琥珀酸双酯磺酸钠类反应型表面活性剂的合成

马来酸酐经单酯化、O-烷基化、选择性磺化反应得到了琥珀酸双酯磺酸钠类表面活性剂。马来酸酐与脂肪醇在90℃下反应3 h得到马来酸单酯;在碳酸钠、Et3N和CH3COCH3存在下,单酯与丙烯基氯(50℃)或异丁烯基氯(65℃)反应6 h得到马来酸双酯;双酯与亚硫酸氢钠在120℃下反应3 h得到目标产物。产物经1HNMR和IR表征,符合结构特征。     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

HBSS型琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐加脂剂的合成

以十六醇、正丁醇、马来酸酐为主要原料,合成了十六烷基正丁基琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐皮革加脂剂,对合成反应条件进行了优化。优化的十六醇与马来酸酐的单酯化反应条件为:n(十六醇):n(马来酸酐)=1:1.05,反应温度90℃,反应时间2.5h;十六烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应条件为:n(十六烷基马来酸单酯):n(正丁醇)=1:1.5,反应温度130℃,反应时间90min,w(对甲苯磺酸)=0.5(基于总反应物的质量);十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯与亚硫酸氢钠的磺化反应条件为:n〔十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯〕:n(NaHSO3)=1:1.1,反应温度100℃,反应时间4h。该加脂剂具有较好的乳化能力,可以乳化自身质量33的鱼油。用IR表征了目标产物结构。     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物脂肪醇单酯钠盐的制备及其表面活性

以苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)和高级脂肪醇为原料制备了一系列SMA脂肪醇单酯钠盐。并用核磁共振仪和凝胶渗透色谱仪对接枝产物进行了表征,测定了酯化前后酸值的变化,研究了酯化物钠盐的水溶性及其表面活性。结果表明,脂肪醇的转化率均在85%以上,其中SMA-g-C12钠盐的水溶性较好;25℃时,SMA-g-C12钠盐的表面活性最好,其临界胶束浓度(cmc)为0.94 g.L-1,γcmc为25.04 mN.m-1。     

SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。     

聚马来酸柠檬酸酯的合成与应用

采用马来酸酐水相聚合生成聚马来酸酐,然后与柠檬酸酯化合成可固化的印染助剂聚多元羧酸酯。探索其对棉织物抗皱整理效果,结果表明,聚马来酸柠檬酸酯是一种值得研究开发的新型无甲醛环保印染助剂。     

醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的制备与性能研究

采用间接酯化法,以柠檬酸和乙酸酐为原料,先合成柠檬酸酐,后与醇醚糖苷(含有未反应的脂肪醇醚)反应,合成了醇醚糖苷柠檬酸单酯,再用NaOH溶液、饱和Ca(OH)2水溶液和Mg(OH)2乳浊液中和制得醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(MAEG-EC-Na)、醇醚糖苷柠檬酸单酯钙盐(MAEG-EC-Ca)和醇醚糖苷柠檬酸单酯镁盐(MAEG-EC-Mg),对产物的物化性能进行了测定。结果表明,上述3种产品的γcmc变化范围均很小,而柠檬酸单酯二钠盐的cmc最小,柠檬酸单酯盐起泡性能、泡沫稳定性的顺序为MAEG-EC-Mg>MAEG-EC-Ca>MAEG-EC-Na。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.