HPLC法测定红景天苷含量的不确定度评定

评定HPLC法测定红景天中红景天苷含量的不确定度。建立相应的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对影响结果准确性的各因素的不确定度进行计算和评定。结果表明,标准曲线产生的不确定度是样品中红景天苷含量不确定度的主要来源,其次是样品测定过程产生的不确定度;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量结果的扩展不确定度为0.35ug/kg(k=2)。实验对HPLC法测定红景天苷含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

HPLC法测定面包中丙酸钙含量的不确定度评定

正测量不确定度是与测量结果相联系的参数,本文通过采用HPLC法测定了面包中丙酸钙的含量,并对其相对扩展不确定度进行了评定。丙酸钙作为防腐剂可以添加在焙烤类食品中,限量为2.5g/kg(以丙酸计)。高效液相色谱法(HPLC)是测定食品中丙酸钙的国家标准方法。测量不确定度是与测量结果相联系的参数,用于表征赋予被测量之值的分散性。当测量结果处于临界值时食品检验机构必须进行测量不确定度评定。本文     

HPLC法测定饮料中日落黄含量的不确定度评定

对HPLC测定饮料中的日落黄含量测定结果进行不确定度分析,通过对各影响因素的不确定度评定,标准曲线拟合对饮料中合成着色剂的测量结果不确定度的影响最大,其次是样品处理回收率和实验重复性引入的不确定度对实验结果也有较大的影响。结果表明,饮料中日落黄的含量为(81.61±2.80)mg/kg,k=2。     

HPLC法测定化妆品中熊果苷含量的不确定度评定

通过建立数学模型的方法,对HPLC法测定化妆品中熊果苷含量的测量不确定以及影响不确定度的主要因素进行分析与评定。结果表明,提高标准曲线配制的准确性,可降低测量带来的不确定度,提高测定结果的准确性。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度结果。     

HPLC法测定葡萄酒中合成色素含量的不确定度评定

对HPLC测定葡萄酒中4种合成色素的含量测定结果进行不确定度分析,通过对各影响因素的不确定度评定。结果表明,样品处理回收率对着色剂的测量结果不确定度影响最大,标准曲线的拟合和实验重复性对实验结果也有较大影响;葡萄酒中4种色素的扩展不确定度为:柠檬黄为2.70%;苋菜红为2.86%;胭脂红为3.18%;日落黄为3.14%(k=2)。     

HPLC法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度评定

分析高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A的含量:当鸭肝中维生素A的含量为0.73 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.04 mg/100 g(k=2);当猪肝中维生素A的含量为1.12 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.06 mg/100 g(k=2);当鸡肝中维生素A的含量为1.97 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.12 mg/100 g(k=2)。高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度主要由重复测定、标准溶液配制、样品测定和校准曲线拟合等因素引入。     

HPLC法测定婴儿配方奶粉中维生素A含量的不确定度评定

参照GB 5413.9-2010测定婴儿奶粉中维生素A的含量.通过对测定过程中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中维生素A含量为15.013μg/g,扩展不确定度为1.496μ.g/g.不确定度分量结果显示,标准曲线拟合产生的不确定度在不确定度合成中贡献最大,因此在对婴儿配方奶粉中维生素A进行测定时,应对标准曲线的拟合过程加强控制,确保结果的准确性.     

HPLC法测定婴儿配方奶粉中维生素A含量的不确定度评定

参照GB5413.9-2010测定婴儿奶粉中维生素A的含量。通过对测定过程中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中维生素A含量为15.013μg/g,扩展不确定度为1.496μg/g。不确定度分量结果显示,标准曲线拟合产生的不确定度在不确定度合成中贡献最大,因此在对婴儿配方奶粉中维生素A进行测定时,应对标准曲线的拟合过程加强控制,确保结果的准确性。      

HPLC测定蜜饯中山梨酸含量不确定度评定

根据GB/5009.29(第二法)测定蜜饯中的山梨酸含量,并全面分析HPLC测定蜜饯中的山梨酸的不确定度来源与影响不确定度的因素,对测量过程中的不确定度进行分析和合成HPLC测定蜜饯中的山梨酸的相对扩展不确定度U=0.015g/kg。     

高效液相色谱法测定含乳饮料中安赛蜜含量的不确定度评定

根据方法GB/T5009.140-2003<饮料中乙酰磺胺酸钾的测定>,建立HPLC法测定含乳饮料中安赛蜜含量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度.结果表明:当安赛蜜含量为0.14 g/kg时,其扩展不确定度为0.01 g/kg(k=2).其中标准溶液的制备、样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大.此方法适用于采用外标标准曲线法定量的液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定的日常应用.     

浓缩果汁中耐热霉菌的分析及鉴定

目的：检测15 个批次浓缩果汁中的耐热霉菌并对其进行鉴定。方法：80 ℃、30 min热处理后涂布平板菌落计数法分离和计数浓缩果汁中的耐热霉菌,分离纯化后观察其显微形态和菌落形态,再采用28S rDNA序列分析鉴定霉菌的种属。结果：这15 批次浓缩果汁中有8 个样品检出耐热霉菌,检出率达53.3%;检出的耐热霉菌以正青霉（Eupenicillium）和篮状菌（Talaromyces）为主,还有少量白耙齿菌、栓菌和座囊菌属。结论：进口或国产浓缩果汁都存在耐热霉菌污染,其中尤其值得注意的是检出了既耐热又能产生真菌毒素的正青霉和篮状菌。     

液态奶中三聚氰胺HPLC检测法的不确定度评定

根据方法GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,建立高效液相色谱(HPLC)法测定液态奶中三聚氰胺含量不确定度评定的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明:当三聚氰胺含量为24.1 mg/kg时,其扩展不确定度为2.2 mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合、回收率对测量不确定度影响较大。本方法适用于高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的不确定度评定。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。     

自动进样顶空气相色谱法测定浓缩果汁中的乙醇

建立了测定浓缩果汁中乙醇含量的自动进样顶空气相色谱分析方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明该方法线性范围宽，标准曲线相关系数为0．99908，平均回收率为98．01～101．86％，相对标准偏差均小于2．5％，方法的重现性好；另外，该方法简便、快速、准确，应用于浓缩果汁的测定结果满意。     

浓缩苹果汁中砷含量的测量不确定度评估——氢化物发生-原子荧光光谱法

本文主要对AFS-8330双道原子荧光光谱仪测定浓缩苹果汁中砷含量的测量不确定度进行了评估。评估结果表明,标准曲线的线性和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。