铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

双硫腙修饰电极超声波溶出伏安法测定痕量汞

制备了双硫腙修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法并通过超声波富集测定痕量重金属离子Hg~(2+)。Hg~(2+)与电极表面的双硫腙通过螯合作用而被富集在电极表面,在-1.20 V时还原成Hg0,当电极电势从-0.50 V到0.70 V扫描时,被还原为单质的Hg0从电极表面溶出,在0.20 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。选择0.1 mol/L的Na Cl溶液为支持电解质并对pH、富集时间、富集电位、双硫腙的修饰量等参数进行优化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L时与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-8)mol/L,重现性良好,可用于水样中痕量重金属离子Hg~(2+)的快速检测。     

多壁碳纳米管修饰电极对Cu2+的检测研究

在实验中制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用阳极溶出伏安法研究铜离子的检测。结果表明,在0.6 mol·L^-1硫酸溶液中,于-0.7 V(vs SCE)处富集420 s后进行阳极溶出伏安扫描,测得Cu²⁺浓度在2.0×10^-7～2.8×10^-5 mol·L^-1范围内与峰电流成线性关系,其线性方程为I_p(A)=-267.96c-0.0002,检测限为5.4×10^-8 mol·L^-1。加标回收实验研究表明,该修饰电极用阳极溶出伏安法测定痕量铜的方法可行。     

多壁碳纳米管修饰电极测定水样中痕量镉

通过多壁碳纳米管修饰玻碳电极,建立了水样中痕量镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法。优化了支持电解质及pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2 浓度在2.0×10-8~5.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-9mol/L。该法用于实际水样中痕量镉的测定,平均回收率在98.7%~105.0%之间,结果满意。     

芦丁修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铅

制作了用芦丁作修饰剂的修饰碳糊电极。用此电极为工作电极,在0.1mol/L甲酸 甲酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,于-0.90V(vs.SCE)处搅拌富集,Pb2+与碳糊修饰电极表面的芦丁形成电活性络合物而吸附富集于表面,静止20s后阳极化扫描,于-0.44V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。详细研究了测定Pb2+的条件,如底液的pH值,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Pb2+的线性范围为(5.0×10-7～2.0×10-9)mol/L,检出限为9.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Pb2+,平均回收率为101%。     

杯芳烃衍生物修饰电极的电化学性能研究

采用5,11,17,23-四叔丁基-25,27-二羟基-26,28-二(乙氧羰基甲氧基)杯[4]芳烃(酯-杯[4]芳烃)-PVC膜修饰玻碳电极,研究了其对Pb2+的电化学行为。研究表明:该修饰电极在碱性条件中为不可氧化过程,在酸性条件下具有良好的电化学活性,对Pb2+具有很高的响应,在3.65×10-6～4.83×10-3mol.L-1范围内线性扫描溶出伏安峰电流与Pb2+浓度具有良好的线性关系,检测限为1.28×10-6mol.L-1。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极通过阳极溶出伏安法测定痕量Sn2+的电分析方法。Sn2+通过与电极表面的亚甲基蓝吩噻嗪环上S和N原子发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20 V(vs.SCE)还原成Sn0,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的Sn0从电极表面溶出。碳纳米管与亚甲基蓝的协同作用,使得Sn2+在该修饰电极上有良好的响应。Sn2+的溶出峰电流与其浓度在0.2×10-3~0.1 mmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.1×10-3mmol/L。     

阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉

研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的方法,该法不受共存离子镍、锌等的干扰。详细研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的最佳条件。在pH=4.50的0.2 mol.L-1HAc—NaAc缓冲体系中,Cd2 —XO配合物在汞膜电极上于-0.68 V(Vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的阴极吸附溶出方波伏安峰,灵敏度高,波形好。峰电流Ip与Cd2 浓度在1.5×10-7~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 6,其检测下限为5.0×10-8mol.L-1。将该法用于水中微量镉的测定,结果较好。     

电活化玻碳电极作为苯酚伏安传感器的研究

玻碳电极在0.5mol.L-1硫酸溶液中以恒电位法在＋1.7V（vs.Ag/AgCl）电位阳极氧化400s得到电活化玻碳电极。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对苯酚在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。结果发现,在pH值7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在0.75V（vs.Ag/AgCl）处有一良好的氧化峰,在0.02～0.10V.s-1范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程;氧化峰电流（Ip）与苯酚浓度在1×10-6～1×10-4 mol.L-1范围内呈良好的线性关系（R=0.9852）,检出限为6.0×10-7 mol.L-1（S/N=3）。并应用此法分析了自来水中苯酚的含量。     

茜素紫显色检测Cu~+催化H_2O_2产生的羟自由基

首次提出Cu+-H2 O2 -茜素紫分析新体系并用于羟自由基的测定。本方法用Cu+催化H2 O2 反应产生·OH ;加入茜素紫显色剂使茜素紫的颜色发生变化 ,用紫外 -分光光度计测其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该方法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 ,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法     

A2A Receptor Dysregulation in Dystonia DYT1 Knock-Out Mice

We aimed to investigate A2A receptors in the basal ganglia of a DYT1 mouse model of dystonia. A2A was studied in control Tor1a+/+ and Tor1a+/− knock-out mice. A2A expression was assessed by anti-A2A antibody immunofluorescence and Western blotting. The co-localization of A2A was studied in striatal cholinergic interneurons identified by anti-choline-acetyltransferase (ChAT) antibody. A2A mRNA and cyclic adenosine monophosphate (cAMP) contents were also assessed. In Tor1a+/+, Western blotting detected an A2A 45 kDa band, which was stronger in the striatum and the globus pallidus than in the entopeduncular nucleus. Moreover, in Tor1a+/+, immunofluorescence showed A2A roundish aggregates, 0.3–0.4 μm in diameter, denser in the neuropil of the striatum and the globus pallidus than in the entopeduncular nucleus. In Tor1a+/−, A2A Western blotting expression and immunofluorescence aggregates appeared either increased in the striatum and the globus pallidus, or reduced in the entopeduncular nucleus. Moreover, in Tor1a+/−, A2A aggregates appeared increased in number on ChAT positive interneurons compared to Tor1a+/+. Finally, in Tor1a+/−, an increased content of cAMP signal was detected in the striatum, while significant levels of A2A mRNA were neo-expressed in the globus pallidus. In Tor1a+/−, opposite changes of A2A receptors’ expression in the striatal-pallidal complex and the entopeduncular nucleus suggest that the pathophysiology of dystonia is critically dependent on a composite functional imbalance of the indirect over the direct pathway in basal ganglia.     

PMMA/SiO_2共混体系的研究 Ⅰ纳米级SiO_2填充PMMA体系

研究了纳米级ＳｉＯ２填充ＰＭＭＡ体系的性能。结果表明,经不同偶联剂处理的ＳｉＯ２填充ＰＭＭＡ的最大扭矩和最终平衡扭矩呈现如下规律,未处理ＳｉＯ２填充ＰＭＭＡ体系＞Ａ１５１处理ＳｉＯ２填充ＰＭＭＡ体系＞Ａ１１００处理ＳｉＯ２填充ＰＭＭＡ＞Ａ１７４处理ＳｉＯ２填充ＰＭＭＡ体系,偶联剂用量在３％时,体系的拉伸强度呈现峰值。纳米级ＳｉＯ２采用普通的分散方法进行混合时不能达到有效分散,随ＳｉＯ２用量增加拉伸强度、弯曲强度和冲击强度都下降,透光率降低,损耗增加。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺反应;研究了反应压力、温度、空速、氨气与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响;在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%。     

有机高分子螯合剂在氰化废水治理中的应用研究

用一种新型有机高分子螯合剂处理含氰废水中的Pb2+、Hg2+等重金属离子,对其处理效果与无机沉淀剂Na2S进行了比较。结果表明,该螯合剂对氰化废水中的Pb2+、Hg2+等重金属离子的捕集效率高,处理后的废水可排放,且成本低、设备简单。     

Characterization of Ni---W/A12O3-SiO2 aromatics saturation catalysts used in a one-year commercial HDS run

A series of Ni---W/A1₂O₃-SiO₂ catalysts with different A1₂O₃/SiO₂ ratios were prepared and loaded in a commercial HDS unit for a year. The catalytic properties of the freshly sulfided and spent catalysts were investigated by performing structural analyses and model test reactions. The aggregation of the WS₂ slabs in the lateral direction, which was observed by EXAFS and TEM, was a major cause of the catalyst deactivation. The addition of SiO₂ into the catalyst support was found to suppress the structural changes of the catalyst.     

2-氯-5-甲基噻吩的合成

以噻吩为原料,经甲酰化,还原制得2-甲基噻吩,2-甲基噻吩经硫酰氯氯化制备2-氯-5-甲基噻吩。通过实验获得反应的优化条件,在此条件下的收率为73.84%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺的反应.研究了反应压力、温度、空速、氨与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响,在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%.     

CO_2/H_2S对油气管材的腐蚀规律

综述了CO2 、H2 S对油气管材的腐蚀机理及影响因素 ,提出了开发经济型油管的设想。