高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质

建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%～99 95 %和 98 79%～ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0 1μg/ml     

聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定重油中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂体系萃取分离干扰离子 ,采用铬天青S -溴化十六烷基三甲胺为显色体系测定重油中的铁。考查了萃取分离的条件和测定条件。人工合成样品回收率为 98 8%～ 1 0 4 2 % ,配合物最大吸收波长位于 675nm ,表观摩尔吸收系数为 7 78× 1 0 4 L/(mol·cm) ,Fe3+ 量在 0～ 5μg/2 5ml内服从比尔定律。方法简单 ,可靠 ,并且整个萃取操作具有安全、无毒、快速的特点。     

锌试剂-OP显色体系测定原油中的铜

以锌试剂 -乳化剂OP为显色体系测定了原油中的铜 ,考查了测定条件。配合物最大吸收波长位于 6 15nm ,表观摩尔吸收系数为 2 4× 10 4L/(mol·cm) ,Cu2 +质量浓度在 0～ 1.5 μg/ml内服以比尔定律。合成样品回收率在95 2 %～ 98.6 % ,油样分析结果相对标准偏差小于 0 88%。本方法选择性高 ,准确度好 ,方法简单、可靠。     

等吸收点双波长紫外分光光度法同时测定苯酚和对苯二酚

选择 2 6 8nm和 2 98nm为测定波长 ,采用等吸收点双波长紫外分光光度法同时测定苯酚和对苯二酚 ,方法快速、简单、方便。对合成样品进行分析 ,苯酚和对苯二酚的相对标准偏差分别≤ 1 .2 %和≤ 0 .96 % ,相对误差分别≤± 0 .6 7%和≤± 0 .4 0 % ,结果良好。苯酚和对苯二酚的最低检测限分别为 0 .8μg/ m L 和 0 .6μg/ m L。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定ZSM的硅铝比

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析测定ZSM系列分子筛的硅铝比,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对分子筛进行处理,制成水溶性待测试样,选择铝、钾、钠分析波长分别为396.153 nm、766.490 nm和588.592 nm,用公式计算出分子筛的硅铝比.铝、钾和钠元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9990,检出限分别为0.0243μg/mL、0.0096μg/mL和0.0027μg/mL;按此方法测定ZSM系列分子筛样品硅铝比的相对标准偏差均小于2％,回收率为97.0％～102.0％.     

苯基荧光酮分光光度法测定聚烯烃树脂中的钛

应用苯基荧光酮 -聚乙烯醇 -Tween -80显色体系测定了聚烯烃树脂中的钛 ,建立了测定聚烯烃树脂中钛离子的灵敏、快速的分析方法。考察了测定条件 ,在测定过程中 ,以抗坏血酸还原作用消除了Fe3+ 、V5+ 等干扰。配合物最大吸收波长为 5 3 5nm ,其表观摩尔吸光系数ε =1 0× 10 5L/ (mol·cm) ,线性范围为 0～ 0 12 μg/ml。合成试样回收率为 97 3 %～ 10 1% ,相对标准偏差不大于 1 63 % ;加标回收率为 99 95 %～ 10 1 3 % ,该方法选择性高 ,准确性好 ,简便易行     

HPLC测定大鼠血浆中的山奈酚

目的建立测定大鼠血浆中山奈酚的方法。方法以黄芩素为内标,无水乙醚为萃取溶剂,采用HPLC法,Shimm-pack VP-ODS柱为分析柱,乙腈-0.5%冰醋酸(33.3:66.7)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为370 nm,柱温为40℃。结果山奈酚0.050~5.301μg.ml-1与峰面积比(山奈酚/内标)的线性关系良好,最低定量限为0.020μg.ml-1,4种浓度的平均回收率为96.48%~108.33%,日内RSD≤7.39%,日间RSD≤5.88%,3种浓度的平均萃取回收率为93.67%、98.37%、101.83%。结论所建方法简单、灵敏、准确可靠,可用于山奈酚的药物动力学研究。     

甲烷氧化偶联反应制C_2烃

研究了以NaCl/Sm_2O_3NaCl/MgO及NaCl-SmCl_3/MgO等为催化剂在常压下于680—790℃温度范围内甲烷氧化偶联制C_2烃(C_2H_6+C_2H_4)的反应。发现,使用20％(mol)NaCl/MgO催化剂在CH_4:O_2=1:2:5,气体流速为50ml/min(W/F=2.4g·s/ml)及温度为790℃时,C_2产率达25.8％,其中C_2H_4在80％以上。NaCl-SmCl_3/MgO也是值得重视的催化体系。     

采用萃取/浓缩-液相色谱法测定水中邻苯二甲酸二辛酯含量

利用常规配置的反向C 18色谱柱作为固定相,甲醇与水的混合液作为流动相,采用萃取/浓缩-液相色谱法,建立了一种高效液相色谱仪测定水中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的新方法。结果表明:采用该方法测定水中DOP时,优选检测波长为245 nm,流动相甲醇与水的体积比为95∶5;萃取剂选用正己烷,用量10 mL,萃取时间3 min/次,萃取2次;该方法的检出限为0.17μg/L,标准偏差为5.4%,变异系数为0.90%,加标回收率为98.6%～102.7%。     

HPLC荧光法测定文拉法辛血浆药物浓度

建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。血样经液-液萃取,以乙腈-0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为40℃;激发波长为276 nm,发射波长为598 nm。文拉法辛的线性范围为5～1000 ng/mL,最低血药检测浓度为1 ng/mL(S/N>3);文拉法辛在浓度10,40,1000 ng/mL的萃取回收率和方法回收率分别在78.9%～84.2%和93.2%～108.5%以内;日内与日间的RSD分别小于7%和14%(n=5);本法灵敏,简单,准确,经济,重现性好,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。     

分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷

建立了用分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷的罗丹明B -砷钼杂多酸 -聚乙烯醇三元络合物显色体系 ,控制溶液 pH为 2～ 3,络合物的最大吸收波长是 590nm ,表观摩尔吸光系数ε590 =1 5× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,体系在室温下能稳定 8h以上。砷的质量浓度在 0 0 2～ 0 1 2 μg/ml内遵守朗伯 -比耳定律。该法所需时间是传统萃取法的 1 /2～ 1 /3,测定过程中不生成AsH3剧毒气体 ,具有省时、低毒、选择性好、灵敏度高及显色体系稳定性好的特点。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定微量铑

提出了在pH6.5的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠的缓冲介质中,用5-Br-PADAP在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定铑的新方法。该体系形成的络合物最大吸收波长为596nm,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。沸水浴中加热半小时显色完全,显色后络合物至少可稳定20小时。铑含量在0—20 μg/25ml范围内服从比尔定律。络合物组成比Rh:5-Br-PADAP=1:2。研究了多种离子对测定的影响。该方法应用到活性炭载体倦化剂中铑的测定,获得了满意的结果。方法简便、快速、灵敏度较高。     

ALKYLOXY ALKYLAMINO PROPANOLS AS MULTIFUNCTIONAL FUEL STABILIZERS

Nine different derivatives of alkyloxy alkylamino propanols were synthesised from epichlorohydrin, straight or branched chain primary and secondary alcohols and tertiary alkyl primary amines as well as straight chain primary amine. Their sedimentation inhibition characteristics in distillate fuels of various compositions were studied in comparison to tertiary alkyl primary amines as well as some known commercial additives of similar nature. It is inferred that the replacement of hydrogen in tertiary alkyl primary amines with a long chain hydroxy ether greatly improves the sediment inhibiting properties of tertiary alkyl primary amines, which were otherwise not found very effective in the fuels employed for present studies. Moreover it has been concluded that among these derivatives tertiary-dodecyl appears to be most optimum chain length for the amine moeity and eight C-atoms in the alkyl chain backbone of alcohol moiety is the most optimum for effective inhibition. Sedimentation values have been reduced from 10 mg/100 ml to 2.89 mg/100 ml for 3(3,7 dimethyl octyloxy)-1(t-dodecylamino)-Propan-2-ol employed as inhibitor.     

ALKYLOXY ALKYLAMINO PROPANOLS AS MULTIFUNCTIONAL FUEL STABILIZERS

Nine different derivatives of alkyloxy alkylamino propanols were synthesised from epichlorohydrin, straight or branched chain primary and secondary alcohols and tertiary alkyl primary amines as well as straight chain primary amine. Their sedimentation inhibition characteristics in distillate fuels of various compositions were studied in comparison to tertiary alkyl primary amines as well as some known commercial additives of similar nature. It is inferred that the replacement of hydrogen in tertiary alkyl primary amines with a long chain hydroxy ether greatly improves the sediment inhibiting properties of tertiary alkyl primary amines, which were otherwise not found very effective in the fuels employed for present studies. Moreover it has been concluded that among these derivatives tertiary-dodecyl appears to be most optimum chain length for the amine moeity and eight C-atoms in the alkyl chain backbone of alcohol moiety is the most optimum for effective inhibition. Sedimentation values have been reduced from 10 mg/100 ml to 2.89 mg/100 ml for 3(3,7 dimethyl octyloxy)-1(t-dodecylamino)-Propan-2-ol employed as inhibitor.     

喷气燃料中元素硫的定量测定

采用将喷气燃料中的元素硫与汞反应转化生成汞的化合物后由冷原子吸收法测汞的方法,获得油样中元素硫含量。此法灵敏度高,元素硫最低检测浓度为1.6×10     

4-AAP导数分光光度法直接测定炼油厂污水中的苯胺

研究了以４－氨基安替吡啉（４－ＡＰＰ）为显色剂，用一阶导数分光光度法直接测定炼油厂污水中微量苯胺的最佳条件。在ｐＨ５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）６Ｎ４缓冲溶液中，４－ＡＡＰ与苯胺生成的配合物有较高的灵敏度，加入ＯＰ乳化剂显著地增加了其稳定性，用导数法的零交技术消除了苯酚等的干扰。本法的线性范围在０～４０μｍ／５０ｍｌ，检出限为０．０７μｍ／ｍｌ，加标回收率在９５％～１０９％之间。     

铑催化剂催化庚烯羰化一步制辛醇的研究

报道以Ｒｈ＿２ＡｃＯ＿４和［Ｒｈ（ＮＨ＿３）＿５Ｃｌ］Ｃｌ＿２为催化剂前体，以ＰＢｕ＿３为配位体，烯烃进化一步合成辛醇的试验结果。考察了催化剂浓度、配位体用量、合成气压力等对反应的影响。在［Ｒｈ＝５×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ、Ｐ／Ｒｈ＝４、合成气（Ｃｏ／Ｈ＿２＝１／２）总压５．０ＭＰａ、Ｔ＝１２０℃、ｔ＝２４ｈ以内时，烯烃转化率１００％，对醇的选择性９５％以上，醇的正异构比在２．０以上。     

在溴化十六烷基三甲胺存在下钯与对羟基苯基荧光酮显色反应的研究

研究了在澳化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,对羟基苯基荧光酮(P-HPF)与钯(Pd(Ⅱ))的显色条件。Pd(Ⅱ)在pH=5.5—8.0的磷酸盐介质中与P-HPF形成蓝紫色配合物,最大吸收波长λ_(mex)为581nm,摩尔吸光系数达到1.16×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Pd(Ⅱ)与P-HPF形成配合物的摩尔比为1:1。含钯量在0—7.0μg/10ml范围内服从比尔定律。初步探讨了表面活性剂的作用机理。该方法已用于活性炭及三氧化二铝为载体的钯催化剂中钯的测定,结果令人满意。     

高纯氯化锂中微量铜、锌、铁、锰的测定-Tritonx-100增感原子吸收光谱法

采用Tritonx-100为铜、锌、铁、锰的增感剂,对高纯氯化锂中的铜、锌、铁、锰进行了原子吸收光谱分析,结果令人满意。其特征浓度铜为0．018μg．ml-1／1％吸收、锌为0．004μg．ml-1／1％吸收、铁为0．021μg．ml-1／1％吸收,锰为0．011μg．ml-1／1％吸收。