气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil).用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17 m×0.2 mm×0.11 mm)分离,程序升温,质谱检测.该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠.     

气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的9种睾酮酯类（睾酮Testosterone（T）,醋酸睾酮Tacetate,丙酸睾酮Tpropionate,异己酸睾酮TJsocaproate,庚酸睾酮Tenantate,环戊丙酸睾酮Tcypionate,葵酸睾酮Tdecanoate,恭丙酸睾酮Tphenpropionate,十一酸睾酮Tundecylate）。采用叔丁基甲醚提取,针对保健品剂型的不同分别采取C-18反相固相苹取柱和硅胶正相固相革取柱分离纯化,甲基睾酮作为内标,采用HP-1Ms柱（17m×0．2mm l．d．×0．11mm）色谱分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品的日常检测要求,前处理简单、快速、可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究

建立了气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷革取酸性水样中的呋喃丹、浓缩后加入内标苊-d10，采用气一质联用仪中选择离子监测（SIM）模式进行监测，提取目标化合物的特征离子进行定量，灵敏度高，水中呋喃丹的最低检测浓度可达0．05μg／L；准确度好，样品添加回收率在100、5％～111．0％之间；平行5次进行精密度试验，相对标准差低于6．21％。结果表明：方法简便、快速、准确、重现性好，适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

热裂解-气相色谱质谱联用法快速检测聚丙烯材料中5种抗氧剂

采用热裂解气质联用仪,建立了一种无需任何样品前处理、全程无溶剂的、同时对5种常用塑料抗氧剂的定量分析方法.结果表明:通过该方法分析的5种常用抗氧剂,在0.2～1μg之间有很好的线性关系,且该方法操作简单、 快速准确,填补了热裂解气质联用技术在塑料助剂定量分析的空白.     

气相色谱-质谱联用法测定沙纳唑的血药浓度

用气相色谱 -质谱联用法 ,选用甲硝唑为内标物 ,测定了肿瘤病人给药后血浆中沙纳唑的浓度 ,方法简便、准确。     

气相色谱-质谱联用检测唾液中氯胺酮

目的:建立唾液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮含量的气相色谱-质谱分析方法。方法:实验家兔灌胃氯胺酮,收集唾液样品,加入内标物SKF_(525A)后碱化,乙酸乙酯萃取,气相色谱一质谱联用(GC-MS)定性定量分析唾液中氯胺酮及去甲氯胺酮浓度。结果:唾液中氯胺酮和去甲氯胺酮含量检测线性范围为0.01～10g/mL,最低检出限为0.005g/mL,回收率95.03%～105.35%,RSD小于7.0%。结论:本法可用于氯胺酮中毒与滥用的快速检验鉴定。分析方法简便、灵敏、快捷。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定荷叶表面蜡质成分

荷叶表面蜡质成分及其分布方式是荷叶效应的化学基础.本研究建立了气相色谱-质谱法检测荷叶表面蜡质成分,完成了荷叶中蜡质结构以及同系物和同分异构体含量的测定.本方法共鉴定出18种长链直链二醇和18种长链次级醇的同系物及同分异构体、6种伯醇及脂肪酸和烷烃.分析发现,荷叶蜡质成分中C27?C35的长链直链二醇和C27?C38的...     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

天山堇菜中挥发油的气相色谱-质谱分析

为探索天山堇菜的药理活性与其挥发油化学成分的关系,用挥发油提取器提取天山堇菜中的挥发油,测得含量为0.067％。采用气相色谱-质谱联用技术对天山堇菜的挥发性成分进行分离鉴定,共分离出60种成分,确认了其中的47种成分,占挥发油总离子流的75.54%。采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量,其中主要成分为脂肪烃和含氧有机化合物（醇、酮、醛和酯）。     

不同溶剂抽提冷杉脂溶性物质的GC/MS分析

为了研究不同溶剂超声波抽提的冷杉脂溶性物质中有机化学成分的异同，采用氯仿一元溶剂、V（氯仿）∶V（甲醇）=3∶1的混合二元溶剂以及V（氯仿）∶V（甲醇）∶V（丙酮）=4 ∶1∶1的混合三元溶剂，超声波抽提冷杉脂溶性物质的化学成分，气相色谱法分离，质谱法鉴定其结构。结果表明，3种不同溶剂所抽提的脂溶性物质在提取率、化学成分及含量等方面存在较大的差异。用氯仿一元溶剂超声波抽提的脂溶性物质的提取率最高，化学成分比较全面，是冷杉脂溶性物质抽提的理想溶剂。     

绿茶与绿茶嫩茎香气成分的气相色谱-质谱法分析

Simultaneous distillation-extraction was used for extracting the flavour components with green tea and the fresh peduncle. The yield obtained in green tea was 4.5% and in the fresh peduncle was 3.2%. 23 chemical components and 22 chemical components were identified by gas chromatography-massspectrometry (GC/MS) method respectively.     

气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱（GC/MS）分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~109%之间,完成一个样品的分析时间约14 min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

芳香新塔花挥发油化学成分的GC/MS分析

运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。从3个样本中分别鉴定出10种、16种和19种挥发油成分,占各自挥发油总量的99.62%、99.71%和99.28%。3个采集地的芳香新塔花的主要成分相同,均为长叶薄荷酮和薄荷酮,两者总量分别达到了89.02%（乌鲁木齐市雅山样品）、83.51%（乌鲁木齐市南郊样品）和87.11%（新疆布尔津县禾木乡样品）,其他主要成分为异薄荷酮、胡椒烯酮、异长叶薄荷酮、柠檬烯等。     

大气中强致癌物3-硝基苯并蒽酮GC/MS检测方法的建立

持久性有机污染物(POPs)3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)是一种极强的直接致突变和致癌物,多种动物试验以及人体细胞试验证明其具有极强的致突变能力。环境中的3-NBA主要来源于机动车尾气和大气光氧化反应,其在大气中浓度远低于多环芳烃。利用高效液相色谱(HPLC)法,分离、富集目标组分,再结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术,可建立大气中3-硝基苯并蒽酮的检测方法,仪器检测限为13.7 pg,方法检测限为1.9 pg.m-3。方法回收率为88.52%,目标化合物回收率为78.2%。该方法重现性好、测定精度高,可用于实验室常规分析。     

城市环境地下水调查样品中挥发性有机物测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用,内标法定量,测定城市环境地下水调查样品中六氯丁二烯、六氯乙烷、五氯乙烷、环氧氯丙烷等34种挥发性有机物的分析方法。方法检出限为0.01~0.09 μg/L,基体加标回收率为97.0%~107%,精密度(RSD,n=7)为1.04%~7.6%。对实际水样进行测定表明,该方法准确、灵敏、可靠,可以满足地下水调查样品批量、痕量挥发性有机物分析要求。