ICP-MS法同时检测谷物中16种稀土元素

采用密闭高压消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法同时测定谷物中16种稀土元素的方法。完善样品前处理条件并优化仪器工作参数,选取103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰。16种稀土元素在测定的范围内线性关系良好(R0.999),检出限为0.1~33.3 ng/L,回收率为81.8%~108.3%,相对标准偏差(RSD)6.0%。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。试验表明,方法精密度好,准确度高,适用于谷物中稀土元素的快速测定。     

ICP-MS同时测定生活饮用水中16种稀土元素方法学研究

目的：确立电感耦合等离子体质谱仪法测定饮用水中16种稀土元素的定量检测方法学,为当地相关部门掌握本地区饮用水中的稀土含量提供重要的检测技术支持。方法：用2% HNO₃对标准溶液进行稀释处理,配制一定浓度范围内的标准系列溶液。对仪器检测条件进行测试优化,获得合适的测定条件,并选取Rh作为内标校正基体干扰和漂移。通过实验获取相关的准确度、精密度、检出限等数据以此确立方法学。结果：16种稀土元素测定方法的回归方程线性关系良好,标准曲线的线性相关系数均≥0.999 5,各元素测定的方法检出限和定量限分别为0.000 18～0.020 13 μg·L^-1和0.000 6～0.067 1 μg·L^-1,加标回收率为92.4%～109.5%,RSD为0.8%～4.9%。结论：本分析方法灵敏度高、检出限低,测定的准确性和稳定性良好,操作简单且无污染,适用于生活饮用水中多种稀土元素同时定量分析。     

ICP-MS同时测定婴幼儿奶粉中10种微量金属元素

以婴幼儿奶粉为研究对象,通过对比V(硝酸)∶V(高氯酸)分别为4∶1,5∶1,6∶1三种不同体积配比,以及15,20和25 mL的V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1三种用量,确定最优条件15 mL V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1,并在电热板湿法消解,用ICP-MS同时测定样液中10种微量金属元素含量。试验结果,方法线性范围为0~200μg/L,工作曲线的相关系数(r)均≥0.999 5。各待测元素测定的检出限为0.01~0.88 mg/kg,低、中、高3个加标水平平均回收率为84.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.8%。     

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

ICP-MS法蔬菜中七种元素同时测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定不同蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铝、镍,并对分析方法进行研究。选择对应质量数,采用氦气碰撞模式,调节碰撞气和积分时间来提高灵敏度,同传统测定方式相比,具有样品处理简单,测定速度快,灵敏度高等明显优势。检出限为0.001~0.010 mg/kg,线性相关系数≥0.999 5,精密度RSD≤7.02%,加标范围在0.048~60 mg/kg,回收率在91.6%~105.9%之间。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

ICP-MS法同时测定液态乳中3种重金属元素

试验快速准确测定液态乳中3种重金属元素含量,为液态乳中的重金属含量情况研究提供参考。采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液态乳中Cr、As、Pb 3种元素的含量。结果表明,分析的3种重金属元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 7,各元素的检出限在0.000 23～0.000 51 mg/kg之间,精密度RSD在0.3%～0.6%之间(n=6),平均回收率在88.4%～100.8%之间。试验所建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于液态乳中Cr、As、Pb含量的测定。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定香辛料中的11种金属

建立同时测定香辛料中含有的11种金属Cr、Al、V、Ni、As、Hg、Cd、Y、Ce、Pr和Pb的ICP-MS方法。采用硝酸溶液(V∶V=5∶95)微波消解进行前处理,用电感耦合等离子体-质谱法对辛香料中的铬、铝、钒、镍、砷、铅、镉、钇、铈、镨和汞11种金属进行测定。结果表明,在试验条件下,对于所测元素的相关系数均大于0.999 5,方法检出限(LOD):镉0.3μg/kg,铝0.1 mg/kg,钒6.0μg/kg,汞2.5μg/kg,砷12.5μg/kg,铬10.0μg/kg,镍13μg/kg,铅7μg/kg,钇2μg/kg,铈2μg/kg,镨1μg/kg。其各元素的加标浓度均为10μg/L,其回收率均在93.1%~96.7%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%(n=7)。电感耦合等离子体-质谱法具有准确、精密、重复性高等特点,适用于辛香料中11种重金属同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择¹⁰³Rh、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菊花中稀土元素

为掌握不同产区菊花中稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量和分布状况,并利用REEs元素对菊花产地进行判别,菊花样品使用双氧水-硝酸进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定其REEs。结果表明,REEs各元素在0～50μg/L浓度范围内线性关系良好,各REEs相关系数在0.999 6以上,方法检出限在0.03μg/kg～0.60μg/kg范围,标准物质测定结果在其参考值范围内。通过3个主要产地91个菊花样品中REEs含量的分析,发现来自不同地区的菊花样品中REEs含量差异较大,其中产于浙江桐乡的菊花样品中稀土氧化物(rare earth oxides,REOs)总量平均值达到1.747 9 mg/kg,显著高于其他两个地区;产于黄山的菊花样品中轻稀土(light rare earth elements,LREE)占稀土总量的68.77%,显著低于其他两个地区;3个产地的样品中轻稀土和重稀土(heavy rare earth elements,LREE)之间的比例接近。REEs含量通过分析,来自黄山的菊花样品达到了较好的区分效果。     

电感耦合等离子体质谱法检测蔬菜中的5种有害金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,选取~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi和~(45)Sc作为内标克服基体效应和仪器波动的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中铅、镉、砷、铊和铝含量的方法。测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊和铝的检出限为0.08、0.03、0.3、0.04、60μg/kg,试样的加标回收率在80%~120%。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中19种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定海产品中镁、钾、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锗、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共19种矿物元素的分析方法。样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术(octopole collisionreaction system,ORS)消除了多原子离子质谱干扰,以钪、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0~50 mg/L范围内,各元素呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上;检出限为0.004~80.110?μg/L。选择国家一级标准物质扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)和牡蛎(GBW10068)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差在0.8%~15.2%之间。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

Determination of Toxic Elements in Nuts by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry after Microwave-Induced Combustion

Microwave-induced combustion (MIC) of nuts in closed vessels was evaluated as a sample preparation method for further determination of As, Cd, and Pb by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and Hg by flow injection cold vapor generation coupled to ICP-MS (FI-CVG–ICP-MS). Conventional microwave-assisted acid digestion (MW-AD) in pressurized vessels was also used for results comparison. Samples were wrapped in polyethylene films and combusted using 20 bar of oxygen and 50 μl of 6 mol l^?1 ammonium nitrate as aid for ignition. Sample masses up to 500 mg of hazelnuts, almonds, cashew nuts, Brazil nuts, and walnuts were combusted using 7 mol l^?1 HNO₃ as absorbing solution. Accuracy was evaluated using certified reference materials and an agreement better than 96% was obtained for all analytes. Using MIC, it was possible to obtain lower limits of detection (LODs) in comparison with those obtained by MW-AD. The LOD obtained using MIC was 3, 2, and 6 ng g^?1 for As, Cd, and Pb, respectively. The LOD for Hg by FI-CVG–ICP-MS was 7 ng g^?1. Residual carbon content obtained after decomposition by MW-AD and MIC was 20% and lower than 1.5%, respectively, showing the high efficiency of MIC and allowing the determination of toxic elements in samples with high fat content. With the use of MIC up to eight samples could be processed simultaneously and only diluted nitric acid was required minimizing physical interferences, reagent consumption, and waste generation.