分子印迹柱净化-UPLC-MS/MS测定果蔬制品中展青霉素

建立分子印迹亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱检测果蔬制品中展青霉素的方法。样品经2.5%乙酸水提取,分子印迹亲和柱净化,超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。展青霉素在2.0 ng/mL~50.0 ng/mL范围内线性良好(R2≥0.999 8),方法的检出限为2.0μg/L。在添加水平为5.0和50.0μg/L时,4种果蔬制品回收率为78.4%~92.0%,相对标准偏差低于7.2%。该方法准确、稳定、灵敏,能够满足果蔬制品中展青霉素检测与确证的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明：方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0～500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25～100 μg/kg时,回收率在90.2%～102.8%之间,精密度（变异系数）为0.57%～1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。     

SPE-UPLC-MS/MS测定苹果汁中展青霉素的含量

建立一套液相色谱-串联质谱法测定苹果汁中展青霉素含量的分析方法。方法:样品经水稀释后,离心,固相萃取净化处理。以甲醇-水作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测负离子扫描模式下进行检测。结果表明:展青霉素标准溶液在2.0~100.0ng/m L浓度范围内,线性相关系数r=0.9991,方法检出限为2μg/kg,RSD为1.12%~2.33%,回收率在81.2%~88.5%之间。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定混合果酱中展青霉素含量

目的建立混合果酱中展青霉素含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法样品用乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱串联质谱进行检测。结果展青霉素在0.5～100.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为95.2%～105.8%,相对标准偏差为3.14%～4.98%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,快速、灵敏度高,可为混合果酱的质量控制提供检测依据,同时满足我国GB 2761-2011对水果制品中展青霉素残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中醋酸甲羟孕酮含量

研究了鳗鱼中醋酸甲羟孕酮的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后,40℃水浴氮气吹至近干;以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相,经ACQUITYTM UPLC BEH C18柱分离后进行超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性定量分析。醋酸甲羟孕酮检出限为0.03μg/kg、定量限为0.10μg/kg,添加量为0.10～5.0μg/kg时,醋酸甲羟孕酮在鳗鱼中的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 9,方法检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

分子印迹固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药残留量

建立了一种基于分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药的测定方法。样品经10 mmol/L p H3.0甲酸铵缓冲液提取2次,合并提取液经正己烷除脂后,使用分子印迹固相萃取柱进行净化。待测化合物经BEH C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子切换模式下使用多反应监测扫描,基质加标曲线定量。14种非甾体抗炎药在0.25~50μg/L的范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1~2μg/kg和0.25~5μg/kg。在猪肉、猪肝中的3个添加水平下,平均回收率为73.2%~110.7%,相对标准偏差1.0%~9.7%。该方法灵敏度、精密度、准确性均满足兽药残留检测的要求,适用于非甾体抗炎药多组分残留检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50μg/L范围内线性关系良好(R²≥0.995 1),检出限为0.01～0.20μg/kg,在2、10μg/kg和20μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%～13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中3种农药残留

目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。