高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中 4种紫外吸收剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法检测地表水中4种紫外吸收剂含量的方法。方法采用固相萃取方法净化并浓缩大体积的样品,优化固相萃取条件,用高效液相色谱法检测4种紫外吸收剂的含量,并计算方法的线性范围、回收率、检出限和精密度等参数,并应用本方法检测湘江水和池塘水中紫外吸收剂的含量。结果通过应用固相萃取前处理样品和高效液相色谱法检测样品,本方法检测低限(LOD)达到了2.2~3.7μg/L,线性范围0.100~100μg/m L,回收率72.6%~93.3%,相对标准偏差(RSD)2.61%~4.37%。结论本方法简便、快速、稳定,能够满足实际检测的需要,可以为地表水中危害因子的检测和监控提供技术支持。     

聚碳酸酯水桶中5种酚类物质的残留量检测以及迁移风险评估

目的利用超高效液相色谱法研究聚碳酸酯水桶(polycarbonate, PC)中5种酚类物质(苯酚、双酚A、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚和2,4-二叔丁基苯酚)的残留量并对迁移风险进行评估。方法利用溶解-沉淀法对30批PC水桶中的酚类物质进行提取。参考GB 31604.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》对PC水桶进行迁移试验。利用超高效液相色谱法对提取液和迁移试液中的酚类物质进行定性和定量分析。结果在线性范围0.02～5mg/L内,线性系数均大于0.999,加标回收率在82%～109%之间,相对标准偏差范围为0.6%～5.2%(n=3)。30批饮用水桶中,各酚类物质的检出率分别为73%、93%、50%、43%和93%。食品模拟物为水的迁移实验中,只有苯酚和双酚A有检出,且数值都小于国家标准中的限量值。结论 5种酚类物质在PC水桶中的迁移风险都较小,研究可为PC产品的质量控制和酚类物质风险监测提供技术基础。     

高效液相色谱法测定食品中罗丹明B的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定食品中罗丹明B结果不确定度评定的数学模型,综合分析测量过程中的不确定度来源,同时对结果的不确定度进行分析;通过评定结果表明:该方法标准曲线的拟合以及样品响应值反带入得到浓度的不确定度是主要来源,通过实验数据提出了降低其不确定度的方式和途径.     

HPLC谱法测定葛粉中葛根素含量

提出直接用纯水震荡提取、高效液相色谱测定葛粉中葛根素含量的方法,以二极管阵列检测器选定250nm和305nm进行双波长检测定性定量,流动相采用甲醇与0.5%乙酸水溶液,其配比为30:70,流速0.5mL/min,柱温30℃。实际样品的测定表明,该方法样品前处理无毒环保,操作简便可靠,实用性较强。     

高效液相色谱法测定柑橘汁糖的组成

研究了柑橘汁中糖组成的高效液相色谱测定方法。采用固相萃取小柱预分离干扰成分,以AgilentZorbaxCarbohydrate(4.6×250mm,5μm)糖分析柱为固定相,80%乙腈为流动相,柱温25±2℃。本方法的相对标准偏差0.83%～1.71%,标准回收率96%～103%。该方法简便快速,结果准确可靠,为果汁中糖组成分析提供了一种高效快速的测定方法。     

原料对麦汁酚酸抗氧化能力的影响

本文检测了不同啤酒麦芽及酒花品种中酚酸的含量,分析了酿造原料对麦汁抗氧化能力的影响。结果发现,加麦、澳麦、国产西北三种麦芽中,澳麦提供的抗氧化能力较小,同时提供的老化物质也最少,对提高啤酒的风味稳定性有利。以单位α-酸计,香花比苦花提供更多的酚酸和抗氧化能力。酒花老化过程损失相当多的酚酸,酿造过程中应尽量使用新鲜的酒花。     

高效液相色谱法对稻谷及稻谷籽粒中黄曲霉毒素的测定研究

采用免疫亲和柱净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(28∶17∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后光化学在线衍生、高效液相色谱荧光检测器测定稻谷及稻谷籽粒中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的新方法。使用该方法可在20 m in内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.999。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为79%~108%,相对标准偏差2.2%~9.5%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,的检出限均小于0.40μg/kg,黄曲霉毒素B1的检出限为0.20μg/kg。该方法灵敏度高、简单快速、准确且重复性好。同时运用该方法对稻谷籽粒中黄曲霉毒素的分布进行研究。     

冠突散囊菌发酵对葛根的活性物质和抗氧化活性的影响

研究冠突散囊菌（Eurotium cristatum）发酵对葛根（Pueraria lobata）部分活性物质和抗氧化活性的影响,对发酵前后葛根的主要化学成分进行了分析比对,并简单研究了抗氧化活性的变化情况。以葛根为培养基质进行双向固体发酵,采用紫外分光光度法测定葛根发酵前后总黄酮含量变化;高效液相色谱法（HPLC）图谱叠加比对分析发酵前后葛根活性成分的变化,并对葛根的主要成分葛根素、大豆苷和大豆苷元3种异黄酮成分含量进行测定;DPPH法进行体外抗氧化活性测定。结果表明,发酵前后的样品总黄酮平均含量分别为5.08 mg/g和5.29 mg/g,表明发酵后葛根总黄酮含量有所提高;经HPLC检测计算,葛根中3种异黄酮成分葛根素、大豆苷元的含量分别是发酵前的1.6、4.9,而大豆苷的含量则降低了近1/2;而发酵前后葛根对DPPH自由基清除率的IC₅₀值分别为（2.2177±0.0484）和（0.8359±0.0047） mg/mL,差异显著,说明葛根经发酵后得到的发酵产物具有更强的体外抗氧化活性。结果表明,经冠突散囊菌发酵后葛根的主要化学成分变化显著,其体外抗氧化活性也得到极大改善。     

鲜食糯玉米贮藏过程中可溶性糖含量变化的研究

以垦糯1号为研究对象,利用高效液相色谱法测定不同贮藏温度(5℃、15℃、25℃)下的鲜食玉米在48h内可溶性糖含量的变化。结果表明,可溶性糖含量随着温度的升高、贮藏时间的延长呈下降趋势,且下降主要是由蔗糖引起的(5℃下降97%、15℃下降98%、25℃下降94%);低温可以延缓可溶性糖含量的下降,与15℃和25℃相比,5℃条件下可溶性糖含量降低幅度最小(5℃下降34%、15℃下降49%、25℃下降55%),是鲜食玉米贮藏的理想温度。     

尿素包合法富集纯化马齿苋中多不饱和脂肪酸的工艺优化

目的 优化尿素包合法富集纯化马齿苋中的多不饱和脂肪酸的工艺条件。方法 将新鲜马齿苋经索氏提取后所得的脂肪油通过尿素包合的方式富集纯化多不饱和脂肪酸（Polyunsaturated Fatty Acids,简称PUFAs）,并以PUFAs总含量为考察指标,利用高效液相色谱法测定其含量。在单因素试验的基础上采用响应曲面设计对纯化工艺进行优化,对比新鲜马齿苋全草油与纯化物PUFAs理化性质上的区别。结果 尿素包合法富集纯化的最佳工艺为尿素与乙醇体积比1:10,尿素与脂肪酸质量比12:1,结晶温度-20 ℃,此时PUFAs含量预测值为110.76 mg/g,实际值为116.00 mg/g。就理化性质相比较而言,纯化物PUFAs的酸值无显著差异,碘值和过氧化值显著提高,皂化值显著降低（P< 0.05）,表明纯化物PUFAs的不饱和度更高,基本达到本试验的目的。结论 该富集纯化工艺操作简单、方便快捷,适合分离纯化马齿苋脂肪酸类物质,可为马齿苋多不饱和脂肪酸向功能食品方向发展提供参考。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

蜜饯中乙酰磺胺酸钾测定方法的探讨

探讨蜜饯中乙酰磺胺酸钾用高效液相色谱测定的方法.利用乙醚对样品进行提取,乙醚提取液用水浴挥发干后,加入流动相定容后用高效液相色谱仪测定[色谱柱:SpheriosorC18;流动相:硫酸铵(0.02mol/L)(740ml) 甲醇(170ml) 乙腈(90ml) 10%H2SO4(1ml);流速:0.7ml/min;进样量:10ul;波长:214nm],同时进行回收率、精密度,线性关系的试验.结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999,相对标准偏差为0.15%～0.21%(n=6);样品加回收率为91.6%-105%;乙酰磺胺酸钾和糖精钠的最低检出浓度分别为5.0 mg/kg和5.0mg/kg.可见用乙醚提取处理蜜饯,检测其中的乙酰磺胺酸钾,糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法比较准确.     

Formation of 4-vinyl and 4-ethyl derivatives from hydroxycinnamic acids: Occurrence of volatile phenolic flavour compounds in beer and distribution of Pad1-activity among brewing yeasts

This work represents a survey of the occurrence of hydroxycinnamic acids and volatile phenols in a variety of beer styles. The contribution of 4-vinylguaiacol to the overall flavour perception of top-fermented specialty beers was shown. Significant differences in hydroxycinnamic acids (both free and ester-bound) and volatile phenol content between different beers were observed. The variability in volatile phenol content between different beers and beer styles can be explained by the high incidence of Pad1⁺ phenotype and the variability of Pad1 activity observed among top-fermenting brewing yeast strains. The relative importance of thermal versus enzymatic decarboxylation can account for the differences found between bottom and top-fermented beers. Concerning the optimisation of volatile phenol levels in beer, the selection of a suitable brewing yeast strain is the most important means of creating a phenolic taste profile in beer. Given that a considerable amount of hydroxycinnamic acids in beer still occurs in ester-bound form, enhancing the enzymatic release of these phenolic flavour precursors during mashing can greatly enhance the phenolic aroma potential of wort.     

反相高效液相色谱法测定草莓中的维生素C

报道了测定草莓中维生素C的反相高效液相色谱法。样品中的维生索C在zorbax ODs（5μm）反相色谱柱上分离、以0．025mol/LKH2PO4-甲醇（70:30）为流动相洗脱、用紫外检测法检测（λ=254 nm）。维生素C在2．5min内得到了良好的分离,检测范围为025mg/L。用于实际样品的分析,效果良好。     

赤霉酸的添加对成品麦芽中残留量的影响

作为植物生长调节剂,赤霉酸添加到制麦过程中,可以加速大麦发芽,提高麦芽质量。但是若使用不当,会引起麦汁煮沸色度增加、赤霉酸残留量增加等问题。本文选取澳麦、法麦和国产苏北大麦为主要研究对象,考察了制麦过程添加赤霉酸对成品麦芽品质的影响。研究结果显示:赤霉酸对三个不同地区的大麦麦芽质量指标及其赤霉酸残留量的影响趋势基本一致,即添加量在0～0.3mg/kg范围内,对麦芽质量有明显提高,超过0.3mg/kg后趋于平缓。添加赤霉酸对麦汁色度的影响与大麦产地相关,法麦煮沸色度受影响最大,澳大利亚大麦受影响程度最小。成品麦芽中赤霉酸的残留量与制麦时的添加量具有非常明显的正相关性(R~2>0.99))。所以合理使用赤霉酸对麦芽品质的改善和控制具有重要意义。     

ELISA and HPLC determination of the occurrence of aflatoxin M 1 in raw cow's milk

Raw cow's milk collected from dairy farms in the province of Leon, Spain, was examined for aflatoxin M 1 (AFM 1 ). The samples were analysed with a commercial competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) kit and high-performance liquid chromatography (HPLC). The concentrations of AFM 1 in the milk extracts were initially estimated by ELISA, with recovery rates of 74.6-109% for artificially contaminated milk at levels of 10-80 ng l 1 . Samples found to contain more than 10 ng l 1 were further quantified with HPLC. The mean recovery for this method was 89.3%. The quantification limit was 10 ng l 1 for both ELISA and HPLC. Although AFM 1 was confirmed in only 3.3% of the samples, the concentrations in all these cases were lower than the maximum limit applicable to these products pursuant to European Union legislation. Both methods were validated with reference material certified by the Community Bureau of Reference.     

绿豆胚芽中脂肪酸组成和维生素E的分析

利用气相色谱对绿豆胚芽中脂肪酸组成进行了测定,结果表明绿豆胚芽油中脂肪酸主要由棕榈酸和不饱和酸组成,其中棕榈酸占２５．１４％、油酸占９．７４％、亚油酸占４２．２２％、亚麻酸占１６．９７％,与一般食用油脂相比较,绿豆胚芽油中亚麻酸含量明显高于常用油脂的亚麻酸含量。同时利用高效液相色谱法测定了ＶＥ的含量,流动相选用甲醇∶水（９８∶２,Ｖ／Ｖ）,流速０．６ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２９２ｎｍ,在ＺｏｒｂａｘＣ１８柱上测定了ＶＥ的含量,ＶＥ的平均含量为２３１ｍｇ／１００ｇ胚芽油,ＶＥ的回收率为９２．００％～１０２．００％,相对标准偏差为４．３３％。     

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的研究

研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长为362 nm,发射波长为410 nm。试验试剂本身可能含苯并(a)芘,应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高3个不同苯并(a)芘添加量的加标回收率分别为95.7%、94.5%和95.2%,植物油中低、中、高3个不同苯并(a)芘含量的测定结果相对标准偏差分别为1.4%、1.8%和2.1%。结果表明方法加标回收率高,精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝柱净化效果,分子印迹柱的测定结果更加稳定,在实际检测应用中更有优势。将方法应用于植物油中苯并(a)芘测定能力验证,评价结果满意。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷 及其制品中的呕吐毒素

建立了呕吐毒素的应用多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素方法、并建立了液相色谱-采用串联质谱进行确证的方法。样品经86%乙腈-水溶液(84：16,v/v)提取,再以、多功能柱净化、吹干、定容、离心后,最后以液相色谱-紫外检测器法进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。该方法定量限为0.3 μg/g,在0.5、1.0、1.5 μg/g的添加水平下, 样品回收率为66.0 %-~97.3 %,标准偏差(SD)为1.4 %~-11.6 %,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9 %~-12.7 %,室内HorRat值为0.1-~0.7。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。