微波合成Ca_3Co_4O_9热电材料的微观结构和性能

利用微波技术合成了Ca3Co4O9化合物,考察了微波加热时间对产物纯度和微观结构的影响;再利用微波及常规烧结技术制备了Ca3Co4O9热电陶瓷片,考察了烧结时间、烧结方式对材料微观结构和热电性能的影响.结果表明:二次微波烧结30 min制备的热电陶瓷片在所测试温度范围内具有低电阻率、高塞贝克系数及最佳功率因子,其中966 K时微波产物的最大功率因子为0.141 m W/m K2,而常规高温烧结产物的功率因子为0.120 m W/m K2.     

超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

针对工业制备BaTiO₃粉体存在粒度分布不均、粒径大等难题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器共沉淀法制备Sm³⁺掺杂BaTiO₃纳米颗粒。考察了超重力因子、撞击初速度、掺杂浓度等因素对纳米钛酸钡粒径和粒度分布的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)以及纳米粒度分析仪对产物形貌、粒径等进行了表征分析。研究结果表明：IS-RPB反应器制备得到的BaTiO₃纳米颗粒粒径小且粒度分布均匀,高温煅烧后呈现四方相;在撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45、掺杂浓度0.3%、煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,为65 nm;陶瓷体在烧结温度1 150℃、烧结时间2 h时密度为6.4 g/cm³,有利于提高其介电性能和陶瓷的稳定性。本文提出的超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡是一种可在工业上拓展的制备方法。     

YAG:Ce~(3+)荧光粉的制备工艺及发光性能研究

采用高温固相法制备了YAG:Ce~(3+)荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱等对样品进行了分析。系统地研究了不同种类助熔剂、烧结温度、时间对YAG:Ce~(3+)荧光粉结构、形貌及发光性能的影响。通过调节助熔剂、烧结温度和时间等工艺参数,在不经过破碎、后处理工艺的条件下,制备出了形貌规则、粒度分布均匀、发光性能优良的YAG:Ce~(3+)荧光粉。研究发现在1600℃,保温5个小时,以BaF_2作为助熔剂的条件下,样品的形貌及发光性能均达到最好。     

原料配比与温度对热压烧结ZrB2陶瓷的影响

采用固相反应和热压烧结方法研究了ZrO2-B4C-C体系反应原料的不同掺量对产物相组成的影响规律，并对烧结体进行了物相分析、粒度分析、显微结构分析、相对密度和化学分析。结果表明：B4C过量15％(摩尔分数)和C过量10％(摩尔分数)的反应体系是最理想的固相反应体系；烧结体颗粒粒径大约在13μm左右呈正态分布；烧结体晶粒形状不规则，晶粒大小也不均匀；相对密度为94％；烧结体中w(ZrB2)=95．44％、w(ZrO2)=3．87％、w(B4C)=0．32％、w(C)=0．37％。     

Na_2SO_4掺杂含MgO铝酸钙熟料矿相转变及稳定性能

为了系统研究升温制度、降温制度、烧结温度和烧结时间对Na2SO4掺杂含MgO铝酸钙熟料的物相转变及化学稳定性能的影响规律,以MgO、CaCO_3、SiO_2、Al_2O_3和Na_2SO_4为原料,采用高温烧结和Na_2CO_3溶液标准溶出方法进行相关研究.结果表明,快速升温能抑制硫元素的挥发,促进11CaO·7Al_2O_3·CaS的生成.快速降温有利于11CaO·7Al_2O_3·CaS的稳定存在,从而强化熟料中氧化铝的浸出性能.在最佳烧结条件下烧结温度为1 350℃,烧结时间为30 min,升温速度和降温速度均为15℃·min-1,此时熟料的物相为11CaO·7Al_2O_3·CaS和2CaO·SiO_2.     

Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料的制备与表征

采用高温固相法制备了Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料,并研究了激活剂Ho3+和敏化剂Yb3+之间配比、烧结的温度和烧结时间对上转换发光材料发光性能的影响,得到了最佳离子配比、烧结时间与烧结温度,用XRD、SEM、荧光光谱等对样品进行了表征.采用快进快出的制备工艺,得到的上转换发光材料尺寸约为4μm,粒度均一,具有明显的六方晶形.Gd2O2S:Yb3+,Ho3+在Ho3+/Yb3+摩尔掺杂比为0.5:18,1150℃条件下烧结2h时,发光最强.该粉体在980nm红外光照射下发出耀眼的绿光,光谱峰值位于544nm和548nm两个发射峰,对应于Ho3+离子的5F4,5S2→5I8跃迁.在1064nm红外光照射下,光谱峰值位于548nm处的主峰,对应于Ho3+离子的5S2→5I8跃迁.     

钆锆烧绿石的高温固相法制备及工艺影响研究

为获得高温固相法制备钆锆烧绿石的最佳工艺条件,弄清制备工艺对钆锆烧绿石物相纯度等的影响,研究以Gd2O3和ZrO2粉体为原料,综合考虑成型压力(0~15 MPa)、烧结温度(1 350~1 500℃)及保温时间(12~72h)对烧结效果的影响,设计L16(45)正交实验开展钆锆烧绿石的制备工作。借助粉末X射线衍射仪(XRD)及拉曼散射光谱仪(Raman)对所制备样品的物相及分子结构进行分析,利用扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微形貌进行观察。结果表明:所考虑工艺参数中对钆锆烧绿石烧结效果的影响大小依次为烧结温度、成型压力和保温时间;钆锆烧绿石的最佳制备条件为成型压力15 MPa,1 500℃保温72h。同时,探讨了制备工艺对烧结效果的影响机理。     

Fe-Ni-Cu-C合金粗粉注射成形件的力学性能和微观组织

对平均粒度为60μm的Fe-Ni-Cu-C合金粗粉进行了注射成形。分析了烧结温度、保温时间和烧结气氛对烧结件力学性能和微观组织的影响。结果表明,在1 225℃,保温1 h,H2和N2(体积分数)比为1∶3时得到的烧结件具有最好的力学性能,其抗拉强度为360 MPa,屈服强度为171MPa,硬度为54 HRB。     

利用淤泥和秸秆制备蓄水用轻集料的研究

以淤泥为原料,秸秆为造孔剂,废弃玻璃粉作为高温液相促进剂,硅酸钠作为塑性增强剂,高温烧结制备蓄水用轻集料。测试了轻集料的蓄水性能,用XRD分析了试样在烧结时的物相变化,用SEM分析了烧结温度对试样内部结构的影响。结果表明:用淤泥制备蓄水用轻集料时,最合适的秸秆掺量为30%,废玻璃粉为2.5%,硅酸钠为0.5%,在900℃下烧结20min,所得样品蓄水率达到80%以上。随着烧结温度的提高和保温时间的延长,蓄水材料的吸水率逐渐减小,抗压强度逐渐增加。XRD分析显示烧结试样中主要晶相为石英、钙长石和硅酸三钙。SEM分析表明烧结温度升高使得试样内部结构变得致密。     

溶胶-凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

原位反应合成AlN-BN复合材料的工艺研究

采用原位反应真空无压烧结h-BN—Al体系合成AIN—BN复合材料，研究了温度、保温时间、反应原料的配比对反应产物的影响，采用DTA、XRD分析温度对反应生成物相结构影响规律；采用SEM研究烧结试样的微观结构变化。结果表明：随着反应温度升高、保温时间的延长，烧结产物的晶粒不断长大，当n（Al）：n（BN）=1：1时，温度为1000℃、保温时间1．5h为原位反应法制备AIN—BN复合材料合成最佳工艺条件。     

溶胶—凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

超塑性Y—TZP增韧陶瓷超细粉末的研究

用化学共沉淀法制备了3mol%Y2O3-ZrO2超细粉末。利用热分析，x射线，透射电镜，颗粒粒度分析仪分析了粉料的相组成；颗粒形貌、大小；粉料的团聚状态；化学组成的均一性以及其烧结性能，并结合烧结试样的显微结构和力学性能做出了评价。实验表明，所制备的粉料组成较为均匀；粒度分布窄；团聚体尺寸小，烧结活性高；颗粒粒度约为200°/A。粉料的相组成主要为四方相和约26％的单斜相。3Y－TZP陶瓷材料一点弯曲强度达1479.14MPa，断裂韧性为13.2MPa·m^1/2，超塑性压缩变形达190％。     

添加剂对锰锌铁氧体纳米晶水热制备的影响

均匀的共沉淀前驱体是通过水热法制备相锰锌铁氧体的前提,通过加在加剂,制备了无杂相,团聚程度低、结晶度完好、粒度分布窄,粒径为１０～２０ｎｍ的单相以及具有较好磁性能的锰锌铁氧体纳米晶,此外,对产物进行了热稳定性研究,结果表明其具有良好的烧结活性,烧结温度在空气中为８７０℃,在氩气中为１１５０℃。     

Mg掺杂钛酸铅陶瓷的制备及微观结构分析

采用溶胶-凝胶法,结合粉末烧结工艺,分别制备了Mg掺杂钛酸铅粉体和块体材料,并讨论了凝胶工艺参数对．PbTiO3干凝胶性能的不同影响因素,用TG—DTA、XRD、SEM等手段对干凝胶热分解、相组成和微观结构进行了分析．结果表明,干凝胶热分解分为干凝胶的吸附水和有机成分挥发、正丁基和醋酸根发生的氧化分解、晶相的转变3个阶段．最佳凝胶工艺参数为温度在60℃,而且pH值等于4．5,可以获得温度良好的溶胶和凝胶．XRD分析发现体系中含有PbTiO3、MgTi2O5两相;高温粉末烧结SEM微观组织表明,粒度尺寸约为1～21μm,同时晶粒的大小均匀,且几乎没有缺陷,说明了Mg掺杂超细PbTiO3粉体陶瓷粉末具有良好的烧结致密化和收缩致密化特性．     

Y2O3对氮化铝陶瓷燃烧合成致密化及组织性能的影响

采用无包封SHS－HIP工艺在100MPa的高压氮气下，制备了致密度较高的AlN陶瓷（88％），研究了添加剂氧化钇（Y2O3）对氮化铝陶瓷高压（100MPa）燃烧合成致密化的影响，并分析了产物的微观组织。DSC分析表明，Y2O3添加剂在1400℃前保持稳定，不参与燃烧合成反应，在燃烧反应的高温下Y2O3与杂质A2O3形成液相Al5Y3O12，实现液相烧结，随Y2O3含量的提高，液相烧结作用增强，使产物致密度提高，产物的抗弯强度及断裂韧性得到改善，另一方面使产物中残余Al的含量增加，产物的硬度下降，产物AlN在燃烧合成的高温致密化过程中发生塑性变形，AlN相中存在大量位错。     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

铜基受电弓滑板试件电阻率和磨损性能研究

为了制备具有优良电阻率和磨损性能的 C/Cu 复合材料,运用传统的粉末冶金(PM)方法,首次将受电弓滑板材料中 C 的质量分数提高到8%(采用大粒度石墨的粒度为50目和32目),分析了压制压力、烧结保温时间和烧结温度对其电阻率和磨损性能的影响.研究了石墨粒度和镀铜石墨对受电弓滑板材料性能的影响.研究结果表明:如果增大压制压力,电阻率下降;而延长烧结保温时间和提高烧结温度,使材料的电阻率增加.烧结温度过高或过低对材料的耐磨性和减摩性不利.石墨粒度越大,电阻率越小,减摩性和耐磨性越差.镀铜石墨能够改善铜基受电弓滑板材料的烧结过程,降低其孔隙度和电阻率,提高其耐磨性和减摩性,但不改变材料的磨损机理.     

Y2O3对烧结镁砂致密性的影响

以辽南产菱镁石为原料,先将菱镁石在煅烧炉中900℃煅烧2 h,冷却后得到轻烧氧化镁,然后将轻烧氧化镁按细磨—成型—烧结的工艺流程制备出烧结镁砂.采用差热分析、红外光谱分析、阿基米德排水法、X射线衍射仪和扫描电镜对合成试样的性能和微观结构进行了分析.考察了不同氧化钇添加量对试样性能和显微结构的影响,分析了氧化钇对氧化镁致密性的影响机理.结果表明:氧化钇添加剂使烧结镁砂的体积密度得到了显著的提高,氧化钇添加量为0.5%时,烧结镁砂的体积密度达到了最大值3.41 g/cm3,由于氧化钇的加入,致使氧化镁的烧结过程存在液相烧结,从而促进了MgO的烧结,提高烧结镁砂的体积密度.Y2O3与原料中的杂质相SiO2进行了反应,并生成了少量的Y2Si2O7相,新相的形成,提高了烧结镁砂的m(CaO)/m(SiO2)比以及烧结镁砂的高温使用性能.     

以煤代焦烧结煤粉粒度的选择

在宝钢原料条件下，分别采用三种无烟煤进行代替焦粉的烧结，研究煤粉不同上限粒度(8mm，5mm，2mm)对烧结矿质量的影响，利用烧结矿矿相结构进行分析，结果表明：太西煤推荐为首选代焦煤种，粒度上限为8mm；其次为大安山煤，粒度上限为5nm；采用宝桥煤代焦烧结时，粒度上限为5nm，但烧结矿硫质量分数及RDI指标较高。