La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x(x=0、0.5和1),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了其导电性能,V的掺杂使电导率大大提高,700℃时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1,与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍.氧分压Po2=105～1Pa时,La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变,而La9(SiO4)5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加,表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.     

La9.33(SiO4)6O2粉末的熔盐法合成及其电解质导电性研究

采用熔盐法于900℃成功合成了La9.33(SiO4)6O2前驱粉体,并在1500℃烧结成瓷.利用X射线粉末衍射和环境扫描电镜对样品的物相和形貌进行了分析和表征,结果证明合成产物为磷灰石相,其陶瓷电解质晶体颗粒饱满均匀,有较好的致密性.采用交流阻抗谱研究了材料的导电性,发现用熔盐法制备La9.33(SiO4)6O2陶瓷...     

溶胶-凝胶法制备Sr掺杂La_(9.33-2x/3)Sr_x(SiO_4)_6O_2及其导电性研究

采用溶胶-凝胶法于900℃成功合成了Sr掺杂的La9.33-2x/3Srx(SiO4)6O2前驱粉体,然后于1450℃烧结成陶瓷样品。利用X射线粉末衍射和环境扫描电镜对材料的物相和形貌进行了分析和表征,结果表明合成产物为磷灰石相,烧结后样品晶体颗粒比较均匀,有较好的致密度。采用交流阻抗谱研究了材料的导电性,发现Ln位阳离子空位比Ln位阳离子掺杂对材料电导率的影响更大,合适的Ln位阳离子空位更有利于提高材料的电导率。     

超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末的影响因素

超声辐射Fe(NO3)3·9H2O、不同锌盐和脲的混合水溶液得到前驱体,再经过高温焙烧得到纳米ZnFe2O4粉末.得到的纳米ZnFe2O4粉末用X射线衍射(XRD),傅立叶转换红外光谱(FT-IR)表征得到确认.系统研究了超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末工艺中不同锌盐、超声波辐射时间、焙烧温度和焙烧时间等影响因素,结果表明:Fe(NO3)3·9H2O与Zn(NO3)2·6H2O为原料,超声波辐射为4h,焙烧温度为950q℃,焙烧时间为14h可制备结晶良好、分散性好、粒度小于100nm的尖晶石型铁酸锌粉末.     

锡尾矿的组成、热特性及掺烧制备水泥熟料的研究

用ICP和X荧光对锡尾矿的组成进行了分析,尾矿主要由SiO2、Fe2O3、CaCO3、Al2O3等组成。采用XRD对尾矿在不同焙烧温度下的晶相结构进行了研究,以程序升温焙烧实验考察尾矿的热反应特性。结果表明,随着焙烧温度的升高,尾矿的组成结构发生改变,当焙烧温度高于1050℃时,尾矿出现Ca2SiO4、Ca2Fe2O5、Ca4Al2Fe2O10晶相结构,且温度越高,其特征峰强度越大。同时,将尾矿与普通的硅酸盐水泥生料进行掺烧,当掺烧量不大于50%时,其烧成熟料凝结时间达到国家标准。而将尾矿与CaO按质量比为1∶1直接进行煅烧,在1400℃时,熟料的主要物相组成为Ca2SiO4、Ca3SiO5,与普通硅酸盐水泥熟料基本一致。     

溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料,硝酸盐做氧化剂,用氨水调节溶胶pH值,通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26.用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察,并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明:通过工艺参数的有效设计,溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温,一步合成粒径约为150～300 nm的单相La9.33Si6O26超细粉体,其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.     

新型氧离子导体La1.84R0.16Mo1.7W0.3O8.92（R=Ca^2＋、Sr^2＋、Ba^2＋）的制备及其电性能

以La2Mo1.7W0.3O9为本体,在La位进行碱土金属掺杂,采用溶胶-凝胶方法合成新型氧离子导体La1.84R0.16Mo1.7 W0.3O8.92(R=Ca2 、Sr2 、Ba2 ).应用示差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱测试电性能.结果表明:掺杂改善了本体导电性能的同时,保持了La2Mo1.7W0.3O9抑制La2Mo2O9相变的功能;碱土离子的掺杂,在体系中引入了氧空位,有利于氧离子扩散,提高氧离子导电性,773K时Ba2 掺杂体系的电导率为1.0×10-4S/cm,高于本体的电导率(5.0×10-5/cm).     

稀土La对化学共沉淀法制备纳米SnO2结构的影响

以SnCl4和LaCl3为原料,采用化学共沉淀法制备混杂La的纳米SnO2,运用DSC-TG、XRD和TEM等对混杂La的SnO2纳米粉末的物相和粒度进行了分析.结果发现:(1)采用化学共沉淀法制备混杂La的SnO2粉末,焙烧温度在400～650℃时,主要成分为SnO2,750℃以上焙烧,主要成分为La2Sn2O7和SnO2.(2)La混杂是通过阻碍SnO2由非晶体向晶体转变来抑制纳米颗粒长大,一旦晶体形成,并达到一个临界尺寸值时,La元素便开始脱溶析出,并反应生成La2Sn2O7,其对纳米晶粒长大的阻碍作用消失,晶粒将迅速长大.     

不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶?共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD结果表明,三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型.N2吸附?脱附结果表明,胶溶?共沉淀法制备的样品,具有最大的比表面积和孔容,分别为146.2m2/g和0.5mL/g,且有最佳的孔径分布;氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料,具有最佳的储氧性能和还原能力;同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.     

两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线。首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100~1500℃)和高温段(1500~1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度。实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9%,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm。     

非硅醇盐无机溶胶凝胶法合成蓝色发光材料Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)

以水玻璃(Na2SiO3)为硅源,柠檬酸三铵为PH值调节剂,通过离子交换,采用溶胶凝胶法低温合成Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。采用DTA、XRD、荧光光谱等手段对材料进行分析和表征,结果表明:前驱体干凝胶煅烧到1010℃后开始有Sr2MgSi2O7相形成,到1100℃完全转变成高纯相Sr2MgSi2O7,其产物疏松,颗粒小,不需研磨或稍加研磨便得超细粉。它的激发光谱在250～450nm之间存在一个强度较高的激发带,发射峰位于467nm,余辉时间超8h。此外,对溶胶凝胶的形成机理等进行了讨论。     

Study on energy transfer and energy migration of Ca2Gd8(SiO4)6O2:Dy3+ phosphor films

Being a kind of rare-earth-metal silicate with oxidapatite structure, Ca2R8(SiO4)6O2 (R = Y, Gd, La) is a promising material doped with rare earth, and widely used as phosphors. In this thesis, Ca2Gd8(SiO4)6O2:Dy3+ films were prepared by the sol-gel method. X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), photoluminescence (PL) spectra, and lifetimes were used to characterize the resulting films. AFM study indicated that the phosphor films consisted of 120 nm homogeneous particles. By combining the model of Burshtein for donor-donor migration and the V-F-B model for donor-acceptor energy transfer, the experimental luminescence decay curve of 6P(J) state of Gd3+ was re-simulated. It is found that concentration quenching of Gd3+ can be due to the result of the joint action of donor-donor (Gd3+-Gd3+) energy migration and donor-acceptor (Gd3+-Dy3+) energy transfer.     

La1-xSrxMnAl11O19-δ催化剂的甲烷燃烧性能研究

采用反相微乳液-共沉淀法制备了一系列以La、Sr作为镜面阳离子、锰离子作为活性组分的六铝酸盐催化剂La1-xSrxMnAl11O19-δ(x=0.2、0.4、0.5、0.6、0.8)。利用X射线衍射、比表面积分析等分析方法及甲烷燃烧对催化剂的结构和性质进行了考察,主要考察了不同含量的La和Sr离子的掺杂量对催化剂结构及对甲烷催化燃烧活性的影响。结果表明,La和Sr同时作为镜面阳离子,不但可以形成完整的六铝酸盐,而且所制备的催化剂具有较高的催化活性。不同含量的La和Sr离子掺杂对于催化剂的特性有较大影响。当x=0.5时,所制备的催化剂La0.5-Sr0.5MnAl11O19-δ具有较高的催化活性,起燃温度T10%=502℃,至683℃甲烷完全转化。催化剂在低转化率下的宏观动力学实验结果表明,甲烷催化燃烧在La1-xSrxMnAl11O19-δ催化剂上为一级动力学反应,反应速率受催化剂固有性质控制。     

Cr掺杂Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.1Cr0.1O3-δ钙钛矿型膜的透氧性能研究

采用固相反应法合成了钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)透氧膜粉体。利用XRD和SEM研究了Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)的晶体结构和烧结性能,考察了在700~850℃范围内Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)膜片的氧渗透性能。结果表明,它们均显示出优良的透氧性能,850℃时的透氧量分别为1.05mL/(min.cm2)、0.85mL/(min.cm2)。透氧稳定性的研究表明,Cr掺杂Ba0.5Sr0.5-Co0.8Fe0.1Cr0.1O3-δ在800℃时显示出较高的稳定性,证实用Cr离子部分取代Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的Fe离子能明显提高钙钛矿的结构稳定性。     

Roles of oxygen defects in copper oxide superconductors

Oxygen vacancy and interstitial defects can have a profound effect on the superconducting properties of copper oxide compounds. Recent work on compounds such as La₂CuO_4+x and HgBa₂CuO_4+x has provided new insight into the role of interstitial oxygen defects as a doping mechanism. The number of carriers created by each interstitial defect depends on the local defect structure. Studies of (La, Sr, Ca)₃Cu₂O_6+x with various metal compositions and metalsite ordering show that interstitial oxygen defects that form between the CuO₂ layers in this structure systematically lowerT _c and eventually destroy superconductivity. Conversely, oxygen vacancies in the CuO₂ planes have surprisingly little effect at concentrations below 3%. The infinite-layer compounds, ACuO₂, where A=La, Sr, Ca, Nd, etc., in solid-solution combinations, could offer a similar environment for the formation of interstitial oxygen defects between the CuO₂ planes, allowing interstitial oxygen defects to contribute to the doping of these compounds. However, neutron diffraction experiments on Sr_0.9La_0.1CuO₂ (T _c = 42 K) have not found any interstitial oxygen.     

Investigation of La9:33Si6O26 Oxygen Ionic Conductor

La9.335i6O26 oxygen ionic conductor was synthesized by solid state reaction method. Its structure was deter- mined by single-crystal X-ray diffraction analysis at room temperature. The results showed that La9.33Si6O26 oxide has the apatite structure with space group P63/m. AC impedance measurements indicated that the oxides sintered in nitrogen have much higher conductivity than those sintered in air. The effects of grain boundaries on the conductivity were discussed.     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

In-situ sol-gel synthesis of nanophosphors M2Y8(SiO4)6O2:Eu3+(M = Ca, Sr) derived from novel crosslinking reagents as silicon sources

M2Y8(SiO4)6O2:Eu3+(M = Ca, Sr) nanophosphors were synthesized using sol-gel technology by adopting eight different kinds of silicon sources of novel crosslinging reagents. X-ray diffraction and scanning electronic microscopy show that these materials have sizes of 20-80 nm with different configurations due to the diversity of the silicate sources. Some nanophosphors present the regular microstructure despite high temperature thermolysis. In addition, all these nanophosphors exhibit strong emission at 618 nm.