辣椒中辣椒碱国家标准样品的研制

建立了辣椒碱标准样品的研制方法。采用AB-8大孔树脂柱色谱分离和高速逆流色谱分离联用对粗提取物中辣椒碱进行分离制备,通过质谱、紫外、红外和核磁等方法对辣椒碱进行结构表征,并检验目标物的均匀性、稳定性。经国内8个有资质的实验室联合定值的结果显示:辣椒碱标准样品的标准值为99.75%,不确定度值为0.38%(置信度95%),达到国家标准样品的技术要求,可用于辣椒碱含量测定和相关产品的分析和质量控制。     

HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

辣椒果实中的辣味成分包括辣椒碱及其衍生物(统称为辣椒碱类化合物),其中,引起辛辣味的主要化学成分辣椒碱和二氢辣椒碱约占总量的90%以上.本试验的目的是检测不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱含量.因此建立了高效液相色谱方法,采用色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),1‰磷酸水溶液-乙腈(600:400)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为281nm.该法简便,结果准确,可用于测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量.利用该方法,检测了不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量,结果发现印度Teja中辣椒碱和二氢辣椒碱含量最高;辣椒果实不同部位辣椒碱和二氢辣椒碱含量的趋势为胎座>果肉>种子,为合理选择果实不同部位生产辣椒碱提供参考.     

HPLC法测定云南省不同辣椒品种中辣椒碱及二氢辣椒碱的含量

利用超声提取法对云南省不同地区不同品种辣椒样品进行预处理,采用高效液相色谱法（HPLC）测定样品中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。具体方法为:采用色谱柱HanbonSci&Tech.LichrospherC18（250×4.6mm,5μm）分离,甲醇-3‰磷酸水溶液梯度洗脱（65%～90%,0～30min）,检测波长280nm,辣椒碱和二氢辣椒碱的相对标准偏差都小于1%,平均回收率都在99%以上。该方法具有较好的分离效果和较高的稳定性,适用于云南省不同地区不同品种中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的测定。测定结果显示云南省不同地区不同品种不同成熟度的辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量差异很大。      

HPLC法测定云南省不同辣椒品种中辣椒碱及二氢辣椒碱的含量

利用超声提取法对云南省不同地区不同品种辣椒样品进行预处理,采用高效液相色谱法(HPLC)测定样品中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量.具体方法为:采用色谱柱Hanbon Sci.&Tech.Lichrospher C18(250×4.6mm,5μm)分离,甲醇-3‰磷酸水溶液梯度洗脱(65％ ～90％,0～30min),检测波长280nm,辣椒碱和二氢辣椒碱的相对标准偏差都小于1％,平均回收率都在99％以上.该方法具有较好的分离效果和较高的稳定性,适用于云南省不同地区不同品种中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的测定.测定结果显示云南省不同地区不同品种不同成熟度的辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量差异很大.     

芝麻素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明:该样品均匀性良好,在0~4℃条件下储存36个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.73%,置信度95%的不确定度为0.20。成功研制出了芝麻素国家标准样品,达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于芝麻素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

熊果酸标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》,研制熊果酸标样样品。以蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实为原料,采用大孔树脂富集,硅胶柱色谱分离结合重结晶的方法制备熊果酸单体,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析,建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分析技术。熊果酸样品进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0℃～4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.80%,置信度95%的不确定度为0.18%。成功研制出了熊果酸国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于熊果酸及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

二氢杨梅素分析用标准样品制备及结构分析

采用沸水煎煮提取藤茶中二氢杨梅素,粗提取物经丙酮回流,水重结晶法进行纯化,制备分析用二氢杨梅素标准样品,通过紫外．可见光谱、红外光谱、液相色谱质谱、核磁共振谱进行结构分析,超高效液相色谱紫外检测面积归一法测定含量。结果表明提取方法简单、成本低,纯化后的产物纯度98．5％以上,结构分析结果表明该产物为二氢杨梅素。     

稻谷整精米率标准样品研制

参照GB/T 15000.1-15000.9<标准样品工作导则>的要求进行了稻谷整精米率标准样品的研制.研究了颗粒类物质稻谷特定参数整精米率标准样品制备的原料选择、匀质(混匀)、均匀性试验、定值试验的过程.在本试验条件下,用人工和多级分样器混匀样品,可以得到均匀度合格的样本,经由多个实验室定值,分别得到籼稻整精米率标准样品理论真值为(45.8±1.4)%,粳稻理论真值为(74.6±1.2)%的结果.标准样品的制备为实验砻谷机、实验碾米机的校验和考核以及整精米率检验的质量控制提供了参照物.     

蔗果三糖标准样品的研制

根据GB/T15000-2008《标准样品工作导则》的要求,建立蔗果三糖标准样品的研制方法。采用P-2凝胶色谱法结合制备高效液相色谱法从低聚果糖产品中制备得到蔗果三糖,然后通过红外光谱、质谱、核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、HMBC、NMQC、COSY)对样品的结构进行鉴定并对核磁信号进行归属。将样品分装成130瓶后,采用高效液相-蒸发光散射法进行均匀性和稳定性检验,通过对8家具有资质的实验室联合测定结果的数据分析,评定出定值结果和不确定度。结果表明:蔗果三糖标准样品的稳定性和均匀性良好,定值结果为99.87%,置信度为95%的不确定度是0.36%。研制出的蔗果三糖标准样品符合国家标准样品研制工作导则的技术要求,可用于有关蔗果三糖和低聚果糖产品的检测和质量控制。     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

三乙酸甘油酯中丙酮溶液标准物质

以高纯度丙酮和三乙酸甘油酯试剂为原料,通过严格控制配制和封装过程,研制了丙酮溶液标准物质,并对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。结果表明:7家实验室对该标准物质的合作定值结果为0.95 mg/mL;在95%的置信概率下,取包含因子k=2,则扩展不确定度为0.03 mg/mL。该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,满足卷烟用纸中挥发性有机化合物残留量的测定。     

食品安全检测标准样品的现状分析

本文从食品安全检测项目类别出发,对该领域标准样品的国内外现状进行了全面地剖析,提出了食品安全检测标准样品当前存在的问题,并针对这些问题给出了相应的建议。     

志贺氏菌标准物质的制备方法

采用冷冻干燥法制备标准物质。通过正交试验法选择冻干保护率最高的保护剂配方方案。以鸡肉粉作为标准物质基质,按比例与保护剂配方混合,添加拟定菌数的新鲜菌液后进行冷冻干燥。实验制备的标准物质样品其特性值（含菌数）为530 CFU/瓶,不确定度为24 CFU/瓶。冷冻干燥样品在－20 ℃及4 ℃条件下保存12 个月,特性值稳定;25 ℃条件下保存9 个月,特性值稳定;60 ℃条件下保存,稳定性差。     

Elaboration of Four Olive Oil Certified Reference Materials: InterOleo-CRM 2006 Certification Study

The study for the elaboration and certification of four olive oil reference materials covering all the physical–chemical characteristics, defined in Commission Regulation (EC) 1989/2003, is reported herein. The different steps of the process, preparation of reference materials, homogeneity and stability studies, and characterization study have been carried out for 14 laboratories from five European countries. The certificate of analysis for these certified reference materials (CRMs) provide assigned values for concentrations of more than 50 parameters or characteristics of olive oils in compliance with the European legislation about the labeling of food products. The certified values and its corresponding uncertainties were obtained applying robust statistics to the raw data provided by the laboratories taking part in the interlaboratory study. The certificate is valid for a maximum period of 18 months from the elaboration date. These four CRMs are intended for use as a primary material for quality control and for validation of analytical methods for measurements in authentication and adulteration problems of olive oils.     

角鲨烯国家标准样品的研制

为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150 瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15 瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照－18 ℃长期实验稳定性（24 个月）进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8 家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%（k=1.96）。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。     

蒜氨酸标准物质的定值研究

建立蒜氨酸标准物质的定值方法。鲜蒜经一系列提取、分离、纯化得蒜氨酸标准物质。应用高效液相色谱面积归一法确定蒜氨酸标准物质的纯度。随机抽取10 瓶样品进行均匀性检验,经F检验,样品均匀性良好。长期稳定性结果经t检验表明在4 ℃条件下蒜氨酸的稳定期不少于43 个月。采取9 个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,定值结果由标准值和不确定度表示为（99.49±0.95）%。研制的蒜氨酸标准物质通过了国家标准委的审评,并已应用于实际检测中。     

肠炎沙门氏菌活菌标准物质的研制

本文以肠炎沙门氏菌为选制菌种,用鸡肉糜混合保护剂配方作为活菌标准物质基质,采用冷冻真空干燥法研制活菌标准物质,共进行了3个批次的研究,每个批次分别制备100份熟制基质和100份生制基质的活菌标准物质。均匀性试验结果表明,生制基质和熟制基质的相对重复性标准差为2.185%和3.596%、相对再现性标准差为2.185%和3.514%,方差分析:P值均大于0.05,表明批次内以及批次间无显著差异。稳定性试验表明,在-20℃条件下,2种活菌标准物质稳定性良好。制备的肠炎沙门氏菌活菌标准物质具有相应的菌种特性,良好的稳定性,对研究同类型标准物质具有一定的参考价值,填补实验室检测质量控制对照物以及标准物质的空缺。