固相微萃取条件优化及发酵菜粕风味物质分析

研究固相微萃取与气质联用研究发酵菜粕的风味物质及比较不同品种菜粕发酵前后风味物质的变化,以峰面积及峰数为指标,通过萃取头、萃取温度、吸附时间和样品量的优化,确定了固相微萃取和气质联用研究发酵菜粕风味固相微萃取的条件,并比较了3种代表性菜粕发酵前后风味物质及硫苷组分和含量的变化。结果表明,固相微萃取最佳条件是:50/30μm DVB/CAR/PDMS(DCP)萃取头,温度70℃,吸附30 min,样品量2 g,其中萃取头和吸附温度显著影响萃取效率。发酵前后菜粕的挥发性组分及含量变化都较大,发酵后风味物质的总量都显著增加,硫苷的含量明显降低,表明发酵不但显著增加了风味物质的含量改变了风味,而显著降低了抗营养物质硫苷的含量。     

固相微萃取条件优化及福建红曲醋特征挥发性风味物质分析

本研究通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对福建红曲醋(永春老醋和永春香醋)中的挥发性风味物质进行分析,以峰面积为指标,确定固相微萃取最优条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,6mL稀释10倍的醋样中添加1.5g氯化钠,萃取温度50℃,萃取时间40min。在该条件下采用HS-SPME-GC/MS共检测出福建红曲醋挥发性风味物质达63种,主要包括酯类(20种)、醇类(12种)、酸类(13种)、醛类(7种)、酮类(5种)、酚类(2种)、及其他类物质(4种)。热图分析发现,乙酸乙酯、苯乙醇、苯甲醛、乙酸异丁酯、雪松醇、乙偶姻和乙酸是永春老醋和永春香醋二者共有的主要香气成分,主成分分析发现,永春老醋密切相关的挥发性风味物质为乙酸异丁酯、2-乙酰氧基-3-丁酮和庚酸,而辛酸、2-十二醇、丁酸、苯乙烯、己酸乙酯和1-壬醇为永春香醋的密切相关的挥发性风味物质。     

油炸糯米糕顶空固相微萃取优化及其风味物质分析

自制油炸纯糯米糕,采用单因素实验和正交实验对顶空固相微萃取（HS-SPME）香气成分的条件进行优化,结合气相色谱-质谱（GC-MS）法测定其挥发性风味成分。结果表明,油炸糯米糕风味物质最佳萃取条件为:取1.5 g样品萃取量加入到顶空进样瓶中,使用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）（50/30μm）萃取头,在60℃条件下萃取80 min;油炸糯米糕中共检测出68种风味物质,其中烃类物质11种,醇类6种,醛类20种,酸类2种,酮类9种,酯类5种,吡嗪类11种,呋喃类2种,苯酚和吡咯啉各1种,其中主要是醛类、吡嗪类和酮类物质,相对含量分别为68.71%、8.36%和7.63%。      

固相微萃取法优化沙琪玛气味物质的萃取条件

目的:用固相微萃取法(SPME),结合气相色谱-嗅闻-质谱法(GC-O-MS)对沙琪玛气味物质的萃取条件进行优化,进而更好地检测沙琪玛的风味物质。方法:首先对萃取头、温度、样品量、平衡时间和吸附时间进行单因素试验,初步找到最优条件。在单因素试验的基础上,运用响应面分析法探究平衡时间、吸附时间、萃取温度及样品量4个因素对沙琪玛中主要气味物质总含量的影响。结果:优化得到SPME提取风味化合物的最佳条件为样品量6.74 g,平衡时间19.80 min,吸附时间40.20 min,吸附温度73.9℃,预测该种条件下测得气味活性化合物的总含量是652.919 ng/g。结论:根据实际情况进行调整,选用CAR/PDMS/DVB三涂层萃取头,分流比为10∶1,响应面分析结果表明:最佳萃取条件为:样品量7 g,平衡时间20 min,萃取时间40 min,萃取温度70℃。     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

固相微萃取技术在豆瓣风味物质分析中的应用

应用顶空固相微萃取、气相色谱和质谱联用技术分析了豆瓣中的风味物质。对HS-SPME的条件如萃取头的选择、萃取时间、萃取温度进行了优化,建立了对豆瓣风味物质的萃取和分析条件———采用萃取头75μmCAR/PDMS在55℃下吸附30min。该方法具有很高的灵敏度,在样品前处理中简单、快速,适于分析豆瓣风味物质的组成。     

油桃果实挥发性物质的固相微萃取条件优化研究

采用固相微萃取法(SPME)提取油桃果实挥发性成分,并用气相色谱仪(GC)对其进行分析。通过设计两组正交实验对影响SPME的参数条件进行了优化,得到了最佳萃取条件:采用100μmPDMS萃取头,添加氯化钠0.9g,在50℃萃取30min,转子转速为400r/min。在此条件下,油桃果实挥发性物质的萃取效率最好,检测效果最佳。      

油桃果实挥发性物质的固相微萃取条件优化研究

采用固相微萃取法(SPME)提取油桃果实挥发性成分,并用气相色谱仪(GC)对其进行分析。通过设计两组正交实验对影响SPME的参数条件进行了优化,得到了最佳萃取条件:采用100μmPDMS萃取头,添加氯化钠0.9g,在50℃萃取30min,转子转速为400r/min。在此条件下,油桃果实挥发性物质的萃取效率最好,检测效果最佳。     

顶空固相微萃取葡萄酒挥发性物质的条件优化

基于单因素试验和Box-Benhnken中心组合试验,以顶空固相微萃取技术中三个影响因素NaCl添加量、萃取时间、萃取温度作为自变量,以葡萄酒挥发性物质的总峰面积为响应值,通过3因素3水平响应面法优化获得葡萄酒中挥发性物质的最佳萃取条件。结果表明,霞多丽干白葡萄酒和赤霞珠干红葡萄酒挥发性物质最优萃取条件为：NaCl添加量0.25 g/mL,萃取时间35 min,萃取温度40 ℃。通过定性和定量验证,表明该萃取条件效果较好,具有可行性。     

固相微萃取-气质联用分析玉米煎饼的挥发性风味物质

本文以玉米煎饼为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱,以4-甲基-2-戊醇为内标,分别对未发酵和自然发酵的玉米煎饼挥发性风味成分进行定性和定量分析,比较未发酵和自然发酵煎饼在风味上的差异。结果表明:未发酵玉米煎饼检测出15种挥发性物质,自然发酵玉米煎饼检测出22种挥发性物质,这些挥发性物质主要包括酮类、醛类、酯类、烯烃类、烷烃类和芳香类物质。经过发酵后玉米煎饼挥发性物质含量发生显著变化,醛类、酮类、烷烃类和芳香类化合物分别增加了1、2、4、2种,醛类化合物在所检出成分中占50%以上。      

食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析

以食用油为材料,采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用仪和50/30 um DVB/CAR/PDMS纤维头测定其中的挥发性物质。结果表明:从被鉴定的7种食用油中确定293种挥发性物质,包括醛类、醇类、酯类、烷类、酮类、腈类等物质。其中,醛、醇、酯类挥发性物质种类较多,醛类49种,醇类29种,酯类29种。醛类物质的百分含量最大,为30%。被鉴定的各食用油香味组成成分类似,其中醛类化合物在各种食用油中均大量存在。     

固相微萃取(SPME)技术分析牡蛎肌肉中风味物质

研究分析渤海产地牡蛎肌肉中的呈味物质。采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性化合物,并通过气相色谱质谱联用来分析鉴定牡蛎肌肉中的气味成分。固相微萃取技术有效提取了牡蛎肌肉中的呈味物质,经过NIST质谱数据库和文献对照,共确定24种物质,多是一些酸类、醛类、醇类、酮类等化合物,其中1-庚烯-3-醇、3-辛酮、十二(碳)烯醛、叶绿醇、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸二丁酯等化合物含量比较丰富。牡蛎肌肉中的酸类、醛类、醇类、酮类等化合物协同作用构成了其独有的风味。     

固相微萃取在乳制品风味分析中的应用

固相微革取（SPME）是在固相萃取（SPE）的基础上发展起来的新型革取分离技术。它操作简单、并能最大限度体现样品真实风味等特点使其被广泛的应用于乳制品风味成分分析。本文介绍了固相微萃取技术的原理、装置、操作．论述了其在乳制品风味分析中工作备件选择厦优化措施，以及十年来固相微萃取技术与气相色谱（GC）、质谱（MS）、多变量统计分析（MVA）等现代分析仪器和分析技术联用在乳制品风味分析领域，包括乳制品挥发性风味成分分析、乳制品种类鉴定、乳制品质量评价及乳制品货架期预测等方面的应用．并对其未来发展进行了展望。     

挤压膨化糙米香气物质的顶空固相微萃取条件优化

该研究应用顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)技术对挤压膨化糙米的香气物质进行萃取条件优化,以期更好地检测分析其香气物质。采用50/30μm二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头,首先对料液比(饱和NaCl溶液)、萃取温度、平衡时间和吸附时间进行单因素试验,得到初步优化条件,进一步运用响应面分析法探究萃取温度、平衡时间及吸附时间3个因素对挤压膨化糙米中主要香气物质的离子色谱总峰面积的影响。优化得到的HS-SPME提取挤压膨化糙米香气物质的最佳条件为萃取温度51.11℃,平衡时间19.94 min,吸附时间43.99 min。最佳固相微萃取条件根据实际操作情况调整为样品量3.0 g,料液比1∶7(g/mL),萃取温度51℃,平衡时间20 min,吸附时间44 min,该条件下实际测得的香气物质离子色谱总峰面积为3.215×10~8,与预测值的相对误差为0.78%,且高于单因素试验中最大值3.157×10~8,说明该萃取条件参数合理可行,且具有实用价值,有利于挤压膨化糙米中香气物质的进一步定性、定量分析。     

固相微萃取结合嗅觉检测法鉴定广式腊肠活性风味物质

比较4 种不同类型萃取纤维头的萃取效果,优化萃取温度和时间等条件,采用顶空固相微萃取法提取广式腊肠中的挥发性成分,利用气相色谱- 嗅闻(GC-O)技术对其进行感官嗅闻评价。经过对3 种代表性品牌的广式腊肠的GC-O 评价,从30 多种挥发性成分中鉴别出13 种风味活性化合物(4 种醛、8 种酯和1 种酮)。这些风味化合物对广式腊肠整体风味贡献很大,是广式腊肠的重要特征风味物质。     

脯氨酸反应物挥发性成分固相微萃取条件优化

对脯氨酸美拉德反应物挥发性成分进行顶空-固相微萃取条件的优化(采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取头),确定其最优纤维头长度、萃取温度、时间条件,应用气相质谱检测分析其挥发性成分。结果表明,固相微萃取头65μm PDMS/DVB的优化微萃取条件为:长度4 cm、70℃萃取50 min,从脯氨酸美拉德反应物中鉴定出64种挥发性成分,相对百分含量为83.39%,包括酯类14种(7.20%),酸类11种(6.28%),杂环化合物8种(8.91%),醇类8种(2.55%),酮类5种(6.68%),醛类5种(28.83%),胺类4种(4.29%),烷烃4种(0.9%),烯类3种(0.98%),酚类2种(16.77%)。     

同时蒸馏萃取和固相微萃取对双孢蘑菇风味物质的提取分析

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对双孢蘑菇的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用同时蒸馏萃取法鉴定出36种化合物,采用固相微萃取法鉴定出34种风味化合物,2种方法分析出蘑菇的特征风味物质为1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、2-辛烯-1-醇、2,6-二甲基吡嗪、2-戊基呋喃、甲基吡嗪、1-辛醇等,均以1-辛烯-3-醇含量最高。2种提取方式相互补充相互验证。     

酱油挥发性成分固相微萃取条件的优化

顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)是提取挥发性成分比较常用的方法。为了确定提取酱油挥发性成分的SPME萃取头,分别以挥发性成分的累积峰面积标准化值和峰面积相对标准偏差的平均值与标准偏差为指标,考察了不同型号萃取头的萃取灵敏度和重复性,确定采用65μm PDMS/DVB提取酱油挥发性成分;并以各类挥发性成分峰面积和总峰面积为指标,优化了其萃取条件,确定萃取条件为:样品用量8 m L,萃取温度60℃,萃取时间60 min。利用优化方法对酱油挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,共鉴定出86种挥发性成分,其中最主要的为酯类物质,其次为醇类、醛类和酸类。挥发性成分峰面积的平均相对标准偏差为8.14%,方法重复性较好。     

顶空固相微萃取—气质联用分析特种麦芽中的风味物质

本研究的目的是建立一种与特种麦芽相关的14种风味成分的分析方法。研究采用顶空固相微萃取与气质联用的方法分析麦芽细粉中的挥发性成分,确定了最佳的样品量、萃取头类型、萃取温度和时间,对方法进行校准,并量化了深色、焦糖和焙烤麦芽中的风味成分。     

薹菜风味物质的顶空固相微萃取-气质联用分析

利用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析技术,对春、秋两个季节栽培的3 个薹菜品种进行风味物质成分分析。共检测鉴定出了腈类、酯类、醛类、酮类、醇类等11 类化合物。其中(E)-2- 丁烯酸二乙酯、1-丁烯基-4- 异硫氰酸酯、2,4- 已二烯-1- 醇、3- 己烯-1- 醇、(E,E)-2,4- 己二烯醛、2- 己烯醛、3- 戊烯腈、苯丙腈和2- 苯乙基异硫氰酸是薹菜的主要风味物质。不同品种和不同的栽培季节薹菜的风味物质构成不同。