富硒大米中硒形态分析

采用原子荧光光度法分析了天然富硒大米中硒的主要赋存形态、分布及含量.本实验中,硒的检测线性范围为4 μg/L～20μg/L,相关系数是r=0.999 3,总硒测定的相对标准偏差(RSD)为0.966％(n=6),总硒的加标回收率为103.12％.实验表明富硒大米中的总硒含量为206.708 μg/kg,达到60 μg/kg～300 μg/kg的富硒标准,而硒主要以对人体有益的有机硒形态存在,含量为168.875 μg/kg,占总硒的81.70％,而有机硒中最主要的赋存形态是蛋白硒,含量90.170 μg/kg,占53.40％,其次多糖硒占9.28％,RNA硒占1.86％,其它形态的有机硒占35.46％.     

富硒枸杞中硒形态分析

对富硒枸杞中不同形态的硒进行了分离,用原子吸收光谱法进行了含量测定。结果表明,富硒枸杞中的硒大部分为有机硒,且79．4％的有机硒以蛋白质形式存在,少量存在于RNA和多糖中。     

富硒酵母中硒形态分析的研究进展

主要从样品前处理、分离富集、分析检测整个程序上,对近年来富硒酵母中硒的形态学分析所取得的进展进行全面综述,以期为富硒酵母的合理利用提供参考。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地龙蛋白粉保健品中砷形态

利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于检测与评价地龙蛋白粉中砷的含量,为地龙蛋白粉的使用安全评价提供了更加可靠的科学依据。     

富硒产品中硒及硒形态研究进展

<正>在发现硒的初期,人们认为硒是一种有毒元素。1817年,瑞典的一位化学家在尾矿中第一次发现硒;1895年,在中国西部发现了硒的中毒症。到了1957年,人们发现硒可以预防肝坏死以及动物渗出性素质病;1973年,Rotruck等发现硒是谷胱甘肽过氧化物酶的一个必需元素;同一时间,世界卫生组织表明在人和动物的生命活动中,硒元素是必需的微量元素。至此,人们开始对硒元素进行深入研究。硒元素在地壳中的含量极其稀少,且具有递减性、稀散性和不可再生性。在自然环境中,     

运用RPLC-ICP-MS对富硒酵母中硒形态分析

分析了硒酵母片中硒的存在形态。采用蛋白酶解法水解酵母片中的蛋白质部分,并提取出构成酵母蛋白质的各种氨基酸成分,利用反相离子对色谱与电感耦合等离子质谱联用方法对其中的含硒氨基酸进行测定,确定含硒氨基酸种类。通过与含硒标准化合物在色谱柱上的保留时间比较,确定蛋白酶解液中主要的含硒氨基酸为硒代蛋氨酸。蛋白酶解提取手段和反相离子对色谱与电感耦合等离子质谱联用的检测技术,适合于酵母中的硒形态分析。     

食品中硒的测定和形态分析进展

硒是人体必需的微量元素,而食品是人体硒的主要来源。食品中硒的总量和存在形态对发挥其生理功能非常重要。文章综述了近年来在硒的总量和形态分析研究领域所取得的进展。     

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

富硒花生中硒的赋存形态研究

采用不同的提取液分别提取花生中的蛋白质、多糖和脂肪,测定各组分中的含硒量,研究富硒花生籽粒中硒的赋存形态。结果表明:富硒花生籽粒中的硒以蛋白质结合态硒含量最高,占总硒的69.29%,其中碱溶性蛋白态硒含量最高,占硒总量的45.19%。其次是多糖态结合硒,占总硒的11.76%,其中酸溶性多糖态硒含量最高。脂肪结合态硒只占总硒的8.61%。     

富硒茶叶中硒的赋存形态研究

利用氢化物—原子荧光光度法分析硒在富硒茶叶中的主要赋存形态及分布规律。结果表明,富硒茶叶中的总硒含量为533.5μg/kg,硒主要以对人体有益的有机结合态形式存在,其含量占总硒的比例为83.66%,而有机硒中最主要的赋存形态为蛋白硒,占有机硒含量的76.35%,茶叶中的硒还有少部分与核酸和多糖结合。     

HPLC-ICP-MS法测定富硒小麦中硒的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中4种硒形态分析方法。使用微波辅助酶萃取富硒小麦中亚硒酸盐(SeIV)、硒酸盐(SeVI)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys2),采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5.0,在9 min内可完全分离4种硒形态。SeCys2、SeIV、SeMet、SeVI的检出限分别为0.23、0.15、0.30、0.16μg/L,线性相关系数(r2)均大于0.999。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,SeCys2、SeIV、SeMet、SeVI的回收率在93.7%～105.2%之间,相对标准偏差为2.2%～6.6%(n=6)。方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒形态分析。     

富硒酵母中硒含量的测定

本文报道了一种简便可靠的测定富硒酵母中硒含量的方法。采用双氧水：高氯酸：硫酸＝３：３：１的消化液处理样品,用联苯胺比色法测定样品总硒含量,回收率达９６．９％,变异系数为１．６４。     

富硒酵母中硒含量的测定

本文报道了一种简便可靠的测定富硒酵母中硒含量的方法。采用双氧水：高氯酸：硫酸＝３：３：１的消化液处理样品,用联苯胺比色法测定样品总硒含量,回收率达９６．９％,变异系数为１．６４。     

液相色谱——氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒稻谷中硒的形态

建立了富硒稻谷中硒代胱氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱分析方法。稻谷样品采用链霉蛋白酶E酶解提取,40 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,经汉密尔顿阴离子交换柱分离后的溶液引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明,4种硒形态标准曲线线性关系良好(R~2≥0.999 0),方法检出限为0.008 01-0.059 25 mg/kg,回收率为85.9-103.9%,RSD3%。本方法前处理简单,灵敏度高,能有效地分离并检测出稻谷中多种硒形态含量。     

原子荧光法测定酵母粉中总砷研究

笔者采用原子荧光法测定酵母粉中总砷的含量。利用硝酸、高氮酸和硫酸消解样品后,对酵母粉消解液还原的时间和温度进行了研究。在优化的实验条件下,该方法测得总砷的加标回收率为95%~105%,相对标准偏差(RSD)为O.8%~1.5%,并用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法比对实验结果,分析结果具有良好一致性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态

摘要：目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdalus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine, SeMet)和亚硒酸根[selenous acid, Se(IV)] 2种硒形态的分析方法。方法 研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态, 选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离, pH值为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相, 进样量为100 μL。结果 实现了在500 s内2种硒形态基线分离, SeMet和Se(IV)的方法检出限均为0.006 mg/kg, 加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(IV)含量进行测定, 2种硒形态的含量分别为37和20 μg/kg。结论 所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低, 可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。     

大米中砷和硒同时测定的方法研究

应用氢化物发生-原子荧光光谱法对大米样品中砷、硒2种元素同时进行测定,研究仪器条件,主要包括负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等对测定结果的影响,在0～10μg/L范围内砷(As)、硒(Se)的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 6和0.999 8,加标回收率分别为96.2%～100.8%和98.1%～107.6%,RSD分别≤7.4%和≤5.5%,并同单独对样品中砷、硒测定进行比较,验证方法的可行性。     

富硒低钠盐中碘含量的测定

目的探讨富硒低钠加碘盐中碘含量的测定方法。方法通过不同的实验条件,优化国标GB/T13025.7-2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》中氧化还原滴定法中的试剂用量,检测出富硒低钠加碘盐中的碘含量。结果改变碘化钾溶液量、淀粉溶液量、磷酸-草酸溶液量均无法测定富硒低钠盐中的碘含量;只有当次氯酸钠溶液用量≥5mL时,加入碘化钾溶液,才可以使富硒低钠加碘盐溶液显色,然后通过实验确定次氯酸钠的最佳用量,再滴定测定碘含量。结论富硒低钠加碘盐中含有还原性物质,测定其碘含量需加大次氯酸钠溶液的用量。     

超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取50 min,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100 μg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.16~1.15 μg/L,定量限为9.6~69.0 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%,样品加标回收率为94.6%~113.1%。表明该法操作简便、检出限低、精密度及准确度良好,适用于富硒山茶油中硒的形态分析。