MMA-St-BA-AA共聚乳液的制备工艺条件研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,SDS/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用单体预乳化、种子乳液聚合的方法制备丙烯酸酯乳液。系统地研究了乳化剂的用量及配比、引发剂用量、单体用量及配比对乳液聚合过程和乳液性能的影响。结果表明,在复合乳化剂用量为2%~4%,SDS/OP-10配比为1∶2~1∶1,引发剂用量为0.2%~0.4%,AA用量为1%~2%,主单体总量为40%,软硬单体质量比为1∶1时,聚合反应的稳定性及乳液性能良好。     

苯乙烯-丙烯酸乙酯微乳液制备工艺研究

以苯乙烯、丙烯酸乙酯为主要单体,以十二烷基硫酸钠(SDS)和辛基苯酚聚-氧乙烯醚(OP-10)组成混合乳化体系,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用半连续微乳液聚合的方式制备丙烯酸酯微乳液。考察了单体配比、聚合温度、乳化体系配比、引发剂等因素对乳液性能的影响。当单体配比为m(EA)∶m(MMA)=1∶1、聚合温度为75～76℃、乳化剂用量共计25 g且SDS/OP-10=3∶2、引发剂用量为1.0g,且采取聚合中期补加KPS溶液的方式补加、丙烯酸用量为3%,体系的p H值在7～8时制得的微乳液的产品性能最好。     

纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液的合成及其涂膜性能

以改性硅溶胶与丙烯酸酯类单体原位聚合,采用单体预乳化、半连续滴加法制备了高硅含量纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液,研究了纳米SiO2和甲基丙烯酸(MAA)的用量、乳化剂配比和乳液固含量对乳液性能的影响,利用红外光谱、热重分析等方法对乳液结构和热稳定性进行了表征,测试了乳胶膜的性能。当SiO2用量为20%,乳化剂中m(OP-10):m(DNS-86)=1:3,功能性单体MAA用量为5%,乳液固含量为40%时,可制得稳定性良好的纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液,其涂膜硬度为6H,附着力1级,耐磨性达2500r,且具有良好的耐水性和耐热性。     

自交联反应性丙烯酸酯类微凝胶乳液及其涂膜的性能

采用半连续种子乳液聚合法,以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为交联剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,合成了具有球形结构的自交联反应性丙烯酸酯类微凝胶乳液,并对其结构、性能以及涂膜的性能进行了研究.结果表明,合成的产物是带有悬吊双键及环氧基团的球形自交联反应性丙烯酸酯类微凝胶乳液,其粒径在40～50 nm,呈假塑性;当TMPTMA的质量分数为3%～6%、MAA的质量分数为3.00%～5.00%时,热处理后涂膜的耐水性和力学性能最佳.     

自交联含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等为主要单体,甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)为含氟单体,N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为交联单体,采用种子乳液聚合法制备了自交联含氟丙烯酸酯共聚物乳液。研究了HFMA、NMA、复合乳化剂(SDS OP-10)、引发剂(KPS)用量、聚合温度、聚合时间和搅拌速度等因素对聚合反应最终转化率和乳液稳定性的影响,结果表明在m(MMA)∶m(BA)=1∶1及搅拌速率210 r/min条件下,HFMA、NMA、SDS OP-10和KPS加入量分别为总单体量的7%、3%、3%和0.5%(均为质量分数),以及聚合温度75℃、反应时间4 h时,制备得到的乳液单体总转化率高,乳液凝聚率低,聚合反应稳定,涂膜的综合性能优良。此外,含氟乳胶膜的FT-IR及TG-DSC分析结果表明,HFMA有效地参与了共聚反应,提高了涂膜的耐热性。     

MMA-St-BA-AA共聚乳液的制备工艺条件研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,SDS/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用单体预乳化、种子乳液聚合的方法制备丙烯酸酯乳液。系统地研究了乳化剂的用量及配比、引发剂用量、单体用量及配比对乳液聚合过程和乳液性能的影响。结果表明,在复合乳化剂用量为2%⁴%,SDS/OP-10配比为1∶24%,SDS/OP-10配比为1∶2¹∶1,引发剂用量为0.2%1∶1,引发剂用量为0.2%⁰.4%,AA用量为1%0.4%,AA用量为1%²%,主单体总量为40%,软硬单体质量比为1∶1时,聚合反应的稳定性及乳液性能良好。     

核/壳结构硅丙微乳液的合成与表征

以丙烯酸酯[如MAA(α-甲基丙烯酸)、n-BMA(甲基丙烯酸正丁酯)和MA(丙烯酸甲酯)等]和A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)为共聚单体、OP-10(辛基酚聚氧乙烯醚)/JFC(聚醚渗透剂)为复合乳化剂、戊醇为助乳化剂和KPS(过硫酸钾)为引发剂,采用分段控温、补加引发剂等方法制得丙烯酸酯预聚乳液;然后采用核/壳接枝聚合反应和氨化反应,制得半透明核/壳型硅丙微乳液。研究结果表明:当分段聚合温度为75℃和65℃时,采用上述方法制成的硅丙微乳液中A-151含量高达12%左右(相对于微乳液总质量而言),乳胶粒具有明显的核/壳型结构,粒径为10⁶0 nm,并且微乳液体系聚合稳定性良好。     

涂料用丙烯酸酯乳液聚合影响因素研究

本文对涂料用丙烯酸酯乳液聚合反应的影响因素进行研究,证明当十二烷基苯硫酸钠(SDS)与OP-10的比例为1∶3时,乳液的稳定性好;当乳化剂用量为4%时乳液机械稳定性和稀释稳定性都能达到要求;适当提高预乳化体系的温度(大于45℃),可以在相对短的预乳化时间内得到稳定的预乳化液。加料时间大于45m in可以得到稳定的预乳化液。搅拌速度过快或过慢都对预乳化液稳定性不利。聚合反应中随着活性交联单体丙烯酰胺加入量的增加,涂膜吸水率先下降然后又增加,丙烯酰胺含量为2%时,涂膜吸水率最低。     

聚合条件对丙烯酸酯微乳液粒径及其分布的影响

以烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)为阴离子型反应性乳化剂、过硫酸钾(KPS)为引发剂,制备丙烯酸酯微乳液。研究了聚合工艺、乳化剂、引发剂和单体等对微乳液的粒径及其分布的影响。结果表明:随着DNS-86、KPS用量的不断增加,乳胶粒的粒径逐渐减小,但过多加入KPS时会导致乳胶粒的粒径增大;乳胶粒的粒径均呈双峰分布,并且双峰随单体用量增加均向大粒径方向偏移;当w(DNS-86)=11%、w(KPS)=0.5%和m(单体)∶m(水)=6∶14时,采用种子预乳化半连续聚合法,可以制备出粒径小(平均粒径为39 nm)、分布窄(粒径分布指数为0.202)的丙烯酸酯微乳液。     

聚丙烯酸酯微乳液平均粒径影响因素的研究

探讨了利用预乳化种子法合成聚丙烯酸酯微乳液的聚合过程中,去离子水用量、阴离子与非离子乳化剂配比及用量、聚合温度、功能性单体用量及混合单体配比对平均粒径的影响.结果表明,在反应过程中,控制去离子水用量为总质量的60%、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)质量比为4:1及复合乳化剂的用量为总质量的3%～5%时,合成的微乳液粒径小、分布好;聚合温度对聚丙烯酸酯微乳液平均粒径的影响较小;随功能性单体甲基丙烯酸用量的增加,微乳液平均粒径增大明显,其加人量以不超过总质量的1.8%为宜;当甲基丙烯酸甲酯(MMA)的用量等于或大于丙烯酸丁酯(BA)的用量时,可得到纳米级微乳液.     

中空聚合物微球的制备——种子及核乳胶粒的制备

为了制得具有中空结构的聚合物微球,首先以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂,在其用量低于CMC的条件下,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸丁酯(BA)的乳液聚合,制备了带羧基的种子乳胶粒.然后采用MMA、MAA和二乙烯基苯为单体进行种子乳液聚合,制备了轻度交联的带羧基的核乳胶粒.该核乳胶粒经过核-壳乳液聚合和适当的碱处理工艺就可成为具有中空结构的聚合物微球.采用粒度仪测定了乳胶粒的直径及其分布,采用TEM对乳胶粒结构形态进行了表征.研究了种子及核乳胶粒制备过程中单体加料方式、乳化剂用量及羧基单体种类等因素对聚合稳定性、乳胶粒直径及其分布以及最终的中空聚合物微球结构形态的影响,确定了制备种子及核乳胶粒的最佳工艺条件.在制备种子阶段,SDBS用量为单体总量的0.5%,采用一次性加入单体的进料工艺;在核乳胶粒制备阶段,以MAA为羧基单体,所有单体采用"饥饿式"加料,半连续补加乳化剂并使乳化剂用量为核单体总量的0.15%时可保持聚合稳定性并保证无新乳胶粒生成.     

核壳型常温自交联丙烯酸酯乳液的合成

根据"粒子设计"原理,采用种子预乳化半连续核壳乳液聚合工艺,引入常温自交联单体,合成了具有硬核软壳结构、常温自交联的可用于木器涂料的丙烯酸酯乳液。通过试验表明,核组分玻璃化温度为80~85℃、壳组分玻璃化温度为-5～0℃,并且核壳质量比为6∶4;自交联单体DAAM添加量为4%,且在壳组分含量为3%;MAA添加量为1.5%,核/壳中添加的羧基质量比为1∶3时,聚合物乳液抗粘连性、耐醇性、成膜性等综合性能好。     

玻璃纤维网格布用乳液胶粘剂的研制

采用予乳化聚合方法制备了玻璃纤维网格布用苯丙乳液胶粘剂。探讨了单体、乳化剂、引发剂、聚合反应温度等对乳液的稳定性、耐水性、粘接性、黏度及聚合反应过程的影响。确定了最佳的工艺条件。结果表明,当软硬单体质量比为47/53、乳化剂占单体的3%、m/m=2/1、APS占单体的SDSOP-100.4%、聚合反应温度为82～84℃、反应时间为2.5h时,制备的苯丙乳液综合性能最佳。     

室温自交联丙烯酸酯乳液的合成及性能研究

采用半连续种子乳液聚合法,改性异构十三醇醚(H-606)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,叔碳酸乙烯酯(VeoVa10)为改性单体,乙酰乙酸烯丙酯(AAA)与己二胺(HDA)为复配交联剂,合成了AAA-HDA/VeoVa10改性丙烯酸酯乳液.研究了AAA加料时间、AAA-HDA配比、AA...     

高固含量的苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物乳液的制备

利用预乳化半连续乳液聚合方法,合成了固含量高达65%的苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸(St/BA/AA)聚合物乳液,并系统研究了固含量、单体配比、乳化剂含量、引发剂浓度、聚合反应温度及功能单体浓度对聚合物乳液主要性能的影响,利用透射电子显微镜对乳胶粒子的微观形态进行了表征。     

Preparation of monodispersed hollow polymer particles by seeded emulsion polymerization under low emulsifier conditions

In a low emulsifier system, the MMA‐BA‐MAA copolymer emulsions were prepared as seed latices and the seeded emulsion polymerization of MMA‐MAA‐DVB was consequently carried out to prepare carboxylated core particles. The hydrophobic shell was then synthesized onto the core using styrene, acrylonitrile, and divinylbenzene as comonomers. The hollow latex particles were obtained by alkalization treatment of the core‐shell latex particles. The effects of the feeding rate of monomer mixture, contents of emulsifier SDBS and crosslinking agent DVB, and ratio of the monomers during the core stage and shell stage on the morphology and volume expansion of the latex particles were investigated. The results show that the monodispersed hollow latex particles with large size can be obtained when the feeding rate is 0.1 g/min, SDBS content is 0.15 and 0.2 wt % during the core stage and shell stage, respectively, DVB contents are 1% during the preparation of shell copolymers, and the monomer ratio of the core particle to shell layer is 1 : 8. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 98: 1505–1510, 2005     

含缩水甘油基／氨基丙烯酸酯共聚物乳液的聚合稳定性

研究了乳胶粒组成对含有缩水甘油基,羧基和胺基的丙烯酸酯多层核壳型乳液聚合稳定性的影响规律,探讨了聚合过程的凝聚机理。研究表明：官能团间的交联凝聚作用和水溶性聚合物的架桥凝聚作用是本体系凝聚物形成的主要原因。     

高羟基含氟丙烯酸乳液的合成及性能研究

以丙烯酸酯类单体作为原料,以过硫酸钾为引发剂,采用预乳化半连续乳液聚合方式合成了高羟基丙烯酸乳液,并在后期补加氧化还原体系引发剂,提高了单体的转化速率。系统地研究了乳化剂用量、羟基单体、氟单体、硅单体含量等因素对涂膜性能的影响。最后,将制备的丙烯酸羟基组分同水性固化剂配制成双组分水性丙烯酸聚氨酯清漆,并分析清漆的性能。     

含磷丙烯酸酯乳液的制备及性能研究

以甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯（PAM-100）、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等为单体,采用预乳化半连续乳液聚合法制备了含磷丙烯酸酯共聚乳液。研究了PAM-100用量对单体转化率、乳液稳定性和乳胶粒粒径及分布的影响,并通过红外光谱（FT-IR）和微型燃烧量热分析（MCC）对乳胶膜的结构及性能进行表征。结果表明：PAM-100的加入有利于提高乳液聚合的稳定性及乳胶膜阻燃性能。与纯丙乳液相比,当PAM-100用量为10wt%时,含磷丙烯酸酯共聚乳液的乳胶粒表面Zeta电位绝对值由34.6mV提高至41.3mV,粒径由169nm下降至132nm;同时,含磷丙烯酸酯乳胶膜热释放速率峰值（pHRR）由391.1W/g下降至333.3W/g,到达pHRR的时间由264s推迟至300s。