真空烧结制备氧化镍及其超级电容器特性的研究

以硝酸镍为原料,采用溶胶一凝胶法制备氢氧化镍,用真空烧结炉在9.5×10^-3-1.5×10^-2Pa且升温速度3℃/min条件下,于不同温度下对氢氧化镍热处理后得到氧化镍,与活性炭电极组成非对称超级电容器后,分别以不同的电流密度对超级电容器充放电测试,比较样品在200 mA/g充放电测试时的值。结果表明：在300℃真空处理所得氧化镍具有最高比电容值,达到361.92 F/g。对比研究真空烧结炉和管式电阻炉两种工艺下对电容器比电容量的影响,表明Ni（OH）2经真空烧结炉处理所得NiO的比电容均高于采用管式电阻炉处理所得NiO的比电容。因而采用真空烧结炉制备NiO是一种提高比电容的有效手段。     

尖晶石型Zn2SnO4光催化剂的制备与活性研究

运用化学共沉淀法,制备尖晶石型Zn2SnO4纳米粉体。通过X射线衍射分析(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、光度法等手段研究粉体的结构。以波长λ=312 nm的光源对甲基橙和茜素红水溶液进行光催化降解实验,讨论光催化剂用量、染料浓度、催化剂烧结时间、试液的pH值、光照时间等与染料脱色率的关系。结果表明,该复合氧化物粉体平均粒径小于30 nm,属立方晶系,具有良好的光催化活性。     

镍空位缺陷对Ni(OH)2表面活性的影响

采用基于密度泛函理论的第一性原理方法研究了镍空位缺陷对Ni(OH)_2的表面活性的影响。通过理论模拟Ni(OH)_2最高活性表面和最易得到表面(实验最易得到表面),并以Ni(OH)_2(001)为例,讨论了表面缺陷和镍空位对表面性质的影响。研究表明:表面缺陷带来了更多的活性位点,使整个Ni(OH)_2表面体系电子变得更加活泼,电子传输性能增加,体系由半导体相向金属相转变。尿素在镍缺陷Ni(OH)_2(001)表面的吸附结果表明:Ni(OH)_2(001)与尿素存在较强的相互作用,有利于二者的进一步反应。理论研究可为实验合成高活性Ni(OH)_2催化剂提供理论依据。     

不同形貌微/纳米ZnO的制备及光催化降解活性

以Zn(NO_3)_2·6H_2O、Zn(Ac)_2·2H_2O为锌源,NaOH、无水Na_2CO_3为碱源,采用不同的实验方法与工艺制备了绒球状、棒状、针状、晶须状等7种不同微观形貌与比表面积的微/纳米ZnO粉体材料。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对产物进行结构和性能表征。配制紫林兰G工业染料稀溶液,选取7种不同形貌的ZnO微/纳米材料作为光降解催化剂,分别在自然光和400W紫外光下对其进行光催化降解性能的对比研究。结果表明,单纯的紫外光也能使染料溶液脱色,但很难达到彻底降解的目的,而微/纳米ZnO在紫外光或可见光下都能使染料溶液彻底降解。不同形貌微/纳米ZnO的光催化降解活性不同,材料的光催化降解活性与粉体材料比表面积高度相关。对于染料稀溶液,因直接沉淀法制备的产物经煅烧而获得的粉体比表面积达36.3m2/g,显示更高光催化活性。不管何种形貌催化剂,在紫外光下的降解速率要比自然光下的快。     

Eu3+掺杂纳米TiO2光催化降解亚甲基蓝的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Eu3+掺杂的纳米TiO2粉体。以亚甲基蓝溶液为目标降解物研究了掺杂纳米TiO2粉体的光催化性能,并讨论了掺杂TiO2粉体的加入量、亚甲基蓝溶液的初始浓度、pH值以及稀土元素掺杂量和烧成温度等对样品光催化性能的影响。结果表明:在样品加入量为0.15 g/50 mL,亚甲基蓝溶液的初始浓度为10 mg/L,pH=7时样品的光催化性能最佳。稀土元素的最佳掺杂量(摩尔比)为n(Eu3+)∶n(TiO2)=0.5%,样品的热处理温度在500～550℃时,样品表现出较好的光催化活性。掺杂TiO2粉体对亚甲基蓝有良好的降解效果,反应4 h降解率达到88.16%,优于同等条件下制备的纯TiO2粉体。     

纳米氧化镍粉体的溶胶凝胶法制备与光催化性能研究

采用改进的溶胶凝胶法制备了纳米氧化镍粉体,并利用热重分析法、X 射线衍射法对其进行分析表征,结果表明:以醋酸镍、氨水、PEG6000 为原料通过络合水解竞争平衡合成溶胶,随着烧结温度的升高,镍含量递减,直到 500℃形成纯度很高的立方晶相纳米氧化镍颗粒.以 8 W 紫外灯为光源,浓度为 0.4 g/L的氧化镍粉体光照4...     

中温燃料电池阴极材料Sm0.5Sr0.5CoO3的合成与应用

对Sm0.5Sr0.5CoO3作为氧化铈基燃料电池阴极材料的合成与应用进行了研究.采用溶胶-凝胶法制备了晶粒尺寸为20 nm左右的Sm0.5Sr0.5CoO3超细粉,采用XRD、TEM等分析手段对粉体进行了观察和表征,并对这种复合氧化物的陶瓷烧结性能进行了初步研究和显微组织观察(SEM).以Sm0.5Sr0.5CoO3为阴极,Ce0.8Sm0.2O1.9为电解质,Ni/Ce0.8Sm0.2O1.9金属陶瓷为阳极制成单体氢-氧燃料电池,在600 ℃下工作,最大输出功率密度为260 mW/cm2,此时工作电压为0.6 V,电流密度为430 mA/cm2.研究的结果表明,Sm0.5Sr0.5CoO3作为阴极的氧化铈基燃料电池具有较好的输出性能.     

溶剂热法制备β-Ni(OH)_2/C复合材料及其超级电容性能研究

以单质碘为催化剂,以无水乙醇为溶剂和碳源,采用溶剂热法制备了Ni(OH)2/C复合材料,研究了催化剂量对Ni(OH)2/C复合材料颗粒形貌和电化学性能的影响.结果表明:产物为非球形的β-Ni(OH)2/C复合材料;当I2与Ni(OH)2的质量比为3/5时,Ni(OH)2的平均晶粒粒径最小,为16.3 nm,并呈现出最佳电化学性能:当电流密度为1 A/g时,其比容量高达1 200.0 F/g,同时具有很好的大电流充放电性能,当电流密度为5 A/g时放电比容量达到937.5 F/g,保持率约为78%.     

pH对掺杂Zn纳米Ni(OH)2电化学性能的影响

为研究pH值对掺锌氢氧化镍电化学性能的影响,采用沉淀转化法在不同pH下制备出掺杂Zn的纳米Ni(OH)₂. 利用XRD和TEM对材料的结构和微观形貌进行分析,利用循环伏安技术和恒流充放电技术对材料的电化学性能进行研究. 结果表明,pH=10时制备的材料是α型纳米Ni(OH)₂,随着pH的增大,材料逐渐变成α-Ni(OH)₂和β-Ni(OH)₂的混合物,且材料的团聚逐渐严重. pH的变化对材料的电化学性能影响明显. 随着pH的增加,材料的质子扩散系数增大;与pH=10时制备的材料相比,pH=12时制备的材料02C和3C放电比容量分别提高了20％和27％.     

p-n异质结TiO_2/NiO光催化剂的制备及其性能研究

采用溶胶凝胶和浸渍煅烧相结合的方法,制备出了具有p-n异质结结构的球形二氧化钛表面负载氧化镍颗粒的复合光催化剂.利用XRD、TEM、UV-Vis和PL等方法对催化剂的晶相组成、微观结构、吸光性能和光致发光性能等进行了表征.结果表明氧化镍晶粒与二氧化钛晶粒紧密接触形成p-n异质结.氧化镍颗粒的负载使复合光催化剂的吸收带边发生了明显的红移,并进入了可见光区.形成的p-n异质结促进了二氧化钛光生电子和空穴的分离,从而降低了其本征发光光强度.通过在可见光条件下对亚甲基蓝的降解研究了其光催化性能,结果表明,氧化镍颗粒的负载使二氧化钛的光催化效果在可见光区有了显著地提高,并在一定范围内随着氧化镍含量的增加光催化效果也随之提高.     

Zn/ZnO晶枝的制备与生长机制研究

通过在管式炉中加热蒸发Zn粉的方法获得了具有层状结构的Zn晶枝沉积物,构成沉积物的子分枝也具有相同的结构和形状,每个亚微米尺寸的子分枝是由无数个规则的六角形纳米盘构成,这些纳米盘沿着三个晶轴方向蔓延生长,并且连接在一起形成了晶枝的主干和分枝。在氧气氛下退火,通过热氧化的方法形成了Zn/ZnO的核壳结构。所生长晶枝的形态不仅由结晶学和热力学性质所决定,也涉及到晶体生长的动力学,是热量和质量传输共同影响的结果。晶枝的生长是一个凝固潜热释放的过程,本文研究了Zn的晶枝生长以及ZnO螺旋位错的成核与生长机制。     

热重法和差示扫描量热法对高醇合成催化剂制备方法的研究

本文用Ｎ２Ｏ—热重天平法（ＴｈｅｒｍａｌＧｒａｖｉｍｅｒｔｙ，ＴＧ）和差示扫描量热法（ＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＳｃａｎｎｉｎｙＣａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ，ＤＳＣ）比较了传统的焙烧／还原法和直接还原法制备的Ｃｕ／Ｎｉ／Ｚｎ／Ａｌ、Ｃｕ／Ｃｏ／Ｚｎ／Ａｌ、Ｃｕ／Ｚｎ／Ａｌ高醇合成催化剂的活性金属比表面和表观活化能。用直接还原法制备的催化剂有较大的金属比表面，而在焙烧／还原法制备催化剂的还原过程中，因发生甲烷化自催化反应，其反应热导致部分活性中心被烧结。如果将反应热及时导走，可以防止自催化作用发生。     

MxTiNbO5对甲烷中甲硫醇吸附与光催化性能研究

采用水热法合成层状KTiNbO5,通过离子交换获得Mn0.5TiNbO5和Ni0.5TiNbO5。利用X-射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射光谱（UV—vis-DRS）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）等对催化剂进行表征。采用红外光谱技术考察了催化剂对甲烷气中甲硫醇吸附与光催化氧化性能。结果表明：在相同层板组成下,层间金属离子不同,对光谱的响应及对有机硫化物的吸附与光催化氧化能力不同。经Mn^2＋和Ni^2＋对KTiNbO5离子交换后,对光谱吸收由紫外区移向可见光区;动态条件下,KTiNbO5和Mn0.5TiNbO5虽对甲烷气中的甲硫醇吸附很弱,但Mn0.15TiNbO5在自然光与紫外光下对硫醇有催化氧化活性;而Ni0．5TiNbO5对甲烷气中的甲硫醇不仅具有良好的吸附活性,且在自然光与紫外光辐射下均显示了良好的光催化氧化活性。     

Sintering of the NiFe2O4-10NiO/xNi Cermet

The sintering behavior of NiFe2 O4-10NiO/xNi cermet which was used as the most prospective inert anode materials for aluminum electrolysis was studied by examining the effects of raw powder particle size, sintering temperature, and the contents of Ni. The results show that fine particle size enables the powder to have high driving force for sintering. High temperature is beneficial to densification, but the ultra-high temperature does harm to the improvement of the density. The samples of NiFe2O4-10NiO/SNi has the highest relative density of 97.28 % when it is sintered at 1 350 ℃, but it decreases to 95.23 % when sintered at 1 400 ℃. Low addition of Ni has a great help to the sintering of NiFe2 O4-10NiO matrix. When the samples are sintered at 1 350 ℃ and the mass fraction of Ni is 5%, the highest relative density is gained, but the density decreases with the further increase of Ni contents. The low density of the sintered samples of NiFe2 O4-10NiO/17Ni is attributed to the high volume fraction of pores.     

分级结构纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法,以Zn(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,糊精为形貌控制剂,在120℃条件下合成了纳米ZnO样品.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所合成的ZnO样品进行了结构和形貌的表征.分析结果表明,所合成的ZnO样品具有六方纤锌矿结构,且样品中含有大量由ZnO纳米片组装而成的"花状"分级结构纳米颗粒,花状分级结构中纳米片的平均厚度约50 nm.光催化降解实验结果表明,所合成的花状分级结构纳米ZnO具有很好的光催化性能.     

TiO_2/ZnO/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4磁载光催化剂的制备及其光催化性能

采用均匀沉淀法制备了镍锌铁氧体、纳米TiO2-ZnO复合粉体和镍锌铁氧体负载纳米TiO2-ZnO复合粉体,并用XRD对所制粉体进行了表征。发现所制得的纳米TiO2为锐钛矿型、镍锌铁氧体为尖晶石型。以甲基橙溶液为模拟废水,考察了纳米TiO2-ZnO复合粉体和镍锌铁氧体负载纳米TiO2-ZnO复合粉体的光催化活性。研究还发现镍锌铁氧体负载纳米TiO2-ZnO粉体后仍具有良好的磁性能,可通过增加外磁场进行分离。     

ZnO/CuO复合催化剂的制备及其光催化性能

通过煅烧法制备了ZnO/CuO复合光催化剂,采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、伏安光电流、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)等方法对其结构、表面形貌和光学特性进行了表征。结果显示,复合物为片状结构的ZnO、晶粒呈现花簇状堆积生长的CuO组成了花簇状结构,CuO的引入提高了材料的光吸收能力和光生载流子的分离效率。复合催化剂对活性艳蓝(KN-R)的光催化降解结果显示,400℃煅烧3h、铜锌摩尔比为2时,ZnO/CuO复合光催化剂的光催化氧化性能最好,在紫外光照射下降解率可达94%,在可见光照射下降解率为48.4%。     

Light energy conversion device for photocatalyst 2.0%WO3-TiO2 with oxygen vacancies for water splitting

Using carbon felt, polytetrafluoroethylene latex and powder catalyst to assembly a light energy conversion device, the photocatalytic activity of catalyst 2.0%WO₃-TiO₂ (2%WO₃ compounding TiO₂) with oxygen vacancies was studied through the water splitting for O₂ evolution, using a high pressure mercury lamp as the light source and Fe³⁺ as the electron acceptor in two different devices: an ordinary photolysis device with catalyst powder suspending through a magnetic stirrer and a self-assembly light energy conversion device. The results show that after 12 h irradiation, the photocatalytic activity of 2.0%WO₃-TiO₂ with oxygen vacancies in the self-assembly light energy conversion device is higher than that of the ordinary photolysis device, and the amount of oxygen evolution is about 12 and 9 mmol/L respectively in these two devices. After 12 h, the rates of O₂ evolution are slow in each device and the photocatalyst almost loses the photoactivity in the ordinary photolysis device. So, compared with the ordinary photocatalytic device, the rate of oxygen evolution and the life time of the catalyst are improved in the self-assembly light energy conversion device.     

Characteristics and Photoeatalytie Effects of Zn/ZnO Nanowhiskers Compared with ZnO Nanoparticles

ZnO nanopowders were prepared by oxidizing Zn vapor in the atmosphere of mixture gas of Ar and O_2 at low pressure.Tetrapod nanowhiskers synthesized at a pressure of 1.6 kPa show pure ZnO feet and Zn phase in the core of the nanopowder.The ellipsoid ZnO nanoparticles were produced at the pressure of 10 kPa.The photodegradation rate of aniline and chemical oxygen demand removal demonstrate that the photocatalytic efficiency of Zn/ZnO nanowhiskers with UV irradiation is higher than that of ZnO nanoparticles. The tetrapod morphology and Zn phase inside nanowhiskers play key a role in photodegradation process.     

乙醇淬火对纳米CuO光催化剂的改性研究

设计了一种通过乙醇淬火来修饰纳米氧化铜表面的简单方法。首先将纳米氧化铜加热至800 ℃, 然后立即浸入无水乙醇中淬火。通过罗丹明B的光催化降解表明, 在紫外-可见光照射下, 表面修饰后的纳米氧化铜比修饰前的纳米氧化铜具有更好的光催化性能。电子顺磁共振测试表明, 通过快速的无水乙醇淬火, 氧化铜中出现了高浓度的氧空位, 这些氧空位有效地提升了氧化铜的光催化性能; X射线衍射和光电子能谱测试表明, 通过无水乙醇淬火, 氧化铜中出现了氧化亚铜和铜, 这可能会形成CuO-Cu₂O异质结以及Cu-CuO/Cu₂O肖特基异质结, 促进电荷-空穴分离, 有效地提升改性氧化铜的光催化性能。实验表明溶剂淬火方法能有效地修饰金属氧化物的表面, 增加氧化物中的表面氧空位, 甚至形成异质结, 提高材料的表面活性。