尿液中哌替啶及其代谢物的GC-MS/MS检验法

本文介绍了应用GC－MS－MS（CI离子源）法进行尿中派替啶及其代谢物的快速定性方法。方法的回收率达85％以上，GC－MS／MS的最低检出限为0.05ng，方法的最低检出浓度为：10ppb，完全满足确证48小时以内是否口服或注射哌替啶的需要。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

快速高分离液相色谱-串联质谱法检测化妆品中马来酸二乙酯含量

建立了化妆品中马来酸二乙酯的快速高分离液相色谱 串联质谱（RRLC-MS/MS）的定性定量检测方法。试样经乙腈60 ℃超声提取,RRLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定性、定量分析。马来酸二乙酯在2.1 min快速出峰,0.06～20.0 mg/L上机溶液浓度范围内呈线性（相关系数R＞0.996）;方法检出限为0.1 mg/kg,最低定量浓度为0.3 mg/kg;在0.5 mg/kg和5.0 mg/kg添加水平时,加标回收率86.2%～96.4%;日内精密度3.19%～8.18%,日间精密度3.72%～7.64%（n=6）。该方法适用于防晒乳（霜）、香水、指甲油中马来酸二乙酯的标准化检测。     

气相色谱／质谱法测定塑料吸管中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱／质谱（GC／MS）法,对塑料吸管中的6中邻苯二甲酸酯进行同时测定。用正己烷提取并定容,用GC～MS法分析检测。采用HP－5色谱柱,流速为1mL／min,选择离子监测。6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．1—0．8mg／kg,r≥0．99,加标回收率为85—95％,相对标准偏差为5．5-9．0％。结果表明,GC—MS法可以对塑料吸管中的邻苯二甲酸酯进行定性定量测定。本方法分离效果好,操作简单,具有良好的稳定性和重现性。     

气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量

采用气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量。乙醇在0.158-0.790mg/ml范围内线性关系良好，r=0.9992。乙醇的最低检出浓度为0.0790mg/ml ,相对标准偏差在0．40－2．69％，回收率在99．3－103．0％之间，RSD＝1．31％（n=9)。该方法简便，快速，准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。     

新偶氮试剂5—氟偶氮胂Ⅰ的合成及在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

本文报道了新试剂5－氟偶氮胂Ⅰ（5－FASA－I)泊合成方法，研究了其荧光光度法测定铝的反应条件。AI（Ⅲ）与试剂在pH5．60HAC－NaAc缓冲介质中形成1：1型红色配合物并呈现荧光，其λex/λem=348.6/391.4nm，线性范围为0－5μg/25ml，检测限为3．0ng/ml。应用于茶叶样品中铝的分析，结果满意。     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。