三价铬硫酸盐溶液快速镀装饰铬

采用赫尔槽试验和直流电解方法研究了三价铬硫酸盐溶液镀铬工艺.研究结果表明,三价铬硫酸盐溶液快速镀装饰铬的最佳镀液组成和工艺条件为:Cr3+15g/L,主配位剂(甲酸)10 mL/L,辅助配位剂15 g/L,Na2SO4 144g/L,K2SO4 50g/L,硼酸60g/L,润湿剂1 g/L,镀液温度35℃,pH 2.5,电流密度12A/dm2.采用这种镀液组成和工艺条件在光亮镍镀层上镀装饰铬,电镀2 min和3min获得的光亮铬镀层厚度分别为0.32 μm和0.49μm,平均镀速可达0.16 μm/min.镀液中的辅助配位剂使镀液的覆盖能力增加,但电镀一定时间后,镀层厚度和平均镀速减小.     

硫酸盐溶液体系中三价铬镀厚铬工艺及镀层性能研究

采用硫酸盐溶液体系进行三价铬电镀,获得厚度超过30μm的铬镀层。分别探讨了ρ(Cr3 )、ρ(添加剂)、ρ(H3BO3)、φ(络合剂)和pH对镀液覆盖能力和镀速,电镀时间对镀速和镀层厚度的影响。研究了不同热处理温度下镀层的硬度和表面形貌。通过正交实验获得了最佳工艺条件:144g/LNa2SO4,50g/LK2SO4,60～80g/L硼酸,15g/LCr3 ,10～15mL/L络合剂,1.0～1.5g/L添加剂,适量润湿剂,pH=2.5～3.0,温度40°C,电流密度为10～20A/dm2。在此工艺下,获得了半光亮、银白色的铬镀层,硬度为706HV。通过200°C热处理后,铬镀层的硬度达到最大值,为1401HV。但热处理温度升高,铬镀层表面出现裂纹而影响镀层质量。     

镍–铬–钴合金镀层的电沉积工艺与耐蚀性能

采用电沉积方法在Q235钢表面制备了Ni–Cr–Co合金镀层。探讨了不同三价铬盐,添加剂和糖精用量以及镀液pH和温度对镀层组成的影响,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)方法对镀层的晶体结构和表面形貌进行了表征,并对镀层进行了中性盐雾试验。结果表明,只有在硫酸铬和含添加剂的镀液中才能沉积出铬,在以下工艺条件下可以得到组成为10.25%Cr–21.20%Co–68.55%Ni的三元合金镀层:Cr2(SO4)3·6H2O 90 g/L,NiSO4·6H2O 10 g/L,CoCl21.5 g/L,添加剂8 g/L,糖精1 g/L,pH 2.5,镀液温度25°C,电流密度6 A/dm2。镀层为镍基固溶体晶体结构,平均晶粒尺寸为6.9~10.6 nm。在中性盐雾试验100 h后镀层表面光亮、无腐蚀,表现出优良的耐腐蚀性能。     

专利实例

三价铬电解液镀铬三则20081101由三价铬镀液中电镀功能铬及铬合金镀层该发明提供了由含Cr3 离子镀液获得功能性铬或铬合金镀层的一种方法。所采用的镀液中含有Cr3 离子、甲酸根离子、Br-离子、硼酸和一种润湿剂。各组分的质量浓度为:Cr3 离子5~60 g/L、H3BO350 g/L~饱和、COOH-     

三价铬镀液沉积黑铬镀层的研究

通常黑铬的电镀都是采用六价铬的镀液,但镀液的毒性大,污染环境,效率低。三价铬毒性比六价铬小得多,效率也较高,但镀液不稳定,颜色晦暗,附着力差。本文作者通过试验,提出了用三价铬电镀黑铬的槽液组成:CrCl_3.6H_2O 53.6 g/L,(NH_4)2C_2O_450.0g/L,H_3BO_31.2g/L,NH_4C180g/L,CoCl_2.6H_2O2.8g/L,BaCO_37.6g/L(用于除去S0_4~(2-)),H_2C_2O_46.0g/L。并且指出,在此电镀液组成的条件下,草酸的含量是形成合格镀层的关键。     

碳纤维表面单脉冲电镀铜

采用脉冲电镀法在碳纤维表面镀铜,研究了硫酸铜、硫酸、添加剂、施镀时间、电流密度、占空比等因素的影响,确定了合适的镀液成分和电镀工艺. 采用冷热循环法检测镀层与碳纤维的结合力,采用SEM和XRD考察了铜镀层质量. 结果表明,以130 g/L CuSO4×5H2O, g/L H2SO4 50, 30 g/L KNO3及6 mL/L光亮剂为镀液、室温下电流密度82 mA/mm2、占空比40%、施镀时间6 min为电镀条件,可在碳纤维表面得到表面平整细致、结晶度良好的铜镀层. 镀层结合力由原来的270 kPa提高到450 kPa.     

镀液组成对铬-金刚石复合电沉积的影响

以紫铜片为基体,采用电沉积法在三价铬镀液中制备了铬-金刚石复合镀层。在pH=1.0、电流密度12A/dm2、搅拌速率150r/min、温度30°C及施镀时间15min的条件下,研究了镀液中主要组分的质量浓度对铬-金刚石复合镀层厚度和外观的影响,得到较好的镀液配方为:CrCl3·6H2O170g/L,HCOOK60g/L,KCl20g/L,CH3COONa·3H2O20g/L,NH4Cl60g/L,超细金刚石25g/L。采用该配方制备的Cr-金刚石复合镀层表面平整、裂纹细小,金刚石颗粒均匀镶嵌在铬镀层中,显微硬度高达1292.6HV,综合性能优于纯铬镀层。     

量具刻度电镀黑铬障排除三例

量具刻度电镀黑铬,是以光敏抗蚀剂作保护涂层,仅对刻度、字符、商标进行电镀加工。除镀层黑度和硬度外,对镀液的均镀能力和深镀能力要求不高,故国内大多采用最简单的铬酸-硝酸钠型镀液,没有其它添加剂,其组成铬酐250～300g/L,硝酸钠7～11g/L。电镀时,先以工件为阳极,电解腐蚀去一小部分基体金属,再以工件为阴极镀上约3～5μm黑铬层。此时,黑铬镀层低于工件表面,借以减缓对镀层的摩擦。     

无氰铜锡合金仿金电镀添加剂的研究

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了添加剂H-3、DDS和JZ-1对焦磷酸盐溶液体系电镀仿金铜锡合金性能的影响。基础镀液组成为:K4P2O7·3H2O 240 g/L,Sn2P2O7 2.0 g/L,Cu2P2O7·3H2O 24 g/L,p H 8.7。结果表明,采用焦磷酸盐溶液体系电镀铜锡合金时,只有用到添加剂方可得到仿金镀层。添加剂H-3具有一定的整平、细化晶粒和提高光亮度的作用。H-3的用量为2.8 m L/L时,在黄铜基体上获得仿金镀层的阴极电流密度范围为0.29~2.25 A/cm2。焦磷酸盐溶液体系使用添加剂H-3时,在光亮酸铜、光亮镍、无氰白铜锡中间层上和直接在钢铁基体上进行仿金电镀时,均可获得光亮的仿金镀层。     

高钴低镍合金电沉积工艺

介绍了一种氨基磺酸盐镀钴镍合金工艺,镀液组成为:Co(NH2SO3)2·4H2O 450 g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 150 g/L,NiC12·6H2O18 g/L,H3BO3 35 g/L,十二烷基硫酸钠(K12) 0.04 g/L,丁二酸二己酯磺酸钠(MA80) 0.08 g/L,苯亚磺酸钠0.4 g/L,羟甲基磺酸钠0.25 g/L.用扫描电镜及能谱考察了阴极电流密度和镀液中Co/Ni质量比对钴镍合金镀层微观形貌及化学成分的影响,用表面张力仪测试了湿润剂(即K12和MA80)对镀液界面张力的影响,用极化曲线测量法分析了柔软剂(即苯亚磺酸钠和羟甲基磺酸钠)对镀液性能的影响,并研究了Co-Ni合金镀层的热稳定性.结果表明,电流密度对合金镀层成分的影响较大,镀液中Co/Ni质量比对镀层形貌的影响较小,Co-Ni合金遵循异常共沉积规律,所开发的添加剂效果良好.所得Co-Ni合金镀层结晶细致、韧性好,平整而无脆性及针孔,高温耐热性良好.     

有机磺酸盐添加剂对电镀硬铬性能的影响

以有机磺酸盐作为镀硬铬添加剂,在钢铁基材上电镀硬铬,研究有机磺酸盐硬铬添加剂在最佳含量下对阴极电流效率、沉积速度、镀层硬度和微裂纹的影响.结果表明:在CrO3为250 g/L、H2SO4为2.5 g/L、Cr3+为3.2 g/L,温度为55±2℃,Jk为55 A/dm2,有机磺酸盐硬铬添加剂最佳含量为4 g/L工艺条件...     

整平剂对酸性电镀硬铜的影响

研究了噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠(SH110)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、聚乙烯亚胺烷基盐(PN)以及四氢噻唑硫酮(H1)4种整平剂对酸性电镀铜层表面形貌和显微硬度的影响。基础镀液组成为:Cu SO4·5H2O 220 g/L,H2SO4 55 g/L,Cl-60 mg/L,聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)3 mg/L,聚乙二醇(PEG6000)100 mg/L。在一定范围内,整平剂的质量浓度越高,镀层表面越光滑、平整,显微硬度越高。选择2 g/L H1作为整平剂时,所得镀层的显微硬度可长时间(14 d以上)满足电子雕刻的要求(180~220 HV)。H1与其他3种整平剂之间的协同作用的强度顺序为:H1+SH110H1+CTMABH1+PN。     

介绍一种快速提高电镀铬溶液中三价铬离子的新方法

镀铬质量的好坏与镀铬溶液中三份铬离子的含量密切相关。当三价铬离子含量过低时,电镀铬沉积速度慢,镀层软,溶液均镀能力差;而当三价铬离子含量过高时,镀层光亮度差,光亮范围缩小。通常镀铬溶液中三价铬离子含量应保持在2—4g/L。提高镀液中三价铬离子一般采用小阳极大阴极电解处理方法,这种方法要求在特定条件下进行     

高磷化学镀镍磷合金工艺优化

采用正交试验对化学镀镍–磷合金镀液的添加剂进行优化。基础镀液组成和工艺条件为:NiSO4·6H2O26 g/L,NaH2PO2·H2O 30 g/L,CH3COONa·3H2O 16 g/L,柠檬酸21.5 g/L,88%乳酸5 m L/L,OP-10 5 mg/L,p H 4.80±0.2,温度(88±2)°C,时间2 h。探讨了添加剂苯骈三氮唑(BAT)、苯并咪唑(BMI)、氨三乙酸(NTA)和硫酸高铈对镀速、镀层光泽度和磷含量的影响。4种添加剂的最优组成为:BAT 1.0 mg/L,BMI 10 mg/L,NTA 0.5 g/L,Ce(SO4)2·4H2O 6 mg/L。采用该组合添加剂进行化学镀Ni–P合金时,镀速为10.92μm/h,镀层光泽度和磷含量分别为225 Gs和12.96%,表面均匀、致密、平整。     

用草酸还原法维持镀铬电解液中的三价铬含量

在量具制造业中,电镀的主要镀种有普通镀铬和量具刻度保护镀黑铬两种。在这些镀铬电解液中,其主要成份是铬酐,此外还加有少量的阴离子(如 SO_4~(2-)、NO_3~-、F~-等),并维持一定量的 Cr~(3+).在镀铬的阴极反应过程中,六价铬在阴极上放电得到镀层,SO_4~(2-)和 Cr~(3+)等虽然不直接参与电极反应。但在铬的沉积中却起着重要作用.因此,在镀铬电解液中,要求含三价铬2～4g/L。新配制的镀铬电解液,由于三价铬的含量极低,如直接用于生产,往往得不到良好的镀层。     

工件内腔镀硬铬

分别讨论了工件内腔镀硬铬液的组分———铬酸酐、硫酸和三价铬的含量对镀层性能的影响:铬酸酐的含量过高,镀层硬度降低。硫酸根的含量过高,镀液的分散能力和电流效率降低,并且镀液中Cr3 的含量上升;含量过低,会使镀件凹处的镀层薄,甚至无镀层沉积。Cr3 含量偏高,槽电压升高,光亮区变窄;含量偏低,分散能力降低,镀层光泽性不好,镀后工件水洗性不好。其最佳含量分别为:铬酸酐220~250g/L,硫酸与铬酸酐的质量比1∶(110~120),Cr3 2~4g/L。分别对30℃、40℃和50℃下的铬酐的质量浓度与镀液密度的关系,电镀过程中镀液温度与阴极电流密度及其与工件形状、阳极的设计和电极间距的关系,以及工件的预热温度、冲击电流和反向蚀刻等操作规范进行了介绍。     

响应曲面法优化氯化物体系三价铬电沉积工艺

[目的]三价铬电沉积过程中伴随的剧烈析氢反应导致局部pH升高,是镀速急剧下降、镀层难以增厚及镀层性能恶化的主要原因。[方法]采用甲酸钠、草酸钠和尿素为氯化物体系三价铬电镀的配位剂,以在150 mA/cm²电流密度下电沉积10 min的沉积速率为响应因子,采用响应曲面法优化了镀液配方,建立了氯化物体系三价铬电沉积速率的多项式模型方程。通过单因素实验研究了添加剂、pH、温度、电流密度和沉积时间对沉积速率、镀液深镀能力和镀层耐蚀性的影响。[结果]三价铬电沉积的最佳配方和工艺条件为：三氯化铬0.6 mol/L,甲酸钠0.8 mol/L,草酸钠0.2 mol/L,尿素0.3 mol/L,p H 1.8,温度30℃,电流密度150 mA/cm²,时间30 min。在该条件下所得Cr镀层为非晶态结构,厚度在12μm以上,耐蚀性良好。[结论]选用合适的配位剂抑制电沉积过程中铬的羟桥化反应,是维持较高镀速和改善镀层性能的有效手段。     

脉冲频率对电镀镍–铬合金性能的影响

以Q235钢为基体,采用脉冲电镀方法在三价铬体系镀液中制备了Ni–Cr合金镀层。镀液组成和工艺条件为:CrCl364.6 g/L,NiSO4·6H2O 31.4 g/L,V(二甲基甲酰胺)∶V(水)=1∶1,C6H5Na3O7·2H2O 117.64 g/L,pH 3.0,NaBr 103 g/L,搅拌速率200 r/min,温度55°C,时间40 min。借助带有能谱仪的扫描电镜、电化学工作站、摩擦磨损试验机、维氏硬度计等设备,研究了脉冲频率对镀层微观形貌、耐蚀性能、耐磨性能及显微硬度的影响。结果表明,随脉冲频率增大,Ni–Cr合金镀层的耐蚀性、耐磨性及显微硬度均呈先升高后降低的趋势,较适宜的脉冲频率为1 000 Hz。     

硫酸盐酸性镀液中碳纤维电镀铜

针对在硫酸铜酸性镀铜液中碳纤维电镀出现的镀层粗糙、"黑心"等问题,研究了纤维预处理、镀液成分和电解规范对镀层的影响,确定了合适的碳纤维电镀铜工艺. 预处理采用空气高温氧化和硝酸粗化氧化,SEM和XPS分析显示,预处理后碳纤维表面粗糙度增加,并且存在大量亲水性含氧官能团. 讨论了镀液中游离硫酸浓度、有机添加剂及Cl-等对镀铜层质量的影响,并采用SEM, XRD等方法考察了镀层质量. 结果表明,在CuSO4 60 g/L, H2SO4 180 g/L镀液中加入适量2-巯基苯并咪唑、乙撑硫脲和聚二硫二丙烷磺酸钠等添加剂,控制Cl-含量20~60 mg/L,以及选择合适的工艺参数,可以在碳纤维表面得到均匀、平整、与纤维结合紧密的镀铜层.     

金属杂质和稀土添加剂对三价铬镀铬的影响

研究了常见杂质金属离子和稀土化合物添加剂对三价铬电镀过程的影响。结果表明:三价铬镀液对金属杂质的容忍度很低。因此需对镀液采取特殊的维护措施。稀土添加剂无助于电镀工艺的改善,但对镀层质量有一定改善作用。