超高效液相色谱法同时测定食用植物油中的4种植物甾醇

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定食用植物油中4种植物甾醇(菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇)的方法。方法食用植物油样品经皂化后,用冰醋酸调节p H=6.0~7.5,乙醇定容后冷冻离心,取上清液测定。采用Endoavorsil C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇作为流动相等度洗脱,使用二极管阵列检测器在波长205 nm下进行检测。结果方法的线性范围:β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇为20~200μg/ml;菜油甾醇为10~100μg/ml,相关系数r均大于0.999 9。方法检出限(S/N=3):菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇分别为23.2、18.8、18.6、23.8μg/g;定量限(S/N=10)分别为77.5、62.8、62.2、79.4μg/g;4种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率为84.7%~100.7%,相对标准偏差RSD(n=6)均3%。结论本方法简便稳定,准确灵敏,适用于食用植物油中4种主要植物甾醇的同时测定。     

超高效液相色谱法检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的含量

目的 建立超高效液相色谱检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇含量的分析方法。方法 保健品经过KOH和乙醇的皂化反应, 用乙酸调节pH至6.5~7.5, 使用C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm, 1.8 μm), 甲醇为流动相, 等梯度洗脱, 用光电二极管阵列检测器在204 nm进行检测。结果 本方法可以在 10 min内完成3种植物甾醇的分离分析。3种植物甾醇线性范围为10~200 mg/L, 线性相关系数均大于0.99。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的检出限分别为0.095、0.13、0.13 g/100 g (S/N=3), 定量限分别为0.32、0.43、 0.44 g/100 g (S/N=10), 豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾低中高3种浓度的加标平均回收率分别为98.6%~102.9%、96.1%~101.9%和92.3%~98.7%, 6次重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。结论 该方法快速、简便、准确、灵敏, 适合测定保健品中豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇的含量。     

HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量

本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用 Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52~50.30、5.08~101.60、5.10~102.00 μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5 μg/mL;日内精密度在0.06%~3.06%范围内,日间精密度介于1.56%~6.61%;加样回收率介于92.74%~106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80~251.23 mg/g和134.89~235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法。选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50%KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20∶1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离。豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2。运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油;不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近。     

气相色谱法测定食用油中的植物甾醇

对食用油进行皂化前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱法测定菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇4种植物甾醇含量。结果表明：该方法测定食用油中植物甾醇的专一性强,方法的检出限和定量限分别为3.00～3.30 mg/100 g和9.00～11.00 mg/100 g,精密度(RSD)为0.89%,回收率为90.51%～110.25%。该方法用于测定食用油中4种植物甾醇有效可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

油脂中胆固醇及植物甾醇组成及含量分析

建立了气相色谱-质谱法测定油脂中胆固醇和3种植物甾醇的方法。油脂样品经氢氧化钾乙醇溶液皂化后,正己烷提取、硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱法测定了油脂中胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的含量,并通过分析不同油脂中甾醇分布差异可以初步判断油脂来源及品质。该方法灵敏度高、准确可靠,可以应用于不同油脂中胆固醇及植物甾醇的分析。     

亚麻籽油中植物甾醇含量的测定

以32种亚麻籽油为原料,采用GC-MS测定其植物甾醇的组成与含量,确定亚麻籽油中含有6种植物甾醇,分别为菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、环阿屯醇、2,4-亚甲基环阿屯醇。总甾醇含量范围为321.65~1 028.5 mg/100 g,其中β-谷甾醇含量最高。将植物甾醇各组分含量与亚麻籽油氧化诱导时间进行相关性分析,结果表明豆甾醇含量与亚麻籽油氧化诱导时间有显著正相关性。     

气相色谱法分析不同产地辣木叶中植物甾醇的含量

目的研究西双版纳、韶关、安哥拉、印度和云南辣木叶中菜油甾醇、β谷甾醇和豆甾醇的含量差异。方法样品经50%氢氧化钾皂化后,用乙醚:正己烷(1:1,V:V)萃取游离甾醇并将溶剂蒸干,用N,N-二甲基甲酰胺:六甲基二硅氨烷:三甲基氯硅烷(8:2:1,V:V:V)将游离甾醇硅烷化,然后进行气相色谱分析,并分析各地辣木叶中菜油甾醇、豆甾醇和β谷甾醇含量。结果β谷甾醇在韶关辣木叶中含量为20 mg/100 g左右,在西双版纳辣木叶中含量为40 mg/100 g,在安哥拉、印度和云南辣木叶中含量为30 mg/100 g左右;菜油甾醇在韶关辣木叶中含量为5~7 mg/100 g,在印度辣木叶中含量为8 mg/100 g,在西双版纳、安哥拉和云南辣木叶中均大于10mg/100 g;豆甾醇在各个辣木叶中含量为2~12 mg/100 g。结论西双版纳、云南、安哥拉、印度辣木叶中菜油甾醇、β谷甾醇含量明显高于韶关辣木叶,豆甾醇含量没有明显的地域差异。     

毛细管气相色谱法测定烟草中的甾醇类化合物

以丙酮为提取剂、1%硫酸的乙醇溶液和2.0 mol/L氢氧化钾的乙醇溶液分别作水解剂和皂化剂、三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷作衍生化剂,采用毛细管气相色谱法测定了15种烤烟烟叶和10种商品卷烟中的胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量。结果表明:①胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的RSD<5%,回收率在94.24%~101.22%;②在所测定的烟草样品中,不管是烤烟烟叶,还是烤烟型或混合型卷烟,均是豆甾醇和β-谷甾醇的含量较高,菜油甾醇的含量次之,胆甾醇的含量最低;③同一产地不同部位烟叶样品总甾醇的含量为下部烟>中部烟>上部烟;④混合型卷烟的总甾醇含量明显低于烤烟型;⑤同一类型的卷烟,国产卷烟的总甾醇含量较进口的低。     

不同地区花生品种VE、植物甾醇组成与含量的分析比较

为了明确山东、广东、河南3个地区花生品种VE、植物甾醇组成及含量的差异,采用高效液相色谱法对上述3个地区共45个花生品种中VE、植物甾醇的组成及含量进行分析测定。研究表明:3个地区花生品种中均含有α-、γ-、δ-VE 3种VE异构体和菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇3种植物甾醇。总VE含量排序为河南>广东>山东,α-VE含量排序为广东>河南>山东,γ-、δ-VE含量排序均为河南>山东>广东。总甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇含量排序均为河南>山东>广东。同时,所有花生品种的3种VE异构体中均以α-VE含量最高,占总VE含量的70.37%～78.27%,3种植物甾醇中均以β-谷甾醇含量最高,占花生中植物甾醇总量的61.98%～71.65%。     

米糠超临界流体萃取物中植物甾醇组分的气相色谱分析

用气相色谱法对米糠超临界流体萃取物中植物甾醇组成及其含量进行分析。结果表明：米糠超临界流体萃取物中含有3 种植物甾醇,即菜油甾醇、豆甾醇和β- 谷甾醇,其中β- 谷甾醇含量最高为8.47mg/g,其次是菜油甾醇含量为1.97mg/g,豆甾醇含量最低为1.23mg/g。气相色谱法检测米糠中植物甾醇种类及含量,可广泛用于植物原料中的植物甾醇的定性、定量分析。     

初榨葡萄籽毛油中维生素E、植物甾醇及角鲨烯的快速同步检测

建立一种高准确度、快速的HPLC方法测定初榨葡萄籽毛油中维生素E、植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、谷甾烷醇)及角鲨烯的含量。样品经高温皂化,以无水乙醚为提取剂提取,纯化后采用HPLC检测。流动相采用A相甲醇-乙腈-叔丁基甲醚(体积比85.5∶8∶6.5),B相超纯水-冰醋酸(体积比99∶1),梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 m L/min,维生素E与3种常见植物甾醇、角鲨烯检测波长分别为292 nm与210 nm,柱温25℃,谷甾烷醇采用ELSD检测,运行时间25 min。结果表明:11种目标物的质量浓度均与峰面积有较好的线性关系,R~2均大于0.999,检出限为0.10~5.00μg/m L,定量限为0.17~6.25μg/m L;样品中维生素E总含量为357.09~655.06mg/kg,植物甾醇总含量为1 220.11~3 178.76 mg/kg,角鲨烯含量为24.21~67.98 mg/kg。该方法测定相对偏差较小,结果准确,可以成批次测定初榨葡萄籽毛油。     

常见精练油中植物甾醇测定方法的建立及含量分析

为对我国常见的植物油中植物甾醇含量进行测定,建立了植物甾醇气相色谱分析方法,并对11类共25种精炼植物油中的β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾烷醇、菜油甾烷醇及菜籽甾醇等的含量进行分析.本方法相对标准差为1.1%～6.9%;菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的回收率的RSD值范围为3.0%～4.7%.玉米胚芽油中植物甾醇含量最高,其次是菜籽油和芝麻油.不同种类的植物油植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌的植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近.对我国居民植物油中植物甾醇的摄入量进行了初步估计.本研究建立的方法可靠,具有较高的准确度和精密度,可以作为精炼植物油中植物甾醇的测定方法.建议我国居民可以通过食用含植物甾醇较高的食用油来增加植物甾醇的摄入量。     

UPLC-MS法测定烤后烟叶中的5种游离态甾醇

为考察国内不同类型、品种、产地和部位烟叶样品中游离态甾醇质量分数的分布情况,采用UPLC-MS联用法测定了国内烤烟、雪茄烟和晒烟共47个烟叶样品中5种甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇、胆甾醇、麦角甾醇)的质量分数。结果表明:(1)烟叶样品中游离态甾醇的总质量分数呈现特定规律,其中豆甾醇质量分数最高,其次是β-谷甾醇、菜油甾醇、胆甾醇和麦角甾醇;(2)烤烟和晒烟中β-谷甾醇的质量分数大于菜油甾醇,而雪茄烟中菜油甾醇的质量分数大于β-谷甾醇;(3)不同品种、部位和产地的烟叶中游离态甾醇的质量分数存在差异。     

加工过程对苹果籽油中植物甾醇流向分布影响

采用GC-FIR法对苹果籽加工过程中的植物甾醇进行了成分分析。结果表明,苹果籽油中植物甾醇主要成分为菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,其中以β-谷甾醇含量最高;压榨法制备的苹果籽油植物甾醇的含量(385mg/100g)高于索氏提取(288mg/100g)和超声提取法(318mg/100g);且随着苹果籽油精炼程度提高,油脂中的有益微量成分植物甾醇损失增大。     

气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物甾醇和胆固醇

该研究建立了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）同时测定植物蛋白饮料中β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾烷醇5种植物甾醇及胆固醇含量的方法。在优化升温程序、柱流速等仪器条件基础上,对比确定了样品取样量、皂化碱液浓度及最佳的衍生化条件。样品经皂化、提取、浓缩并衍生化后用正已烷定容,经GC-MS选择离子（SIM）扫描模式分析,5α-胆甾烷内标法定量。经方法学验证,各甾醇组分方法检出限为0.032～0.058 mg/kg,定量限为0.104～0.190 mg/kg,标准曲线线性关系良好（R2≥0.999 9）,在0.304～21.3 mg/kg质量浓度范围内,加标回收率为90.6%～101.2%,相对标准偏差（RSD）≤5.3%。     

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正法测定荔枝果肉中游离植物甾醇

为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法。基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95%乙腈溶液,检测波长范围为190～340 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,进样量20.0 μL。结果表明,‘兰竹’和‘乌叶’荔枝样品中菜油甾醇含量分别为24.1 μg/g和27.4 μg/g,两种荔枝样品豆甾醇含量分别为25.8 μg/g和26.7 μg/g,菜油甾醇和豆甾醇加标回收率分别为（95.25±0.78）%和（96.83±1.01）%。所建立的方法简单、准确、灵敏度高且可靠,可用于检测荔枝果肉中游离植物甾醇含量。     

黑果枸杞油中脂肪酸、植物甾醇的组成及维生素A、维生素E的分析

对黑果枸杞油中脂肪酸、植物甾醇组成及维生素A、维生素E的含量进行测定。结果表明:黑果枸杞油中不饱和脂肪酸含量为90.0%,其中油酸、亚油酸、亚麻酸含量分别为17.9%、67.6%和4.0%;植物甾醇由β-谷甾醇、菜油甾醇和豆甾醇组成,总含量为489.2 mg/100 g;维生素A和维生素E的含量分别为0.3 mg/100 g和46.3 mg/100 g。黑果枸杞油是一种具有开发价值的新型植物油。     

葡萄籽油中植物甾醇的提取与鉴定

以4种酿酒葡萄(美乐、赤霞珠、龙眼、霞多丽)的种籽为原料,提取葡萄籽油,经皂化、萃取制得植物甾醇。采用GC-MS方法首次分析了葡萄籽油中植物甾醇的组成及含量,结果从葡萄籽油中检测到6种植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、豆甾烷醇、环木菠萝烯醇),其中白葡萄品种(龙眼、霞多丽)籽油中总甾醇含量高于红葡萄品种(龙眼、霞多丽)。在鉴定出的6种植物甾醇中,β-谷甾醇含量最高,其次是豆甾醇和菜油甾醇,岩藻甾醇含量最低。