氧化镍纳米线的制备及光电性能研究

通过电沉积法在阳极氧化铝(AAO)模板内制备了镍纳米线,然后在800℃下氧化8h得到NiO纳米线。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)对NiO纳米线的组成、结构和形貌进行了表征,并测试了NiO/AAO阵列体系的光电压。测试结果表明:NiO纳米线为面心立方结构,平均晶粒尺寸为50nm,纳米线直径约90nm,与模板孔径相当;长度约为25μm,并受镍纳米线沉积时间的影响;在紫外灯(365nm)照射下,40V比60VNiO/AAO阵列体系的光电压大。     

电泳沉积氧化铝陶瓷涂层的制备及耐腐蚀性能

以氧化铝溶胶为前驱体,采用电泳沉积和低温煅烧法在低碳钢基体上制备了氧化铝陶瓷涂层,并对其成分、表面形貌及耐蚀性进行了研究。结果表明,将低碳钢片置于以乙醇作为分散介质的0.45mol/L氧化铝溶胶中,在60V恒电位下沉积180s后,再于马弗炉中700°C下煅烧5min,所制得的氧化铝陶瓷涂层在2mol/L盐酸溶液中具有良好的耐蚀性。     

pn型Cu2O/CdS纳米线的制备及性能

采用电沉积法,在AAO模板中成功制备出pn型Cu₂O/CdS纳米线阵列。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射分析（XRD）对样品的形貌和结构进行表征,利用光照开路电位测试和光吸收光谱测试对Cu₂O/CdS纳米线的性能进行了研究。纳米线的直径约100 nm,与AAO模板孔径相同,XRD结果表明Cu₂O/CdS纳米线由立方晶系的Cu₂O和立方晶系与六方晶系混合晶系的CdS组成。Cu₂O/CdS纳米线的光响应性能增强。在Xe灯照射下Cu₂O/CdS纳米线表现出良好的光催化性能,光照7 h后,Cu₂O/CdS纳米线对罗丹明B的降解效率达到66.02%。     

稀土镧对DMSO有机溶剂体系电沉积铋−碲热电薄膜的影响

在二甲基亚砜(DMSO)有机溶剂中先通过阴极极化曲线和循环伏安曲线测试研究了Bi(Ⅲ)、Te(Ⅳ)离子在镍电极上电沉积的电化学行为.再在不同电位下电沉积制备了Bi–Te热电薄膜,研究了沉积电位和稀土La对Bi–Te薄膜性能的影响.结果表明,Bi–Te热电薄膜的电沉积属于正则共沉积,不同电位下所得Bi–Te薄膜均含有Bi...     

Ni纳米线阵列的电化学组装及磁性能研究

利用二次氧化法制备了多孔阳极氧化铝(AAO)模板,通过恒电位沉积法在模板内组装了Ni纳米线阵列。采用SEM、TEM、SAED、EDS和VSM等检测技术对填孔过程、阵列形貌、结构和磁性能进行了分析和表征。结果表明,Ni纳米线在纳米孔中的生长过程经历四个阶段,填孔终止时间控制在第三阶段。适宜AAO模板中Ni纳米线沉积的电位为-0.9 V,pH为3.5。Ni纳米线是沿着(111)方向生长的单晶结构。当外磁场平行或垂直Ni纳米线阵列时,在磁场强度周期变化下,测量纳米线阵列磁滞现象的闭合磁化曲线,Ni纳米线阵列在平行和垂直两个方向的磁性不同,剩余磁化强度Mr与饱和磁化强度Ms之比分别为0.282和0.055,其矫顽力是293 Oe、100 Oe。     

基材种类对DMSO体系中电沉积碲化铋薄膜热电材料的影响

采用循环伏安、极化曲线和电化学阻抗谱研究了DMSO溶剂体系中Bi(Ⅲ)、Te(Ⅳ)分别在Cu、Ni和Pt金属基材上的还原行为。结果表明,一元体系中Bi(Ⅲ)、Te(Ⅳ)离子在不同金属基体上的还原均为不可逆过程,还原顺序为Pt→Cu→Ni。在Bi–Te二元体系中,还原过程是分步进行的,还原顺序为Pt→Ni→Cu。通过恒电位沉积方式在Cu基体上电沉积制备了Bi–Te薄膜热电材料。分别采用金相显微镜和X射线衍射仪并对其形貌和物相结构进行了表征,并对其塞贝克系数作了测试。在-0.5、-0.6和-0.7 V(相对于饱和甘汞电极)下电沉积制备的薄膜热电材料中均含有Bi_2Te_3以及单质Bi,且表现出N型半导体的特征。     

单槽脉冲电沉积制备钴/铂多层膜及其性能表征

在由0.1mol/L Co(NH2SO3)2、0.01mol/LPt(NO2)2(NH3)2和0.1mol/L NH2CH2COOH组成的镀液中,通过循环伏安法得到了Co2 和Pt2 在铜基底上的沉积电位。利用单槽电位脉冲沉积法制备了Co/Pt多层膜,并研究了脉冲电位对薄膜结构和磁性能的影响。结果表明:脉冲上限电位和下限电位相差较小时,Co/Pt磁性薄膜具有取向生长的fcc相结构,界面合金的形成使其具有较大的垂直各向异性和矫顽力。通过计算δM曲线,揭示在脉冲上限电位为–0.6V、下限电位为–0.95V的条件下制备的Co/Pt多层膜中存在交换耦合作用,产生了剩磁增强效应。     

Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2+。将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极。在含Bi3+的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH为4.7)中,将Bi3+与Cd2+共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测Cd2+的浓度。优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3+浓度对溶出电流的影响。在优化的条件下,0~100μg/L质量浓度范围内Cd2+浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2+的快速测定。     

十六烷基三甲基溴化铵对氢气泡模板法电沉积多孔铜薄膜的影响

以阴极析出的氢气泡为模板电沉积制得三维多孔铜薄膜,电解液的组成和工艺条件为:CuSO450g/L,H2SO4147g/L,Na2SO470.2g/L,HCHO30g/L,HCl0.25mL/L,聚乙二醇0.25mL/L,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0～9.75g/L,温度25°C,电流密度3A/cm2,时间10～20s。研究了电沉积时间及CTAB用量对薄膜结构的影响。结果表明,随沉积时间的延长,镀层的主孔径增大,孔壁变厚。镀液中CTAB的存在会影响铜离子的沉积和结晶取向,随着镀液中CTAB质量浓度的增大,多孔铜薄膜的孔径先减小后增大。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

氯化胆碱−尿素低共熔溶剂中电沉积银

采用由0.1 mol/L氯化胆碱、0.2 mol/L尿素和0.1 mol/L AgNO3组成的低共熔体系镀液电沉积银.通过循环伏安测试研究了银离子电沉积的电化学行为.使用扫描电镜、X射线衍射仪和塔菲曲线测试分别研究了沉积电位对银镀层的微观形貌、相结构和耐蚀性的影响.结果表明,在?0.98 V(相对于银|氯化银电极)下电沉积所得银层呈枝晶状结构,厚度约为12μm,耐蚀性较好.     

模板浸润法制备非极性聚合物纳米管和纳米线

以孔径为200 nm的多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用聚合物溶液或熔体浸润模板的物理方法,以非极性通用聚合物为原料,首次制备了非极性聚合物纳米管、纳米线及其阵列结构。对纳米管和纳米线的形貌和结构进行了表征,结果表明对非极性聚合物而言,温度是影响一维纳米结构的主要因素,在较低温度下只能制得纳米线;较高温度下才能得到纳米管。还指出AAO膜纳米孔的高表面效应与熔体的作用能是形成聚合物一维纳米结构的主要驱动力。     

Pt/H_xMoO_3电极上甲醇的催化氧化

铂电极在c(K2 PtCl6) =2 .5× 10 -3 mol/L、c(Na2 MoO4 ) =0 .0 5mol/L、c(H2 SO4 ) =0 .5mol/L的溶液中 ,电位为 +1 1～ - 0 2V(vs.SCE) ,以 2 0mV/s的速度循环扫描 10min ,可制得一种Pt/HxMoO3 电极。用循环伏安和电位阶跃方法研究了在所制备电极上甲醇的氧化。实验结果表明 ,所制备电极对甲醇的氧化有催化作用 :(1)氧化电位比在Pt/Pt电极上降低 0 12 5V ;(2 )氧化电流为Pt/Pt电极的 6倍。讨论了Pt/HxMoO3 电极对甲醇氧化的催化机理。     

纳米阳极氧化铝模板膜孔可控生长规律

采用新的二次阳极氧化工艺,制备了多孔纳米阳极氧化铝(anodized Al2O3,AAO)膜.对铝在草酸溶液中的二次阳极氧化过程进行了研究.利用扫描电镜、原子力显微镜、透射电镜等对其形貌进行了表征和分析.结果表明:用高纯铝所制备的纳米AAO膜孔大小一致,有序性强;膜的孔径随扩孔时间的增加而增大,随草酸浓度的增加而减少.进一步延长扩孔时间至1.5h,其孔径生长规律仍符合AAO膜孔径可控性动力学模型方程,使原模型的扩孔时间范围由1.0h拓展到1.5h.AAO膜的最佳制备工艺为:采用0.3mol/L草酸溶液,电压为40V,在40℃氧化9h和扩孔1 h.在最佳制备工艺条件下,制备的AAO膜厚为112.7 μm,孔径为70nm左右.     

电沉积钕铁硼磁性薄膜工艺

采用循环伏安法在铜电极上进行了NdFeB稀土永磁薄膜电沉积的初步探索。镀液组成为:FeCl240g/L,H3BO336g/L,抗坏血酸1.2g/L,十二烷基硫酸钠0.1g/L,甘氨酸、氯化铵各30g/L(作为配位剂),NdCl38～16g/L。探讨了配位剂对该体系镀液循环伏安特性的影响,并研究了镀液中NdCl3含量和电沉积终止电位对镀层形貌和外观的影响。结果表明,镀液中加入配位剂后,Fe2+起始沉积电位负移,而Nd3+的还原电位正移。Fe元素能诱导Nd元素进行共沉积,实现在水溶液中电沉积制备稀土永磁薄膜。循环伏安沉积的终止电位和镀液中NdCl3的含量对NdFeB薄膜的形貌和外观影响较大。镀液中NdCl3为8g/L、终止电位为1.7V时,可制得Nd的质量分数高达5.69%、较光亮致密的NdFeB薄膜。     

铜金属纳米线的制备及其图案化

采用电化学沉积法在孔径为200nm的阳极氧化铝膜AAO模板中成功制备了Cu金属纳米线阵列、结合紫外线光刻法组装了图案化铜纳米线阵列.电化学沉积法可通过控制沉积时间来获得具有不同长径比的铜纳米线阵列;图案化的纳米线排列规整,高度有序;且纳米线组成的形状与掩膜相同.     

钛基镍-铁合金电极的制备及其析氢性能

采用恒电位电沉积法,在钛板上制备Ni-Fe合金电极。通过测量Ni-Fe合金电极在1 mol/L NaOH溶液中的阴极极化曲线,讨论了电沉积液中FeSO_4·7H_2O质量浓度、电沉积电位和时间对Ni-Fe合金电极析氢性能的影响,得到电沉积的最优工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 100 g/L,FeSO_4·7H_2O 15 g/L,H_3BO_3 20 g/L,抗坏血酸5 g/L,十二烷基硫酸钠1 g/L,pH=3.5,温度25℃,电位-1.3 V(相对于饱和甘汞电极),时间30 s。当电流密度为0.05 A/cm~2时,Ni-Fe合金电极在1 mol/L NaOH溶液中的析氢过电位比Ni电极低23%。Ni-Fe合金电极表面比Ni电极表面粗糙,其表面的Ni、Fe含量比约为2:3。     

控电位法制备CdSe纳米线阵列及其性能研究

以SeO2为硒源,以阳极氧化铝为模板,采用电化学方法对SeO2在碱性电解液中的还原过程进行了分析,确定了控电位制备CdSe纳米线的沉积电位和镀液组成,并分析了其沉积机理。在此基础上,以阳极氧化铝为模板,通过控电位法成功获得CdSe纳米线阵列。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X-射线衍射对所制备的材料进行了形貌和结构表征。扫描电镜形貌分析表明,CdSe纳米线阵列高度有序、直径均一;直径约100 nm,与模板孔径一致。X-射线衍射测试表明,所制得的CdSe纳米线为立方晶型。光电性能测试表明,CdSe纳米线阵列电极的开路电位差值为324.8 mV,高于CdSe薄膜(125.5 mV);光催化降解罗丹明B测试表明,5 h后,CdSe纳米线的降解率达94.29%,强于CdSe薄膜(52.03%)。     

在离子液体中用阳极氧化铝模板电沉积制备稀土镧纳米线

采用二次阳极氧化法获得纳米多孔阳极氧化铝(AAO)模板,在尿素-NaB r-KB甲r-酰胺离子液体中,用AAO模板电沉积稀土镧纳米线。扫描电子显微镜(SEM)结果显示,自制AAO模板孔洞分布均匀,孔径基本一致(约60~70 nm),孔口呈六边形。经过XRD、EDS和SEM对电沉积样品的成分和形貌进行表征和分析,显示在AAO模板中有镧纳米线的存在。     

高活性镍钴铁三元合金电极的制备及析氢性能研究

为进一步提高镍基电极的析氢性能,采用恒电位沉积法,通过改变镀液中各合金的质量浓度比、沉积电位、沉积时间等条件,制备出一种高活性的镍钴铁三元合金电极。通过测定电极在1 mol/L的NaOH溶液中的极化曲线,得到最佳的沉积工艺条件为:36.25 g/L NiSO_4·6H_2O,1.25 g/L NiCl_2·6H_2O,5 g/L CoSO_4·7H_2O,7.5 g/L FeSO_4·7H_2O,10 g/L H_3BO_3,0.5 g/L抗坏血酸,1 g/L十二烷基硫酸钠,pH=4.0,电沉积电位-1.45 V,电沉积时间300 s。阴极极化曲线测试结果表明在5 A/dm^2的条件下,镍钴铁三元合金电极的析氢过电位降低至121 mV,相比于纯镍电极过电位降低近50%,相比于镍钴电极过电位降低近35%。