3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 m L样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%。结论 :干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法。     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

不同前处理方法对检测蜂胶总砷含量的影响——利用氢化物-原子荧光技术(Ha-AFS)

采用湿法消化和干法灰化两种不同方法对蜂胶进行前处理,并测定两种方法在对蜂胶中砷含量测定过程中的影响差异。结果表明,湿消解法测定的回收率范围为92%~102%;干灰化法测定的回收率为86%~100%。两种方法处理的样品砷回收率均有波动,波动范围分别为4%和7%。湿法消解处理后的砷回收率显著大于干法灰化(p<0.05),两者测得的浓度比例范围在89%~98%之间,且均小于1。研究结论对测定蜂胶中砷含量采用合适的样品前处理方法具有参考作用。     

微波消解处理面制食品中铝的检测方法探究

探讨应用微波消解处理并测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对面制食品进行消解,采用分光光度计测定样品中的铝含量。结果表明,本方法测定铝的检出限为0.23μg/ml,精密度在2.4%~9.5%,回收率为92.8%~99.7%。此实验较为简便、灵敏度高、精密度和准确度较好,适合于面制食品中铝含量的测定。     

干灰化-氢化物发生原子荧光光谱检测植物油中砷含量的方法改进

对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定。在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响。结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 m L、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90~110℃将水分蒸干,180~250℃将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300~350℃加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540℃;灰化时间8 h。改进后实验方法的加标回收率为100.0%~106.0%,相对标准偏差为1.88%~11.78%。改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

ICP-OES法测定面制食品中铝含量

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,通过微波消解法对面制食品进行消解,该方法最低检出限0.027μg/m L,加标回收率为98.8%~102.1%,测定结果与国标方法 ICP-MS法比较检测数据不存在显著性差异。该方法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、结果准确等特点,可以用于面制食品中铝的检测。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

旋光法与改进苯酚硫酸法测定芦荟多糖含量比较

分别采用旋光法和苯酚硫酸法测定了芦荟粗多糖中多糖的含量。结果表明:旋光法测定的多糖含量与改进苯酚硫酸法的测定值基本一致,即0.099 3 mg/m L和0.106 5 mg/m L。说明两种方法测定多糖均准确、稳定可行。因此旋光法可作为一种更为简便、操作性更强的测定多糖含量的方法,应用于多糖产品的质量检测与监控。     

免疫传感器在食品真菌毒素检测中的应用

真菌毒素污染是造成粮食和食品安全问题的重要因素之一。传统的分析检测技术如色谱分析法、免疫化学法等用于真菌毒素检测中具有耗时长、样品前处理繁琐等特点。本文介绍了采用生物免疫传感器快速检测真菌毒素的方法,主要综述了它们在各类粮食、食品等基质中真菌毒素检测的应用现状,并简要分析了该技术存在的不足,对其应用前景做出了展望。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

皮革中五氯苯酚含量测量不确定度的评定

依据BS EN ISO 17070:2006对皮革样品中五氯苯酚的含量进行测定.实验用标准品为五氯苯酚,定量方法为外标单点校正法.实验采用不同人员、在不同时间测量8次,对整个过程中的不确定来源进行分析,并对不确定度的各个分量进行评定、合成.结果表明,标准工作液配制及处理过程对不确定度的贡献最大,而样品的称量产生的不确定度最小,可以忽略不计.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。