一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法

<正>本发明公开了一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法,以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料,在碱性催化剂存在下进行酯交换反应制备得乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯,具体包括初步酯交换反应、打破酯交换化学反应平衡、末期酯交换反应、产物乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的分离提纯     

乙二醇乙醚乙酸酯工业试生产

介绍乙二醇乙醚乙酸酯溶剂的商业前景及天津石化公司分厂的工业试验装置的工艺方法,对催化剂、物料配比及反应温度等工艺条件进行了考察.该厂500t/a乙二醇乙醚乙酸酯的工业试验装置运行平稳.     

乙二醇乙醚乙酸酯工业试生产

介绍乙二醇乙醚乙酸酯溶剂的商业前景及天津石化公司分厂的工业试验装置的工艺方法，对催化剂、物料配比及反应温度等工艺条件进行了考察。该厂500t/a乙二醇乙醚乙酸酯的工业试验装置运行平稳。     

生产乙二醇二乙酸酯和仲丁醇的催化体系和装置

以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料,在ZSM-5分子筛膜/金属丝网填料和乙二醇钠/N-乙酰基吡咯烷酮均相溶液的复合催化体系下,实现了连续化催化精馏合成乙二醇二乙酸酯和仲丁醇的过程。考察了乙酸仲丁酯、乙二醇、乙二醇钠的摩尔配比,催化精馏塔各段理论塔板数,催化精馏塔的操作条件等对反应的影响。该催化精馏技术的乙二醇转化率可达到100%,乙二醇二乙酸酯选择性99.5%以上,仲丁醇选择性100%,产品收率高,副反应少,产物分离简单,催化剂可循环利用,工艺能耗低、绿色环保。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。     

醋酸乙烯生产工艺

正公开了一种生产乙酸乙烯酯的方法。该方法包括在催化剂存在下反应乙烯、乙酸和氧,以生成包含乙酸乙烯酯、乙烯、二氧化碳、乙酸、水和乙二醇二乙酸酯的反应混合物。反应混合物被分离成含有乙烯的气体流、二氧化碳和含有乙酸乙烯酯、乙酸、水和乙二醇二乙酸酯的粗醋酸乙烯流。乙二醇二乙酸酯流从粗醋酸乙烯酯流中分离出来,经过反应蒸馏回收乙酸。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下：以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n（乙酸）：n（乙二醇单乙醚）=1.5：1,m（四水硫酸铈）：m（乙二醇单乙醚）=0.05：1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

一种乙二醇二乙酸酯的生产方法

正一种乙二醇二乙酸酯的生产方法,涉及化工合成技术。在催化剂存在的条件下,以乙二醇甲醚和醋酸为原料,进行酯化反应,生产的乙二醇二乙酸酯粗品经过精馏后取得乙二醇二乙酸酯精品;催化剂为金属离子改性的具有复合增强型大孔的苯乙烯-二乙烯基苯磺酸型酸性阳离子交换树脂,所述离子交换树脂是以苯乙烯和二乙烯基苯单体聚合并在苯环上磺化制成的,离子为Zn2+、Fe3+、Al3+、Na+、Fe2+或K+中的任意一种。     

乙二醇和乙二醇二乙酸酯二元混合物热力学性质研究

在自制的减压汽-液平衡装置上测量了减压条件下乙二醇和乙二醇二乙酸酯的纯组分饱和蒸汽压以及由其组成的二元混合物的汽-液平衡(VLE)数据,并分别用Antoine(安托尼)方程和NRTL热力学模型拟合了饱和蒸汽压和二元VLE的实验结果,得到了乙二醇和乙二醇二乙酸酯的二元相互作用参数。进一步测量了常压和温度为313.15～333.15 K条件下二元混合物的密度及表面张力,获得了该二元混合体系的摩尔体积、超额摩尔体积和表面热力学性质。得到的实验数据和拟合结果可为乙二醇酯化反应系统的设计和优化提供基础数据。     

2-溴乙基乙酸酯的合成

以乙二醇、ω(氢溴酸)=47%和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下合成了2-溴乙基乙酸酯.考察了带水剂类型、追加醋酸或醋酸酐量及杂多酸催化剂对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定.结果表明:较适宜的合成条件为乙二醇1 mol,n(乙二醇):n(氢溴酸):n(冰醋酸)=1:1:1.3,在带水剂甲苯(100 mL)的作用下,回流反应5 h,约4 h后分两次追加0.12×2 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95%,反应副产2-溴乙醇及少量的1.2-二溴乙烷、乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯.     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

分子筛负载TiO_2/SO_4~(2-)催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2 /SO2 -4 的固体超强酸催化剂 ,考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件 :反应物醇酸摩尔比 1∶1 3,催化剂用量 5 % (以乙二醇单乙醚质量为基准 ) ,催化剂活化温度 5 5 0℃ ,并以此条件合成了乙二醇单乙醚乙酯 ,产率为 84 6 %。     

硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。     

乙二醇叔丁基醚催化剂及工业应用

进行了乙二醇叔丁基醚的催化剂相关实验,筛选出适合乙二醇叔丁基醚反应的树脂催化剂;确定了适合乙二醇叔丁基醚反应的工艺条件;介绍了工业装置中催化剂的实际运行情况。     

分子筛负载TiO2／SO4^2—催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2/SO4^2-的固体超强酸催化剂，考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件：反应物醇酸摩尔比1：1.3，催化剂用量5％（以乙二醇单乙醚质量为基准），催化剂活化温度550℃，并以此条件合成了乙二醇单惭醚乙酯，产率为84.6％。     

新型催化剂La_2(SO_4)_3/SiO_2催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以La_2O_3为镧源,粗孔硅胶为载体,制备了新型稀土盐催化剂La_2(SO_4)_3/SiO_2。采用上述催化剂,以乙二醇乙醚和乙酸为原料,通过单因素法,考察了乙二醇乙醚与乙酸的物质的量比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间对反应的影响,得到了合成乙二醇乙醚乙酸酯的适宜的条件:以乙二醇乙醚0.2mol计,n(乙二醇乙醚)∶n(酸)=1∶1.5,m(La_2(SO_4)_3/SiO_2)∶m(乙二醇乙醚)=0.045∶1,带水剂环己烷10 m L,加热温度120℃,反应时间2 h,在此适宜条件下乙二醇乙醚乙酸酯收率达到96%以上。采用IR、核磁对产品进行了表征。     

研究乙二醇与乙酸酯反应的双反应段反应精馏塔设计

乙二醇与乙酸酯的反应是现代人们研究的一项重点内容,两者在反应过程中会消耗大量的能量,在具体分析过程中,需要对反应段反应精馏塔结构进行适当的优化对比,从而使两者在具体反应过程中的分离效果和反应效果都能够得到进一步提升。