气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil).用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17 m×0.2 mm×0.11 mm)分离,程序升温,质谱检测.该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠.     

气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的9种睾酮酯类（睾酮Testosterone（T）,醋酸睾酮Tacetate,丙酸睾酮Tpropionate,异己酸睾酮TJsocaproate,庚酸睾酮Tenantate,环戊丙酸睾酮Tcypionate,葵酸睾酮Tdecanoate,恭丙酸睾酮Tphenpropionate,十一酸睾酮Tundecylate）。采用叔丁基甲醚提取,针对保健品剂型的不同分别采取C-18反相固相苹取柱和硅胶正相固相革取柱分离纯化,甲基睾酮作为内标,采用HP-1Ms柱（17m×0．2mm l．d．×0．11mm）色谱分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品的日常检测要求,前处理简单、快速、可靠。     

LC/MS和LC-MS/MS定性检测保健品中非法添加的伐地那非

采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取,以10 mmol•L^-1的甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,分别用Agilent Zorbax SB C₁₈（150 mm×2.1 mm×5 μm）和Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描方式进行分析检测。该方法简便、快捷、可靠,适用于保健品中非法添加伐地那非的常规检测。     

LC-MS/MS检测减肥保健品中4种违禁药物研究

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法,同时检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明等4种药物的定性定量方法。色谱柱为Waters Phenyl Column(2.1 mm×50mm,1.7μm);流动相为甲醇和0.3%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温为60℃;电喷雾电离(ESI),正离子模式,多重反应监测(MRM)扫描。麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.12、0.14、0.05和0.01μg/L。样品的平均加标回收率为85%~104%,RSD为0.62%~4.16%。该方法专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的有效方法。     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的镇静催眠药

建立了同时检测保健品中非法添加的8种镇静催眠药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。8种镇静催眠药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,回收率为73.3%~99.0%。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分.选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以乙腈-0.5％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)检测.将夏天无提取物的M...     

超高效液相色谱-质谱应用于违禁药物的检测

气相色谱-质谱是一种能够对药物及其代谢物进行分离和鉴定的方法,然而该方法需要非常困难、繁琐的衍生化和清洗过程。超高效液相色谱-质谱 （UHPLC-MS） 联用技术突破了以上局限并实现了更加快速的分析效果。本文讨论了如何通过对UHPLC-MS方法中固定相、流动相以及检测器方面的优化,在12 min的分离时间内实现了14种违禁药物及其代谢物在pg级水平上的定量。这些违禁药物及其代谢物使用Hypersil GOLD PFP （perfluorophenyl）色谱柱（1.9 μm, 100 mm×2.1 mm）进行分离,并采用单四极杆质谱快速扫描检测。     

气相色谱-串联质谱法检测尿中苯骈二氮杂卓类药物

苯骈二氮杂卓类药物(BZDs)是常用的一类抗焦虑和催眠药物,利用BZDs实施犯罪活动的案件经常发生.目前体内BZDs 的分析主要采用气相色谱(GC)[1]、高效液相色谱(HPLC)[2]、气相色谱-质谱(GC/MS)[3]等技术.由于体内样品杂质多,可能会干扰目标物的分析,也会降低分析灵敏度.本工作拟应用GC/MS/MS同时检测尿中氟硝西泮、硝西泮、氯硝西泮、地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑等苯骈二氮杂卓类药物,检出限0.5～20 μg/L,杂质没有干扰,并检测了10种BZDs代谢产物.     

气质联用法监测三氯蔗糖的合成

采用单酯化法合成三氯蔗糖,并建立了气相色谱-质谱(GC/MS)检测合成过程中各重要组分的方法。采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),以电子轰击为电离方式,选取最佳实验条件对蔗糖、蔗糖-6-乙酯、三氯蔗糖进行硅烷化衍生,并对其进行定性、定量检测。该检测方法用于监测单酯化法合成三氯蔗糖的工艺过程,取得了理想效果。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

Current Status of EUV Lithography

1　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　　Ｔｈｅｔｅｃｈｎｉｃａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅ 2 1ｓｔｃｅｎｔｕｒｙａｒｅａｃｃｅｌｅｒａｔｉｎｇｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｗｉｔｈｉｎｔｈｅｓｅｍｉ ｃｏｎｄｕｃｔｏｒｉｎｄｕｓｔｒｙ .Ｔｈｅｒｅａｒｅｓｅｖｅｒａｌｃａｎｄｉｄａｔｅｓｆｏｒｔｈｅ 0 .1 μｍ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｏｆｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｙｔｈａｔｗｉｌｌｂｅｕｓｅｄｏｎｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｌｉｎｅｓ.Ｏｆｐａｒ ｔｉｃｕｌａｒｎｏｔｅｉｓＥＵＶＬ ,ｗｈｉｃｈｈ…     

6063铝合金在冲击载荷下的尺寸效应及数值模拟

采用霍普金森压杆(SHPB)在不同冲击压力下对不同尺寸的6063铝合金圆柱试样进行压缩实验。结果表明：在相同压力冲击下,材料的应变率随着试样高径比和横截面的增大而减小。不同尺寸试样在相同的应变率下得到的应力-应变曲线基本吻合。尺寸(直径×高度)为φ8mm×4mm与φ8mm×5mm的试样能获得较广的应变率响应范围。采用ABAQUS有限元软件对铝合金的SHPB动态冲击实验进行了数值模拟,通过二波法计算得到的应力-应变曲线与拟合结果及实验结果吻合较好。     

基于黏滑运动原理的单自由度纳米定位台设计与动力学分析

为解决基于扫描电镜纳米操作系统定位驱动方面的关键技术,分别研制能够实现水平定位和垂直定位的单自由度纳米定位台。定位台采用黏滑驱动原理,驱动机构采用柔性铰链设计,O形调节圈的引入既实现摩擦力的精密调节又保证整体结构的紧凑。为研究黏滑驱动原理和辅助纳米定位台设计,建立单自由度纳米定位台的动力学模型。考虑压电陶瓷的动态特性和摩擦力的非线性变化,对压电驱动模型进行线性化处理,引入LuGre模型实现对摩擦力的表达。试验结果表明该动力学模型能够有效地描述黏滑定位台的运动状态。单自由度水平和垂直纳米定位台的最大外形尺寸分别为24 mm×24 mm×17 mm和24 mm×24 mm×34 mm,均具有8 nm定位分辨率和50 mm行程,最大负载质量可达66 g。利用所设计的两种纳米定位台搭建基于SEM的双探针纳米操作系统,纳米线双探针操作试验表明该两种纳米定位台完全满足SEM下进行纳米操作的要求。     

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

型砂对空气冲击造型砂型紧实效果的影响

使用空气冲击造型机（砂箱尺寸：600mm×450mm×390mm）和空气冲击制样机（样筒尺寸：φ50mm×120/250mm）研究了型砂对空气冲击造型砂型紧实效果的影响。砂型湿压强度随型砂紧实率变化过程中在型砂紧实率为30%左右时有一极大值。随膨润土加入量的增加砂型湿压强度增加,但在膨润土加入量较低时,强度增加的幅度较大;膨润土继续增加,强度增加的幅度减小。煤粉和重油加入量增加,淀粉加入量减少以及死粘土含量增加,均使砂型湿压强度增加。对上述试验结果进行详细的分析,并结合空气冲击造型的特点,推荐空气冲击造型型砂选择的一些基本原则。     

大动态范围外延电阻淬灭型硅光电倍增器

外延电阻淬灭型硅光电倍增器(EQR SiPM)的特点是利用硅衬底外延层来制作器件淬灭电阻。为了进一步提高大动态范围EQR SiPM的光子探测效率,并且解决填充因子较低和增益较小等问题,在前期研究工作的基础上研制出微单元尺寸分别为15μm和7μm的EQR SiPM,有源区面积均是1 mm×1 mm。通过改变EQR SiPM的微单元尺寸优化填充因子,有效提高了探测效率与增益;其微单元密度分别是4400个/mm 2和23200个/mm 2,依然保持着较大的动态范围。室温条件下(20℃),工作在5 V过偏压的EQR SiPM至少可分辨13个光电子;15μm和7μm EQR SiPM的增益分别为5.1×105和1.1×105,在400 nm波长下的峰值光探测效率分别达到40%和34%。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中伊伐布雷定及其代谢产物

为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定）,m/z 455.2→177.1（去甲伊伐布雷定）,m/z 285.1→193.1（地西泮）。伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.101 3～101.3 μg/L,定量下限为0.101 3 μg/L;去甲伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.085～25.5 μg/L,定量下限为0.085 μg/L。日内、日间精密度的RSD<15%,平均回收率>75%。