond well without any interracial reaction products. It is proposed that the good interfacial bonding of composite powders results from the ZrB2 particles crystallizing and growing on the Al2O3 particles surface with surface defects acting as nucleation centers.     

化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能

采用化学还原法,在水相中,以硼氢化钠为还原剂,月桂酸为分散剂,通过还原银氨络合物溶液制备了纳米银胶体,之后通过调节胶体的pH值,分离出了纳米银颗粒。TEM和XRD分析表明,该纳米银颗粒的平均粒径大约为17 nm,集中分布于5～30 nm,且无明显的团聚现象;红外光谱分析表明该纳米银颗粒表面包覆有月桂酸,紫外光谱表明制得的纳米银胶体在397 nm处有较强的吸收峰。将分离出的湿纳米银颗粒作为功能相,加入预先配制的载体相中,运用机械搅拌和超声分散等手段,制得了纳米银导电浆料。热重分析表明该浆料含有约67%(质量分数)的金属银,在220℃下烧结2 h后,其电阻率为4.2×10-5Ω.cm。经微细笔直写后,其线条的分辨率可以达到60μm。     

一种新的磁控溅射在二氧化钛纳米颗粒表面负载纳米金的方法

目的将通常不适用于颗粒基底的磁控溅射方法应用于纳米颗粒基底,以探索简单、快速、无污染的纳米颗粒表面负载金属新方法。方法采用往复摆动样品台和变频振动发生器,将二氧化钛纳米颗粒充分分散,用磁控溅射方法在其表面负载了金属金纳米点,并初步研究了不同溅射功率对实验结果的影响。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)与X射线光电子能谱分析(XPS)对所制备的纳米复合颗粒进行了形貌、结构和成分表征。结果使用磁控溅射方法,在平均粒径为21 nm的二氧化钛颗粒表面成功负载了粒径约1~10 nm的金属金纳米点,其分布均匀,与基底产生了紧密结合。结论磁控溅射方法可以应用于纳米颗粒表面负载金属。