4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料，经酰化、氧化两步反应，合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮，研究了反应条件及影响因素，确定了以4-氨基环己醇为原料，经氨基乙酰化Jones试剂氧化的合成工艺路线，所合成的产品为白色粉末状晶体，熔点130-135℃。合成工艺的反应条件温和适合工业生产。     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料,经酰化、氧化两步反应,合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,研究了反应条件及影响因素,确定了以4-氨基环己醇为原料,经氨基乙酰化、Jones试剂氧化的合成工艺路线,所合成的产品为白色粉末状晶体,熔点130～135℃.合成工艺的反应条件温和,适合工业生产.     

反式-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环已酮反应的研究

为解决4-乙酰氨基环己酮传统合成工艺大量铬废渣及酸性废液排放的问题,研究了反-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢制备4-乙酰氨基环己酮的绿色化新工艺。探讨了反-4-乙酰氨基环己醇在液-固相反应体系中以30%H2O2(质量分数)为氧化剂,催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环己酮的反应规律。实验结果表明,WO3是实现这一反应的主要催化活性组分,二氧化硅是较好的载体;以25%WO3/Si O2(质量分数)为催化剂,氧化剂和原料物质的量之比为5.1,90℃反应4 h时,目标产物4-乙酰氨基环己酮的得率可达96%左右。此工艺过程较传统的铬酸氧化法对环境友好,但实验过程发现活性组分WO3在催化剂重复使用过程中易于流失,催化剂重复使用性能尚有待于改进。     

4-乙酰氨基环己酮

用途：4-乙酰氨基环己酮[N-(4-Oxocyclohexyl)ac etamide]是一种重要的医药中间体，CAS号为27514085，分子式C8H13NO2分子量155．2,主要用于合成噻唑类化合物，如治疗帕金森氏病的药物普拉克索，国内目前尚无研究献报道。     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4%。     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4％.     

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.     

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究

合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺，采用FT-IR对其进行结构表征，考察了合成过程中的多种影响因素，获得了最佳条件的工艺参数。     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)。本文研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产率的影响,并对产物物理性能进行了研究。     

Ullmann法合成N-（4-甲基苯基）四氢环戊基吲哚的工艺研究

以2,3-环戊基吲哚及对碘甲苯为原料,经过乌尔曼（Ullmann）缩合反应得到目的物。通过选择合适的溶剂、缚酸剂及使用新型的催化剂,可大大提高产品的收率。     

N-特丁氧羰基-4-哌啶酮的合成研究

以哌啶酮盐酸盐和二碳酸二叔丁酯为原料。通过两步反应合成重要的医药中间体N-特丁氧羰基-4-哌啶酮初晶，重结晶后，最终收率为85％。IR和^1H NMR对合成的产物进行了分析，以确定其结构。     

N-[1-(4-甲氧基)环己基]哌啶的合成研究

报道了一种合成N[1-(4-甲氧基)环己基]哌啶的新方法,与原来的工艺相比较,避免了剧毒物NaCN的使用,操作更简洁,总收率由33%提高至53.3%。     

N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺的合成

以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。     

酰化反应合成N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的研究

研究了2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应合成了N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的方法。以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。探讨了反应物物质的量比、反应时间、反应温度和碱的添加对酰化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,对环境友好。     

N-(4-羟基-3-甲氧基-苯甲基)丙烯酰胺的合成及其防污性能研究

以愈创木酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料通过弗瑞德-克来福特烷基化反应，合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体N-（4-羟基-3-甲氧基-苯甲基）丙烯酰胺（HMBA），并通过红外光谱（FF-IR）和核磁波谱（^1HNMR）对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。     

去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。