氦气流量对中频非平衡反应磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

采用中频非平衡反应磁控溅射技术制备CrAlN薄膜,研究了氮气分压对CrAlN薄膜的沉积速率、薄膜成分、微观结构、机械性能和耐腐蚀性能的影响,并与CrN薄膜的性能进行了比较.研究表明,相比较CrN薄膜而言,CrAlN薄膜的硬度高,结构致密,耐腐蚀性好.随着氮气流量的升高,CrAlN薄膜沉积速率降低,Cr/Al比率升高;薄膜中CrN(200)衍射峰强度逐渐增强,六方结构的AlN相逐渐消失;薄膜的粗糙度由39 nm降低至10 nm,并且腐蚀电位升高,耐腐性增强.当氮气流量为53 mL/min时,CrAlN薄膜具有最佳的硬度和优良的耐腐蚀性能.     

氮气流量对反应磁控溅射TiN薄膜微结构与力学性能的影响

利用磁控溅射镀膜技术分别在硬质合金YG6X和单晶Si片表面制备TiN薄膜,分析N2流量对薄膜相组成、表面形貌、显微硬度和膜基结合力的影响。结果表明,N2流量对薄膜的微结构以及力学性能具有重要影响。随着N2流量的降低,TiN薄膜表面孔洞和台阶明显减少,表面平整度得到明显改善;薄膜的物相组成在N2流量为0.2sccm时为TiN和TiN0.61两相;N2流量的变化改变了薄膜表面的能量状态,因此,降低N2流量导致TiN薄膜的生长取向由(200)面向(111)面转变。同时,N2流量为2.4 sccm时TiN薄膜的膜基结合力最高,此时TiN薄膜也具有最高的显微硬度。     

基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

为了防止氢扩散导致金属材料的失效,通常在其表面制备一层CrN阻氢薄膜。但是CrN涂层的热稳定性较差,抗氧化温度低于600℃。采用高功率脉冲磁控溅射技术,利用Cr和Al双靶共沉积CrAlN薄膜来提高其高温抗氧化性能。试验变量为基体负偏压的大小,分别为-100 V、-200 V、-300 V和-400 V。结果表明,四组CrAlN薄膜均为柱状晶结构,随着基体偏压提高,膜层的致密度提高,但同时薄膜沉积速率下降;CrAlN薄膜的择优生长方向为Cr(200)晶面法线方向。四组CrAlN薄膜的氢抑制率均超过70%,氢原子扩散系数最低比316L不锈钢基体低3个数量级。当基体偏压为-300 V时,可以同时获得最优的氢抑制率(87.4%)和最低的氢原子扩散系数(6.188×10^-10cm²/s)。600℃、氧气气氛下保温60 min,CrAlN膜基结合面处氧含量仅为表面处的30%左右。相比于CrN薄膜,在相同基体偏压下,CrAlN薄膜的氢原子扩散系数更小;高偏压下制备的CrAlN薄膜氧增重量仅为316L不锈钢基体的10%,抗氧化性能更好。     

调制周期对CrAl/CrAlN多层薄膜结构及耐腐蚀性能的影响

采用中频非平衡磁控溅射技术制备CrAl/CrAlN多层薄膜,研究了调制周期对CrAl/CrAlN多层薄膜的微观结构、机械性能和耐腐蚀性能的影响。研究表明:CrAl/CrAlN多层薄膜具有致密的层状结构。随着调制周期的增大,薄膜应力由拉应力转变为压应力,当调制周期为285.7nm时,CrAl/CrAlN多层薄膜的硬度出现了极大值。此外,调制周期对薄膜的耐腐蚀性能有显著的影响。经过96h盐雾(3.5%NaCl)试验,调制周期为142.8nm的CrAl/CrAlN多层薄膜依然没有发生腐蚀现象,表明此条件下CrAl/CrAlN薄膜具有优异的耐腐蚀性能。     

氮气流量对磁控溅射法沉积NGZO薄膜性能的影响

目的通过磁控溅射镀膜工艺,在玻璃上制备高质量的氮镓共掺杂氧化锌(NGZO)薄膜。方法采用射频磁控溅射法,同时通入氩气和氮气,在流量比分别为25/10、25/20、25/25、25/30((m L/min)/(m L/min))条件下制备NGZO薄膜。通过XRD和SEM对薄膜的物相结构和表面形貌进行分析,通过紫外/可见分光光度计和霍尔效应测试仪对薄膜透过率和载流子浓度、迁移率及薄膜电阻率进行研究。结果与未掺入N的Ga掺杂氧化锌(GZO)薄膜相比,在可见光区,尤其是600~800 nm范围内,NGZO薄膜平均透过率在80%以上,符合透明导电薄膜透过率的要求。GZO薄膜载流子浓度较高,电阻率较低,而掺入N后薄膜的载流子浓度和迁移率有所下降,电阻率有所增加。结论在N-Ga共掺杂薄膜中,N的掺杂主要占据O空位,并吸引空位周围的电子,这减小了薄膜晶格畸变,并产生电子空穴,最终使得薄膜中电子载流子浓度降低,空穴载流子浓度增加,电阻率有所增加。随着氮气流量的变化,发现在25 m L/min时,薄膜具有最佳的综合性能。这种薄膜可用于紫外光探测器等需较大电阻率的应用中,并有望实现n-p型转化。     

非平衡磁控溅射掺Ti类金刚石薄膜的结构分析

采用非平衡磁控溅射沉积技术在SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了无氢Ti掺杂类金刚石(Ti-DLC)薄膜和无氢高纯类金刚石(DLC)薄膜,通过调节Ti靶的溅射功率使获得的Ti-DLC薄膜Ti含量(原子分数)为1.9%-34%.利用Raman分光光谱仪、XPS,XRD、显微硬度计及纳米划痕仪分析研究了Ti-DLC的组织结构、显微硬度及薄膜附着力.结果表明,利用非平衡磁控溅射得到的Ti-DLC薄膜,在Ti含量小于25%时,Ti-DLC薄膜仍具有类金刚石薄膜的sp2,sp3结构,但Ti的掺杂促进了sp3键向sp2键的转变.掺杂的Ti以TiC纳米晶的形式存在于非晶态的DLC中.掺杂Ti后薄膜的硬度明显降低,而薄膜附着力明显改善;但是当Ti含量超过3%后,薄膜附着力无明显变化,硬度逐渐回升.     

氩气压力对中频磁控溅射制备AZO薄膜性能的影响

在普通玻璃衬底上利用掺杂2%(质量)Al2O3的ZnO陶瓷靶材在中频磁控溅射设备中制备了掺铝氧化锌(ZnO∶Al,AZO)薄膜.利用XRD、XPS、紫外可见分光光度计和Hall测试系统研究了Ar气压力(0.73～2.0 Pa)对AZO透明导电薄膜结构、光学和电学性能的影响.随着Ar气压力的增大,电阻率呈先减小后增大的趋...     

CrN和CrAlN薄膜的微观结构及在不同介质中的摩擦学性能

采用中频非平衡反应磁控溅射技术在单晶硅P(111)和不锈钢(1Cr18Mn8Ni5N)基材上制备了CrN和CrAlN薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和纳米压痕仪对薄膜的相结构、化学组成、表面形貌、断面结构和力学性能进行了测试分析.利用球-盘式摩擦磨损试验机(CSM)考察了两种薄膜在不同介质(空气、自来水、oil-1 (TAO-40)及oil-2 (150BS))中和Al2O3球对磨的摩擦学性能.结果表明:CrN薄膜中Al元素的掺杂并未改变薄膜晶体结构,但却降低了薄膜的表面粗糙度、增强了薄膜的致密性、提高了薄膜的力学性能、改善了水润滑和油润滑条件下薄膜的摩擦学性能.由于CrN和CrAlN薄膜的摩擦磨损性能显著依赖于测试介质,因此重点讨论了它们在不同介质中的摩擦磨损机理.     

中频磁控溅射钛酸锶钡薄膜的结构及性能

用中频磁控溅射制备了钛酸锶钡Ba0.6Sr0．4TiO3（简称MF-BST）薄膜，并对该薄膜进行原位晶化。XPS表明，MF-BST薄膜的表面成分Ba0.58Sr0.42Ti1.01P2.95和膜体成分Ba0.6Sr0.4TiO3接近，主要由钙钛矿结构的BST组成。AFM表明，MF-BST薄膜的表面光滑致密。XRD表明，MF-BST薄膜晶化完全，呈（111）择优。XTEM观察及XPS刻蚀表明MF-BST／Pt界面过渡层约2nm厚，含少量的TkPtyOz。MF-BST薄膜电容器具有高达1200的介电常数及低达10^-9A／cm^2的漏电流密度。同时，该薄膜的结构及介电性能与射频磁控溅射及非原位晶化的Ba0.6Sr0．4TiO3（简称RF-BST）薄膜进行了比较。     

离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响

采用离子源辅助中频反应磁控溅射技术在单晶硅及硬质合金基体上沉积AlN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计、薄膜结合强度划痕试验仪等对薄膜结构及性能进行表征,着重研究了离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响.结果表明:离子源的辅助沉积有利于AlN相的合成,当离子源功率大于0.7 kW时,AlN沿(100)晶面择优取向明显,当离子源功率为1.3 kW时,所沉积膜层有向非晶化转变的趋势.同时,随着离子源功率的增加,所沉积的AlN薄膜致密度和膜、基结合力均显著提高,而膜层沉积速率和硬度则呈先上升后降低的规律.     

磁控溅射ZrAlCuN薄膜的微观组织与力学性能

采用磁控溅射技术制备不同原子比的ZrAlCuN薄膜。采用场发射扫描电镜(FESEM)观察截面形貌,高分辨透射电镜分析微观组织结构,纳米压入法测定薄膜的硬度,压入法(维氏压头)测定薄膜的韧性。结果表明:Zr0.36Al0.15Cu0.01N0.48薄膜截面呈纳米尺度柱状晶,沿沉积方向生长,仅存在[111]、[200]、[220]、[311]取向的5~10nm ZrN晶粒,未发现AlN及Cu独立相,硬度约41.7GPa(载荷10mN),弹性模量约257.8GPa。Zr0.29Al0.24Cu0.08N0.39薄膜呈纳米尺度柱状晶,存在10~20nm ZrN纳米晶以及Cu[111]纳米晶,硬度约27GPa(载荷10mN),弹性模量约225.8GPa。由于前者具备较高的硬度/弹性模量比,从而表现出较好的韧性。     

非平衡磁控溅射沉积Ti-N薄膜色彩和性能调控研究

目的研究Ti-N薄膜颜色和硬度及其结合强度的影响因素。方法利用封闭磁场非平衡磁控溅射离子镀膜技术,该变溅射偏压、氮气流量等参数,分别在304不锈钢基体和载玻片基体上沉积多彩Ti-N薄膜。用努氏硬度、划痕法和球坑法分别评价Ti-N薄膜的显微硬度和结合强度等性能。结果当偏压和溅射电流分别为-60 V和2 A时,将反应气体氮气流量从3sccm逐渐增加到20sccm,Ti-N薄膜颜色依次发生从"淡黄-金黄-红黄-紫红-金黄"的循环变化趋势。薄膜的硬度随氮气流量的增加在601~700HK之间呈逐步上升的趋势。膜基结合普遍较好。当氮气流量和溅射电流分别为10sccm和2 A时,将负偏压从-50 V逐渐增加到-120 V,薄膜颜色从淡黄色变成金黄色,膜基结合强度较好。硬度随偏压的增加变化不明显。结论影响Ti-N薄膜颜色的主要因素为氮气流量,偏压也可以轻微地改变薄膜颜色,但对薄膜性能影响并不明显。     

Zr含量对磁控溅射NiCrZr薄膜结构及耐蚀性的影响

目的在316L不锈钢基体表面磁控溅射Ni CrZr薄膜,提高其在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性。方法采用非平衡磁控溅射技术,在316L不锈钢基体上,用Ni Cr(原子比80:20)复合靶和纯Zr靶制备了不同Zr含量的Ni CrZr薄膜。采用XRD、原子力显微镜、扫描电镜和Gamry电化学工作站,分别分析了Ni Cr Zr薄膜的物相组成、表面形貌、表面粗糙度、截面形貌、元素组成、厚度以及在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀性能。结果随着Zr靶功率的增加,薄膜中Zr含量不断增加,薄膜的组织结构不断细化,表面粗糙度由4.91 nm减小到了2.79 nm。薄膜主要由Cr3Ni2、Cr1.2Ni0.8Zr、Cr2Zr、CrO3、Ni Cr O4和ZrO2相组成,表明薄膜容易在空气中氧化。此外,随着Zr含量的增加,与316L基体相比,Ni Cr Zr薄膜在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流减小,腐蚀电位增大。当Zr原子分数为24.73%时,NiCrZr薄膜可以在溶液中形成稳定的钝化膜,从而表现出最佳的耐蚀性,腐蚀电流密度达到最小值13.10nA/cm2,与316L基体相比减小了95%。结论 Zr含量的增加可以使薄膜变得更加细密,有效阻隔电解质与基体的接触,从而提高涂层的耐蚀性。     

轴承钢磁控溅射TiN涂层工艺参数对其性能的影响

目的研究磁控溅射工艺参数,包括溅射功率、溅射时间,对TiN涂层轴承钢表面性能的影响。方法采用磁控溅射技术,固定其他工艺参数不变,分别以溅射功率和溅射时间为变量,在轴承钢GCr15表面镀制TiN膜层,并测定硬度,进行摩擦磨损试验。结果固定溅射功率为200 W,随镀膜时间的延长,硬度和耐磨性呈递减趋势,镀膜时间为5~10 min时,硬度值达345.23~353.88HV,摩擦磨损量为2.9~3.4 mg。固定镀膜时间为30 min,随着溅射功率从70 W增大至200 W,硬度与耐磨性也呈递减趋势,溅射功率为100 W时,硬度值可达577.91HV,摩擦磨损量为0.9 mg。结论溅射功率的影响占主导地位,且溅射功率不宜偏高。欲提升材料表面硬度和耐磨性能,溅射功率取100 W,镀膜时间取30 min最为适宜。     

Effects of Al Content on Microstructure and Mechanical Property of CrAlN Coating Synthesized by Reactive Magnetron Sputtering

A series of CrAlN coatings with different Al content were synthesized on high-speed steel(M2)substrate by reactive direct current(DC)magnetron sputtering.The influences of Al content on the microstructure and mechanical property of CrAlN coatings were studied by scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),energy dispersive spectrum(EDS)and nano-indentation techniques,respectively.The results indicate that the coatings exhibit only fcc c-CrN phase when Al content is less than 65 at%,and fcc c-CrN and c-AlN phases when Al content is 78 at%.The coating with Al content of 60 at%exhibits high hardness and elastic modulus.The maximum hardness and elastic modulus values could reach 36.8 GPa and 459.5 GPa,respectively.     

磁控溅射法制备W-Cu薄膜的研究

采用W70Cu30单靶磁控溅射与纯W、纯Cu双靶磁控共溅两种工艺,在多种基材上制备W-Cu薄膜,分析了薄膜的宏观形貌和组织结构.分析结果表明:单靶磁控溅射时,控制靶电压520 V,溅射电流0.8～1.2A,Ar气流量25 mL/min(标准状态),可在玻璃基体上镀得W-Cu薄膜,但退火时如温度过高,会使W和Cu两种元素原子偏聚加重;双靶磁控溅射时,控制Ar气流量20 mL/min(标准状态),Cu靶电流0.7A,W靶电流1.2A,溅射时间3600 s,可在硅基和玻璃基上镀得W-Cu薄膜,但在石墨基体、陶瓷基体及45钢基体上的镀膜效果不理想.     

射频辅助磁控溅射制备梯度Cr/CrC膜的性能

目的 改善CrC薄膜的制备工艺,提高薄膜的结合强度。方法 采用射频偏压辅助磁控溅射技术,以Cr和石墨为靶材,C2H2为反应气体,在M42高速钢表面制备梯度Cr/CrC膜。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、Raman光谱仪分析薄膜的微观形貌、成分组成、键结构,用纳米压痕仪、洛氏硬度计对薄膜的结合性能进行评价。结果 成功制备了表面致密均匀的梯度Cr/CrC薄膜,薄膜中sp3键含量随石墨靶射频功率的增加而呈现先增大后减小的趋势。薄膜的结合强度随射频功率的增大而先增大后减小,射频功率为250 W时,薄膜中含有最多的sp3键,并且有最高的硬度,硬度值为21 GPa。结论 纯Cr过渡层能有效吸收薄膜中的内应力,改善膜/基结合性能,对Cr/CrC薄膜结合强度有明显增强作用。石墨靶的射频功率大小对梯度Cr/CrC膜的结构和结合强度有显著影响,射频功率为250 W时,制备出的薄膜具有最高的硬度和结合强度。     

磁控溅射中溅射电流对Ti薄膜膜基结合性能的影响

研究在磁控溅射工艺中工作压强和溅射时间恒定的情况下,溅射电流的变化对钛膜与基底Gd结合能力的影响.通过拉伸法测量薄膜与基体间的附着强度,利用扫描电镜观察Ti膜表面形貌.结果表明:溅射电流达到3 A时,Ti膜表面平整,与基体的结合力最强.由此说明,溅射电流的变化对钛膜与基底Gd结合能力的影响较大.