新型耐高温有机助焊保护剂的研制

研制出一种应用于印制线路板(PCB)的新型耐高温有机助焊保护剂(OSP).研究了保护剂成分、温度和处理时间对膜层厚度和均匀性的影响,并进行了工业应用性能评估.得到较优的OSP配方和工艺条件为:2?(2,4?二氯苄基)苯并咪唑(bmz24)2.5 g/L,甲酸20 g/L,乙酸60 g/L,正庚酸0.50 g/L,乙酸铜...     

有机可焊保护剂出现不溶物的原因分析及改进

针对印制电路板(PCB)用有机可焊保护剂(OSP)表面漂浮不溶物的问题,先分离提纯不溶物,再通过高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)以及质谱(MS)分析不溶物的成分。结果表明,该不溶物为一种双酰胺,主要是由于在制备OSP原料──2-(2,4-二氯苄基)苯并咪唑(HT204)时所用的多聚膦酸催化剂活性较低,导致部分中间体与过量2,4-二氯苯乙酸发生缩合反应而生成的。通过改用复合型催化剂Zn–B₂O₃,减少2,4-二氯苯乙酸的投料量以及分批次投料后,上述问题得以解决。     

纳米二氧化硅-石墨烯-六方氮化硼复合有机硅涂层的制备及其高温条件下的摩擦学性能

利用三乙烯四胺(TETA)改性氧化石墨烯(GO)以提高其分散性,并通过红外光谱仪、拉曼光谱仪和X射线衍射仪分析了改性后得到的RGO-TETA的结构。结果表明TETA成功接入了GO。将RGO-TETA、纳米SiO₂和六方氮化硼(h-BN)球磨混合成复合粉体,并加到环氧改性有机硅树脂(ESR)中制得复合涂料,再涂覆在316L不锈钢表面制成SiO₂–RGO–h-BN/ESR复合涂层。利用高速往复式摩擦磨损试验机研究了不同纳米SiO₂填充量的复合涂层在200°C温度条件以及含4%纳米SiO₂的复合涂层在室温至250°C范围内的摩擦学性能,探讨了复合涂层的磨损机制。由于形成了转移膜,纳米SiO₂填充量为4%的SiO₂–RGO–h-BN/ESR复合涂层在200°C下具有最佳的耐磨性,磨损率相较于150°C时降低了76.7%。     

PCB中耐高温有机可焊保护剂的研制

研究了一种用于PCB铜表面处理的全新耐高温有机物可焊保护剂(HT-OSP),它以2?[(2,4?二氯苯基)甲基]?1H?苯并咪唑(C14H10Cl2N2)为主要成分,溶液稳定性好,能在金属铜表面形成有机膜,避免铜面出现氧化、异色等现象.考察了各种因素对HT-OSP薄膜层厚度的影响,并根据抗氧化性、耐高温热稳定性等测试来...     

电弧离子镀/磁控溅射复合真空退火制备Ti2AlC涂层

采用自主研发的大弧源技术,复合中频磁控溅射石墨靶,避免H元素的引入,在锆合金表面快速沉积了致密、超厚(约20μm)的Ti–Al–C涂层。经过不同温度(550、650、750和850°C)和时间(1、2和3 h)的真空退火后发现,至少在650°C才能获得Ti_2AlC结构,更高的温度会加速Ti_2AlC的生成。高温沉积对制备Ti_2AlC相涂层而言是必备的。     

选择性有机可焊保护剂在印制电路板铜金表面选择性沉积机理

通过紫外分析有机可焊保护剂(OSP)膜厚、SEM形貌观察和EDS元素分析等方法研究了不同OSP工艺流程对印制电路板铜金选择性沉积的过程和机理。结果表明:取代苯并咪唑衍生物和1价铜化合物的OSP配合反应需要一定的活化能;2价铜离子、3价铁离子以及苯并咪唑小分子均可以降低该反应的活化能,具有正向催化作用,而锌离子不具备催化OSP反应的能力;利用铁离子的催化特性和不参与成膜的特点可以使OSP在铜、金之间形成选择性,利用苯并咪唑小分子不与金原子络合的特点也可以使OSP在铜、金之间形成选择性;配套预浸前处理的含锌离子OSP体系的选择性显著优于含铁离子OSP体系的选择性;OSP成膜反应不会改变铜表面和金表面的微观形貌。     

膨润条件对聚碳酸酯塑料表面微蚀效果的影响

采用无铬、低污染的MnO2–H2SO4–H2O体系对PC(聚碳酸酯塑料)表面进行微蚀。以微蚀后PC基板的表面形貌、水接触角及其与铜层间的粘结强度为性能指标,研究了膨润液中NMP(N甲基吡咯烷酮)含量及微蚀时间对微蚀效果的影响。用NMP体积分数为80%~85%的膨润液于35°C下对PC处理5min后,再在含30g/LMnO2、12.3mol/LH2SO4的胶体溶液中70°C微蚀时,可得到较理想的微蚀效果,其水接触角可低至33.8°,基板与铜层的粘结强度可高达0.88kN/m。     

印制电路板低温等离子体表面改性工艺

针对印制电路板(PCB)表面润湿性差的问题,对比了传统化学湿法处理和低温等离子体处理对PCB进行表面改性的效果,研究了气压和放电功率对PCB等离子体处理效果的影响。结果表明,低温等离子体的处理效果远优于化学湿法处理。在放电功率500 W、气压0.4 MPa和温度25°C的条件下等离子体处理3 s后,PCB对水的接触角降至14.8°,润湿性较好。     

太阳能选择性吸收涂层设计及空气高温稳定性测试

使用光学软件TFCalc设计了2种金属陶瓷太阳能选择性吸收涂层,根据反射率曲线,优选出Al–Al2O3复合涂层,并按照设计的最优涂层结构,采用磁控溅射法在铜基体上制备了Al–Al2O3复合涂层。研究了涂层在300°C/3 h热处理前后的结合强度、太阳光反射率和表面形貌。结果表明,经300°C空气高温处理3 h后,涂层临界载荷由11.62 N下降到8.75 N,太阳光谱吸收率由93%(该值与TFCalc模拟结果基本一致)下降到86%。显微分析证实涂层性能下降是由于热处理后,涂层表面不再致密平整所致。     

以电加热方式制备水性环氧-胺类乳化型固化剂及以其制备的水性环氧乳液的室温固化性能

以二乙烯三胺(DETA)、CYD-128环氧树脂和聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)为原料,根据环氧树脂黏度与温度的关系,采用电加热代替添加有机溶剂,制备了一种环保型水性环氧-胺类乳化型固化剂,并用红外光谱仪表征了它的结构。将所得固化剂与环氧树脂制成涂膜,通过热重分析与差示扫描量热法确定了它的高温固化条件为70°C预成型2 h后150°C固化2h。用扫描电镜观察了高温条件和室温条件下制得的固化膜的形貌并测试了它们的性能,发现室温固化操作简单,所得涂膜与基底的粘合强度良好,力学性能满足GB/T 50046–2008《工业建筑防腐蚀设计规范》的要求。在水泥砂浆块上进行的加速氯离子腐蚀试验表明室温固化环氧涂膜具有较好的防护性能。相比于未覆膜的试样,覆膜试样腐蚀试验后的耐压强度甚至还高了23.7%,氯离子含量增长率降低了近9成。     

NDI聚氨酯预聚体的研制

采用自制聚酯多元醇合成了1,5–萘二异氰酸酯(NDI)预聚体,该预聚体具有较好的室温和高温贮存性,在80℃下贮存48 h或室温下贮存90 d后,黏度和NCO含量均无明显变化,所合成的弹性体具有较好的力学性能和动态性能。     

溶胶凝胶燃烧法制备CoCuMnOx太阳能吸收涂层

以Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·2H2O、Mn(NO3)2·4H2O、柠檬酸和乙二醇为原料制成溶胶,热处理后得到干凝胶,在N2气氛下点燃后500°C煅烧6 h,获得钴–铜–锰氧化物(CoCuMnOx)太阳能吸收粉体.将粉体与有机硅改性聚氨酯复配后涂覆在不锈钢基板上,得到太阳能吸收涂层.采用X射线衍射仪(...     

选择性有机可焊保护剂在印制电路板铜金表面选择性沉积机理

通过紫外分析有机可焊保护剂（OSP）膜厚、SEM形貌观察和EDS元素分析等方法研究了不同OSP工艺流程对印制电路板铜金选择性沉积的过程和机理。结果表明：取代苯并咪唑衍生物和1价铜化合物的OSP配合反应需要一定的活化能;2价铜离子、3价铁离子以及苯并咪唑小分子均可以降低该反应的活化能,具有正向催化作用,而锌离子不具备催化OSP反应的能力;利用铁离子的催化特性和不参与成膜的特点可以使OSP在铜、金之间形成选择性,利用苯并咪唑小分子不与金原子络合的特点也可以使OSP在铜、金之间形成选择性;配套预浸前处理的含锌离子OSP体系的选择性显著优于含铁离子OSP体系的选择性;OSP成膜反应不会改变铜表面和金表面的微观形貌。     

C—N/C—O偶联反应三元共聚构筑可溶性N–取代聚苯并咪唑酰亚胺砜

以4,4′–二羟基二苯砜为第三单体,与1,4–双(2–苯并咪唑基)苯单体和双(4–氟邻苯二甲酰亚胺–N–苯基)醚通过C—N/C—O偶联反应,成功获得了系列组分不同的N–取代聚苯并咪唑酰亚胺砜(PBIIS)。通过傅里叶变换红外(FT–IR)、元素分析和核磁共振(NMR)对所合成的聚合物进行了表征,表征结果与目标聚合物吻合良好。热重测试结果表明,所制备的聚合物具有良好的热稳定性,质量损失5%时的温度在500℃左右。基于其独特的分子链结构,N–取代PBIIS具有良好的溶解性能,室温下可溶于N,N–二甲基乙酰胺(DMAc)、N–甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N–二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)等溶剂中。通过浇铸法制备N–取代PBIIS薄膜,其具有优良的透光性能。另外,N–取代PBIIS表现出优异的力学性能,其断裂伸长率为2.7%~6.1%,最大拉伸强度可达74.8 MPa。     

高锰酸钾联合润湿剂预处理对浮选分离ABS和PS–HI混合塑料影响

通过高锰酸钾联合润湿剂预处理的方法,不仅实现了丙烯腈–丁二烯–苯乙烯塑料(ABS)与高抗冲聚苯乙烯(PS–HI)高质量的浮选分离,同时降低了润湿剂使用浓度。接触角测试结果和浮选结果证明,高锰酸钾预处理后ABS的接触角下降大于PS–HI,使ABS润湿性提升高于PS–HI,导致ABS的上浮率低于PS–HI。同时考察了高锰酸钾预处理后润湿剂浓度、润湿时间和起泡剂浓度对浮选结果的影响。结果显示ABS与PS–HI经过高锰酸钾预处理后,在润湿剂浓度为5 mg/L,润湿时间为4 min,起泡剂浓度为35 mg/L的条件下,ABS的回收率和纯度可以分别达到90.07%和95.34%,PS–HI的回收率和纯度可以分别达到95.48%和90.45%。     

硫酸盐侵蚀条件下C–(A)–S–H组成-结构演化的量化分析

采用Fourier变换红外光谱、综合热分析、~(29)Si魔角自旋核磁共振及透射电镜-能谱等方法,研究了5%Mg SO_4(质量分数)溶液干湿循环作用下硅酸盐水泥及高抗硫酸盐水泥砂浆中水化硅酸钙凝胶(C–(A)–S–H)结构变化。结果表明:硫酸盐易侵蚀C–(A)–S–H凝胶中[Al O_4]桥氧四面体,[Si O_4]长链中Q~1(二聚体或硅链尾端)也易受Mg SO_4侵蚀形成M/C–(A)–S–H凝胶;硫酸根与阳离子桥接,形成–Si–O–M~(2+)–1/2SO_4~(2–)结构吸附于C–(A)–S–H凝胶表层。采用托贝莫来石/羟基硅钙石混合模型(T/J model)推演了硅酸盐水泥和高抗硫酸盐水泥中C–(A)–S–H凝胶在Mg SO_4溶液中干湿循环后的结构差异,给出了侵蚀后C–(A)–S–H组成化学式。提升抗Mg SO_4侵蚀能力在于控制膨胀产物(石膏及AFt)及C–(A)–S–H凝胶中[Al O_4]桥氧四面体含量。     

反应精馏回收糠醛生产中产生的甲酸和醋酸

二步法甲酸/醋酸催化玉米芯生产糠醛工艺的水解过程会产生少量的醋酸和甲酸,因此水解液中醋酸和甲酸的质量分数不断增加。为了使糠醛生产中甲酸和醋酸质量分数适合工艺条件,文中采用反应精馏法回收该工艺中过量的醋酸和甲酸。分别考察了回流比、酸水进料流量、甲醇与醋酸进料摩尔比、醋酸质量分数和甲酸质量分数等因素对反应精馏回收甲酸和醋酸效果的影响。通过实验得出了适宜的工艺条件:对甲酸质量分数在0.5%以上、醋酸质量分数20%以下的水解液,酸水进料流量在9.0 mL/min、甲醇醋酸进料摩尔比为3∶1和回流比为5等条件下的处理效果最佳。最佳反应条件下对于醋酸质量分数为20%的水解液,醋酸转化率为50.4%,同时甲酸质量分数降低到0.5%。实验证明此方法在满足二步法生产糠醛工艺对水解液甲酸和醋酸质量分数的要求的同时,可回收过量的甲酸和醋酸。     

(S)-BINAM衍生的新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂的合成

新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂(Ⅳ),由(S)-1,1-联二萘胺(Ⅰ)和2-溴吡啶在80℃条件下经BuchwaldHartwig偶联反应,以60%的收率得到中间体(Ⅱ);随后以吡啶为缚酸剂,三氟乙胺、硫代氯甲酸-4-硝基苯酯在二氯甲烷中于室温下反应10 min,向反应体系中加入中间体(Ⅱ)及DIPEA继续于室温下反应12 h,即可以70%的收率获得催化剂(Ⅳ)。其结构经1H NMR和13C NMR进行了表征。     

(S)-BINAM衍生的新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂的合成

新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂(Ⅳ),由(S)-1,1-联二萘胺(Ⅰ)和2-溴吡啶在80℃条件下经BuchwaldHartwig偶联反应,以60%的收率得到中间体(Ⅱ);随后以吡啶为缚酸剂,三氟乙胺、硫代氯甲酸-4-硝基苯酯在二氯甲烷中于室温下反应10 min,向反应体系中加入中间体(Ⅱ)及DIPEA继续于室温下反应12 h,即可以70%的收率获得催化剂(Ⅳ)。其结构经1H NMR和13C NMR进行了表征。     

RTM工艺成型国产T700碳纤维复合材料湿热性能

采用树脂传递模塑工艺制备了国产T700级碳纤维织物ZT7H3194U增强环氧树脂5284RTM复合材料层板。通过超声C扫描和显微分析法评价了层板的内部质量,研究了ZT7H3194U/5284RTM复合材料的吸湿特性,利用动态热力学分析评价了湿热老化对复合材料耐热性能的影响,研究了ZT7H3194U/5284RTM复合材料在室温干态及吸湿平衡后在高温条件下的力学性能。结果表明,所制备的复合材料层板内部质量良好。纤维体积分数为58%的ZT7H3194U/5284RTM复合材料的平衡吸湿率约为0.41%。随着湿热老化时间的延长,复合材料的玻璃化转变温度(Tg)及储能模量拐点温度(Tg m o d)均逐渐下降,并随着吸湿平衡而趋于平稳,达到平衡吸湿后,复合材料的Tg和Tg m o d仅分别下降了约7%和8%。吸湿平衡后的ZT7H3194U/5284RTM复合材料在高温条件下的力学性能保持率较高。综合湿热老化前后其耐热性能和力学性能的变化情况来看,ZT7H3194U/5284RTM复合材料具有良好的耐湿热性能。