HS-SPME-GC-MS测定桃汁饮料中风味成分

采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱法(HS-SPME-GC-MS)测定了桃汁饮料中挥发性芳香成分的组成。研究了电解质加入量、萃取平衡温度、平衡时间、萃取时间及解析时间对测定结果的影响。在优化条件下,对四种市售桃汁饮料中风味物质进行了定性、定量分析,共鉴定出7类68种化合物。不同品牌的桃汁饮料中所含挥发性香气成分及含量不同,苯甲醛、乙酸—3—己烯醇酯、柠檬烯、芳樟醇、壬醛、α—松油醇和γ—癸内脂是桃汁饮料共有呈香物质。此方法无需对样本进行特殊预处理,操作简单、准确快速,可用于桃汁饮料生产领域品质控制。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定黑液中甲醇含量的研究

研究了顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明：在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30 min,萃取时间11 min,解吸温度280℃,解吸时间5 min的条件下检测结果最佳。     

正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。     

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定山楂果胶酯化度

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用(HS-SPME-GC)的方法测定山楂果胶的酯化度(包括甲酯化和乙酯化),对影响检测结果的萃取头种类、萃取温度、平衡时间、萃取时间、盐离子浓度、解吸温度、解吸时间进行了优化。结果表明,HS-SPME-GC测定山楂果胶酯化度较优条件为:5 m L山楂果胶溶液中加48.8%硫酸钠,在40℃下平衡20 min,用75μm CAR-PDMS萃取头在40℃下萃取30 min,然后在280℃的GC进样口解析60 s。该方法线性良好r≥0.9983,检出限10~15 mg/L,加标回收率为95.6%~116.2%。该方法快速、简便、准确。     

挤压膨化糙米香气物质的顶空固相微萃取条件优化

该研究应用顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)技术对挤压膨化糙米的香气物质进行萃取条件优化,以期更好地检测分析其香气物质。采用50/30μm二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头,首先对料液比(饱和NaCl溶液)、萃取温度、平衡时间和吸附时间进行单因素试验,得到初步优化条件,进一步运用响应面分析法探究萃取温度、平衡时间及吸附时间3个因素对挤压膨化糙米中主要香气物质的离子色谱总峰面积的影响。优化得到的HS-SPME提取挤压膨化糙米香气物质的最佳条件为萃取温度51.11℃,平衡时间19.94 min,吸附时间43.99 min。最佳固相微萃取条件根据实际操作情况调整为样品量3.0 g,料液比1∶7(g/mL),萃取温度51℃,平衡时间20 min,吸附时间44 min,该条件下实际测得的香气物质离子色谱总峰面积为3.215×10~8,与预测值的相对误差为0.78%,且高于单因素试验中最大值3.157×10~8,说明该萃取条件参数合理可行,且具有实用价值,有利于挤压膨化糙米中香气物质的进一步定性、定量分析。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

HS-SPME-GC-MS技术分析麦卢卡蜂蜜中的挥发性成分

试验旨在建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测麦卢卡蜂蜜中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和出峰个数为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对出峰个数和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为:样品量3.0 g、蜂蜜与水比例10︰2 (g/mL)、萃取温度80℃、平衡时间15min、萃取时间50 min、解吸时间3 min。在此条件下,鉴定出33种组分,分别为5种酮类、4种酯类、5种醇类、7种醛类、6种烯类、6种其他类化合物,其中酮类(40.85%)和酯类(15.64%)含量较高,含量最高的组分为2’-甲氧基苯乙酮,占挥发性物质总量的36.87%。这些物质能反映麦卢卡蜂蜜挥发性成分的化学构成,为其真伪鉴定提供参考价值。