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设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应的活性,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法将活性最佳的离子液体[(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4]固定在硅胶上,对固定化离子液体催化正己酸与乙醇酯化反应的性能及重复使用性能进行了比较,并采用1H NMR、元素分析和FTIR等方法对其进行了表征。研究结果表明:采用浸渍法A、浸渍法B和溶胶-凝胶法固定的离子液体的负载量(质量分数)分别为15.5%、20.5%和40.5%,催化正己酸与乙醇酯化反应所得正己酸乙酯的产率分别为75.3%、92.6%和92.6%。但浸渍法制备的固定化离子液体不稳定,重复使用4次(浸渍法A)和8次(浸渍法B)后离子液体负载量分别下降到3.0%和7.0%,正己酸乙酯产率分别降为24.2%和64.5%;而采用溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体重复使用10次后,离子液体的负载量为39.0%,... 相似文献
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设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MIm][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MIm][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Bronsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应的活性,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法将活性最佳的离子液体[(n-Bu-SO3H)MIm][HSO4]固定在硅胶上,对固定化离子液体催化正己酸与乙醇酯化反应的性能及重复使用性能进行了比较,并采用1H NMR、元素分析和FTIR等方法对其进行了表征。研究结果表明:采用浸渍法A、浸渍法B和溶胶-凝胶法固定的离子液体的负载量(质量分数)分别为15.5 %、20.5 %和40.5 %,催化正己酸与乙醇酯化反应所得正己酸乙酯的产率分别为75.3%、92.6%和92.6%。但浸渍法制备的固定化离子液体不稳定,重复使用4次(浸渍法A)和8次(浸渍法B)后离子液体负载量分别下降到3.0 %和7.0 %,正己酸乙酯产率分别降为24.2%和64.5%;而采用溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体重复使用10次后,离子液体的负载量为39.0%,流失很少,正己酸乙酯产率依然高达92.7%。将溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体进一步应用于其他脂肪酸与乙醇的酯化反应,乙酯产率均在90.0%左右,表明采用溶胶-凝胶法是制备固定化离子液体催化剂的有效方法。 相似文献
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酸性离子液体催化合成草酸二乙酯 总被引:3,自引:2,他引:3
合成了4种咪唑基酸性离子液体,用于催化草酸和乙醇酯化反应合成草酸二乙酯。考察了影响反应的主要因素,确定最佳反应工艺条件为:采用[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体为催化剂,反应温度为110 ℃ ,反应时间为90 min,n(乙醇)∶n(草酸)=4∶1。在此条件下离子液体循环使用4次,活性变化不明显,草酸二乙酯收率大于73%。此外,采用溶胶-凝胶法将[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体固定到SiO2上,用于催化酯化反应。结果表明,离子液体固定化后,其酸催化性能有明显提高,草酸二乙酯收率为84.8%,且催化剂具有较好的稳定性。 相似文献
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制备了两种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的、对水和空气稳定的、带—SO3H官能团的Brnsted酸离子液体,它们具有高的催化活性、很好的稳定性、可以循环使用、对环境友好,用于催化十三烷二酸与醇反应制备一系列二元酸酯,收率达到80%,二元酸酯选择性达到100%,且催化剂易与产物二元酸酯分离。 相似文献
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采用两步法合成了[MPSIm][HSO4]、[EPSIm][HSO4]、[BPSIm][HSO4]、[HPSIm][HSO4]、[MPSIm][H2PO4]和[MPSIm][pTS]6种Brφnsted酸性离子液体,分别考察了其在酯化合成2,6-萘二甲酸二甲酯(2,6-NDC)过程中的催化性能。结果表明,[MPSIm][HSO4]的催化活性最高;当采用[MPSIm][HSO4]催化剂时,在反应温度为137℃、反应时间为4 h、醇酸质量比为7. 5∶1和催化剂质量为甲醇质量2%的条件下,2,6-NDA的转化率达到99. 1%,2,6-NDC的收率达到92. 9%,且催化剂循环使用10次,[MPSIm][HSO4]的催化活性并没有显著下降。与传统硫酸催化剂相比,[MPSIm][HSO4]显著降低了甲醇醚化的副反应。 相似文献
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制备了两种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的、对水和空气稳定的、带-SO3H官能团的Br(o)nsted酸离子液体,它们具有高的催化活性、很好的稳定性、可以循环使用、对环境友好,用于催化十三烷二酸与醇反应制备一系列二元酸酯,收率达到80%,二元酸酯选择性达到100%,且催化剂易与产物二元酸酯分离. 相似文献
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为了减少离子液体用量及解决催化剂分离问题,采用键合法制备了以SBA-15为载体的固载化离子液体催化剂[C3SO3HCP]HSO4/SBA-15,通过FT-IR、TG、XRD、BET和TEM分析了催化剂的结构和稳定性。并将其应用于催化丁二酸酐和乙醇的酯化反应。结果表明:[C3SO3HCP]HSO4被成功固定在SBA-15上,且具有较高的热稳定性和催化活性,克服了非均相催化剂活性不高与均相催化剂难以分离的不足。在催化剂用量为反应物总质量的5%、n(C4H4O3):n(C2H5OH)=1:3,反应温度80℃;反应时间4 h、带水剂用量为反应物总质量的30%的条件下,酯收率达93.7%,且该催化剂循环使用8次后,仍具有较高的催化活性。此外,还考察了以[C3SO3HCP]HSO4/SBA-15为催化剂催化合成系列酯也获得了较高的酯收率,且易于与产物酯分离。 相似文献
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采用两步法制备了功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体催化剂,并用1H-NMR、FT-IR对催化剂的结构进行了表征,系统考察了其在醋酸与丁酯催化酯化高选择性地合成醋酸丁酯反应中的催化性能。结果表明,功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体具有很好的催化活性,其催化活性与阴离子的种类有关,其中双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(MTEIMHS)的催化活性最好,在最佳催化剂用量为1.6%(wt),反应在90℃的温度下反应4 h,醋酸转化率可达到82%,且选择性接近99.9%。由此可见MTEIMHS双核离子液体有望成为一种有潜力的酯化催化剂。 相似文献
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溶胶-凝胶法负载离子液体[hnmp]HSO_4催化剂在酯化反应中的应用 总被引:1,自引:1,他引:0
由溶胶-凝胶法负载BrÖnsted酸性离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([hnmp]HSO4),得到硅胶负载离子液体(SILC)。用SILC作为催化剂,研究了一系列醇酸的酯化反应,在没有带水剂存在下,最高酯收率可以达到69%,TOF可以达到1350 h-1。催化剂重复使用8次未见活性明显降低,具有较好的重复使用性。分析结果表明,离子液体已较好地负载于硅胶上,其中约7%的离子液体与硅胶结合紧密牢固。负载离子液体催化剂的用量明显比纯离子液体催化剂的用量少,有效降低了催化剂成本,有望在固定床反应器中使用。 相似文献
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本文介绍了酸性离子液体的分类与合成方法,综述了近年来Lewis酸性离子液体、Br?nsted酸性离子液体、B-L双酸性离子液体在酯化反应中的研究进展,对酸性离子液体的酸性表征方法进行总结,提出酸性离子液体在酯化反应中的问题与研究方向。 相似文献
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以1-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、硫酸、磷酸、四氟硼酸、对甲苯磺酸为原料,合成4种Br?nsted酸性离子液体(ILs),通过FTIR、NMR和TG对其结构进行了表征,同时采用UV-vis测定了离子液体的酸度H0。将离子液体应用于双酚芴(BHPF)的合成反应中,离子液体的酸度H0≤1.94时有催化作用,H0≤1.69的ILs催化剂有应用价值。采用单变量优化法考察了反应参数对9-芴酮和苯酚缩合反应的影响,确定较优反应条件为:苯酚、9-芴酮和IL1的物质的量比为6∶1∶0.125,IL1和助催化剂巯基乙酸的物质的量比为5∶2,反应温度110℃,反应时间6 h。在上述条件下,考察了4种离子液体催化剂对双酚芴合成反应的催化效果,使用IL1、IL2、IL4催化反应时,9-芴酮转化率均为100%,双酚芴的选择性约为87%。此外,离子液体IL1连续使用5次催化效果无明显降低。 相似文献
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近年来,Br(o)nsted酸性离子液体在有机合成中的应用取得了很大进展.概述了Br(o)nsted酸性离子液体作为环境友好的高效催化剂和溶剂在酯化反应、缩合反应、Biginelli反应、二聚反应等有机合成反应中的应用. 相似文献
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