柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料，采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，采用共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯，并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响，确定了较佳的操作条件，柠檬酸三丁酯收率≥98％，乙酰柠檬酸三丁酯收率≥98％。采用活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂的合成及应用研究

以柠檬酸、正丁醇、硬脂酸、三氯化磷为原料,通过正交试验方法合成了一种新型的高效无毒增塑剂十八碳酰柠檬酸三丁酯(OTBC).首先确定了当正丁醇和柠檬酸物质的量比为4.6:1,反应温度为120℃,催化剂的质量分数为2.0%时合成了柠檬酸三丁酯;然后在硬脂酸和三氯化磷物质的量比为5:2,反应温度为64℃,反应时间为6 h的条件下合成了十八碳酰氯;最后以合成的柠檬酸三丁酯和十八碳酰氯物质的量比为1:1.05,反应温度为56℃,催化剂的质量分数为2%合成了十八碳酰柠檬酸三丁酯.合成的十八碳酰柠檬酸三丁酯常温下为蜡白色固体,密度为0.984g/cm3,相对分子量为626,熔程为43～45℃,闪点为223℃,酸值AV=10.13 mgKOH/g.并运用红外光谱和热重分析对产品进行了鉴定,通过对OTBC和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑聚氯乙烯(PVC)进行对比研究.结果表明,当m(OTBC):m(PVC)=30:100时,OTBC增塑PVC材料的拉伸强度、断裂伸长率及抗低温性能优于DOP增塑PVC材料.     

柠檬酸三丁酯,乙酰柠檬酸三丁酯合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）、乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ０的合成进展。主要介绍了催化剂的催化效果及特点。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂，具有无毒、抗霉、无气味、塑化效果好的特点，并能改善树脂的低温、耐光、热氧化性能。     

柠檬酸三丁酯非酸催化合成

以柠檬酸，正丁醇为原料，采用复配非酸催化剂，催化合成柠檬酸三丁酯，考察了影响产率的多种因素，确定了最佳反应条件，酯产率达95％以上。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂，具有无毒、抗霉、无气味、塑化效果好的特点，并能改善树脂的低温、耐光、热氧化性能。美国FDA已批准在食品包装材料、玩具和日用品领域使用，逐渐替代有毒增塑剂邻苯二甲酸二丁     

十八碳酰柠檬酸三丁酯的合成及在汽车快干漆中的应用

本文以柠檬酸、正丁醇、硬脂酸和三氯化磷等为原料合成了一种新型高效无毒增塑剂十八碳酰柠檬酸三丁酯(ETBC)。通过正交试验确定最佳合成工艺条件:1)柠檬酸和正丁醇在物质的量比4.6∶1.0,反应温度120℃,催化剂用量2.0%下合成柠檬酸三丁酯;2)硬脂酸和三氯化磷在物质的量比5∶2,反应温度64℃,反应时间6 h下合成十八碳酰氯;3)柠檬酸三丁酯和十八碳酰氯在物质的量比1.00∶1.05,反应温度56℃,催化剂用量1%下合成目标产物ETBC。得到的ETBC常温下为蜡白色固体,密度为0.984 g/cm3,熔点为43～45℃,闪点为223℃,酸值AV=10.13 mgKOH/g。通过对其在快干汽车漆中的应用和增塑性能的检测,得出ETBC在除附着力外的其他性能均优于DOP;ETBC在除附着力、柔韧性外的其他性能与DBP相当。在毒性方面,ETBC远远优于DOP和DBP。ETBC可以替代DOP在涂料行业的地位。     

N-油酰肌氨酸的合成研究

介绍了一种合成N-油酰基肌氨酸的方法:先以油酸、三氯化磷合成油酰氯,再与肌氨酸钠经Schotten-banmann缩合,获得N-油酰肌氨酸钠,经酸化得到N-油酰肌氨酸。讨论了影响反应的各种因素。产品质量:酸值155-165mgKOH,收率以油酸计可达86.76%。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成进展。介绍了固体超强酸、稀土固体酸,杂多酸等催化剂的催化效果和特点。指出高效,无毒,无公害的催化剂的是今后研究的重点。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

采用直接和间接合成法,将硼原子嵌入介孔分子筛SBA-15骨架中,用柠檬酸与正丁醇的酯化反应评价催化剂的催化性能。间接和直接合成法合成的催化剂活性对比结果表明,间接合成法制备催化剂的活性高于直接合成催化剂。重点考察了催化剂中硅硼比、催化剂用量、反应温度和酸醇比等因素对间接合成催化剂酯化反应性能的影响。筛选出B-SBA-15催化剂最佳硅硼摩尔比为30∶1,最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的1.5%,反应温度为130 ℃,酸醇摩尔比1∶6。试验结果表明,介孔分子筛催化剂 B-SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

负载型MoO_3催化合成柠檬酸三丁酯

采用泥浆浸渍法制备了6种负载型MoO3固体超强酸催化剂,用于催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯。考察了催化剂载体、催化剂用量、反应时间、酸醇比和反应温度等对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:以MoO3/活性炭为催化剂,催化剂用量8%(w/w),酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.0 h,酯化率可达到99%以上。另外,催化剂可以循环利用5次以上,酯化率仍保持在较高水平。     

三氯化钛催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文研究了柠檬酸与丁醇在不同种类催化剂作用下的醋化反应,实验结果表明,TiCl₃是酯化合成柠檬酸三丁酯的一新优良催化剂。     

用混合氯化稀土催化合成柠檬酸三丁酯

研究了氯化稀土对柠檬酸与正丁醇酯化反应的催化性能。结果表明,单一氯化稀土和混合氯化稀土均具有很好的催化活性。为此,系统地研究了混合氯化稀土催化合成柠檬酸三丁酯的工艺条件,确定了合适的工艺流程     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以硫酸氢钠为催化剂,对柠檬酸与正丁醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和催化剂重复使用等对柠檬酸三丁酯酯化率的影响,以及反应液后处理对产品色泽的影响。反应优化条件为:以0.1 mol柠檬酸为基准,醇酸摩尔比4.1,3.5 g催化剂,反应时间2 h,酯化率可达96.7%。实验结果表明,硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂,但重复使用效果不佳。     

可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯

以可膨胀石墨为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,催化合成柠檬酸三丁酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对柠檬酸酯化率的影响。最佳反应条件为:柠檬酸38.5g(0.2mol),n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂1.0g,反应时间4.5h,柠檬酸的酯化率达到99.3%。且催化剂可连续使用6次,催化活性无明显降低。     

柠檬酸酯的催化工艺

选用催化剂H₂SO₄、对甲苯磺酸（PTSA）和NaHSO₄进行柠檬酸三丁酯合成的催化工艺研究,并用活性炭对催化剂进行固载,研究固载后对均相和非均相体系的影响,固载催化剂集酸的高效和活性炭的脱色于一身。综合成品酸值、色度和纯度等指标,优选出C-H₂SO₄,高效且环保。研究该催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺,实现了无需精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制备乙酰柠檬酸三丁酯,简化了生产工艺和成本且环保。     

催化合成柠檬酸三丁酯的新方法

研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响。确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比＝1∶4.1,反应温度150 ℃,反应时间4.5 h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%。在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS)检测在99.5%以上。