调整巴氏杀菌工艺 防止糠氨酸超标

2005年底,广州地区3家乳品企业被抽查出巴氏杀菌乳中糠氨酸超标,鉴定超标原因为在产品加工中使用了复原乳。其依据是2005年9月30日农业部发布的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准（NY/T939—2005）。标准规定当巴氏杀菌乳每100g蛋白质中糠氨酸含量大于12mg时,则鉴定为含有复原乳,     

生乳及巴氏杀菌乳中糠氨酸质量浓度的测定

采用农业部标准NY/T 939-2016中的方法对巴氏杀菌乳中的糠氨酸进行检测并对标准中巴氏杀菌乳判定标准的限量进行加标回收。将巴氏杀菌乳中的糠氨酸检测结果与之前NY/T 939-2005的检测结果进行比较,新方法富集的糠氨酸质量浓度明显提高,且该方法测定糠氨酸的结果重复性良好,RSD5.3%,加标回收率为93%~104%,定量检测限(S/N=10)为3 mg/100g蛋白。     

液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量

目的建立液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量的检测方法。方法样品经酸水解、乙酸铵缓冲溶液定容后,经反相C18色谱柱分离,以甲醇/三氟乙酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,在紫外检测器波长为280 nm下检测。结果糠氨酸浓度在2～50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。糠氨酸在2.00、5.00和10.00mg/100g蛋白质添加水平的回收率为88.82%～91.95%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于3.55%(n=6),方法检出限为1.0 mg/100 g蛋白质。结论该方法操作过程简单、方法准确、可靠、重现性好、回收率较高,适合于核桃乳中糠氨酸含量的分析检测。     

灭菌乳产品不同生产工艺及储存条件下糠氨酸的研究

目的研究不同生产工艺及储存条件对灭菌乳产品糠氨酸的影响,建立对应生产过程的管控要求。方法利用高效液相色谱法,对不同生产工艺、储存温度、储存时间条件下的灭菌乳产品中的糠氨酸含量进行了检测与比较。结果用巴氏杀菌降膜系统的产品糠氨酸含量均高于使用巴氏杀菌闪蒸系统的产品,带有无菌罐的产品糠氨酸含量低于不带无菌罐的产品;储存温度越高、时间越长,乳产品中糠氨酸的含量更高。结论灭菌乳类产品糠氨酸含量受不同生产工艺、储存时间和储存温度的影响,乳产品在生产环节应尽量减小热处理程度,同时控制产品储存过程温度和时间。     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

温度与复原度对巴氏杀菌乳中糠氨酸含量影响的研究

采用农业部标准NY/T 939-2005中的方法对巴氏杀菌乳中的糠氨酸进行检测,测定不同杀菌温度及不同复原度条件下牛乳中的糠氨酸含量。对糠氨酸含量随温度和复原度的变化规律进行研究,得到不同复原度的复原乳在不同温度下的糠氨酸含量数据,并对数据进行分析处理,制定了不同温度下的糠氨酸与复原度的线性回归方程。研究结果可对复原乳进行的定性判别和定量检测,以避免对复原乳的误判。     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度.方法 依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的...     

影响超高温灭菌纯牛乳糠氨酸含量的关键点分析及控制

牛乳中的乳糖作为还原糖,在热处理过程中与牛乳蛋白之间发生美拉德反应并生成中间产物--乳果糖基赖氨酸(Lactulosyllysine),其经酸水解后可生成呋喃素(Furosine).呋喃素又称糠氨酸,可作为一个定量指标用于鉴别UHT灭菌纯牛乳或巴氏杀菌乳是否为复原乳.由于加工工艺参数的影响,使得UHT灭菌纯牛乳中的糠氨酸含量时常超出标准范围,为了解决此问题,本文分别对预巴杀温度、浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数这几个可能影响糠氨酸含量的关键点进行了分析,发现浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数是影响成品中糠氨酸含量最主要的关键点.     

我国部分地区市售巴氏杀菌乳中β-内酰胺酶含量调查

采用酶热生物传感器法对我国部分地区巴氏杀菌乳样品中β-内酰胺酶进行快速检测及本底含量调查。方法 在巴氏杀菌乳样品中预先加入一定量青霉素G,室温震荡反应3 h,使样品中的β-内酰胺酶充分酶解青霉素G底物,直接通过酶热生物传感器测定青霉素G含量。根据反应前后样品中青霉素G含量的变化,间接计算巴氏杀菌乳样品中β-内酰胺酶的活性。2013年6～8月在13个省市采集巴氏杀菌乳样品106份,对其β-内酰胺酶含量进行本底调查。结果 该方法线性范围为4～20 U/ml,检出限和定量限分别为2和4 U/ml。全国106份样品的总检出率为3.8%,其中北京市的47份样品中β-内酰胺酶活性均﹤2 U/ml;其他12个省市的59份样品中β-内酰胺酶活性均﹤4 U/ml,其中4个样品在2～4 U/ml之间。结论 我国13个省市106份巴氏杀菌乳样品的测定结果表明样品中β-内酰胺酶含量普遍较低,一定程度上表明我国巴氏杀菌乳中违法添加β-内酰胺酶的问题已得到较大改善。     

液相色谱串联质谱法测定UHT液态奶中的糠氨酸

液态奶中糠氨酸的含量可以作为评价产品热负荷的指标,超高温灭菌乳的保质期比较长,往往产品中的糠氨酸含量较高。文章建立了高效液相色谱-串联质谱法测定超高温灭菌乳中糠氨酸的含量。实验前处理对超高温灭菌乳样品中的蛋白质进行了水解,选用固相萃取柱净化样液,利用液质联用仪对糠氨酸进行定性定量分析。文章对所建立方法的标准曲线线性关系、方法定量限、方法回收率和重复性进行了考察和验证,该方法定量限(LOQ)为40 ng/mL,平均回收率在93.6%～114.64%,相对标准偏差小于8%。最终建立了一种新的液相色谱串联质谱测定超高温灭菌乳中糠氨酸的方法。     

高效液相色谱法测定羊乳中的乳铁蛋白

为开发羊乳中乳铁蛋白的高效液相色谱测定方法及报告羊乳中乳铁蛋白的分布规律。本研究采集哈尔滨地区羊乳样品(n=24)和经过巴氏杀菌的羊乳样品(n=24),采用高效液相色谱测定其乳铁蛋白质量浓度。样品脱脂后,调整pH沉淀酪蛋白,采用C8色谱柱分离,二极管阵列检测器210nm检测,以水、乙腈、三氟乙酸为流动相进行线性梯度洗脱。方法回收率94.2%,线性范围50~300μg/mL,检出限12μg/mL,定量限40μg/mL。原料羊乳中乳铁蛋白的质量浓度的平均值122.1μg/mL,巴氏杀菌后羊乳中乳铁蛋白的平均值103.9μg/mL。巴氏杀菌对羊乳中乳铁蛋白浓度无影响。     

热处理对乳中CLA含量的影响

目的:研究了不同热处理对乳中CLA含量的影响,同时探讨了UHT奶贮存过程中CLA含量的变化.方法:选用原料奶进行常规巴氏杀菌、煮沸和UHT热处理,分析样品的CLA含量,同时测定UHT奶贮存1、7、14、28d后CLA含量的变化.结果:原料奶中CLA含量最高,为5.306±0.097me/g脂肪酸,UHT奶中CLA含量最低,为4.772±0·180mg/g脂肪酸.下降10.06%.煮沸奶和UHT奶中CLA含量显著低于原料奶(P＜0.05),而常规杀菌奶与原料奶无显著差异(P＞0.05).在保质期内,UHT奶的CLA含量变化差异不显著(P＞0.05).结论:煮沸和UHT热处理会影响奶中CLA含量,UHT奶贮存过程中对CLA含量无显著影响.     

巴氏杀菌奶加工技术及质量控制现状

巴氏杀菌奶是国际上公认的由生鲜奶低热加工杀菌的风味新鲜纯正、营养全面的牛奶制品,欧美等发达国家和地区90%以上的液体乳产品为巴氏杀菌奶。我国巴氏杀菌奶近年来发展迅速,年增长率保持25%以上,是今后乳业产品结构调整的重要产品类别,将成为城市乳业的主导产品,成为乳品工业发展新的经济增长点。对适合巴氏杀菌奶加工的原料乳选择、加工主要技术、货架期、巴氏杀菌奶中主要腐败微生物及检测、巴氏杀菌奶的鉴别及使用微滤技术提高巴氏杀菌奶品质和货架期等研究进展进行了综述。     

反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量

研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量.色谱柱为Atlantis C18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm.糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x 0.0271,相关系数为0.9997,方法的检出限为11.9mg/100g蛋白,加标回收率为96.94%.适用于蜂王浆中糠氨酸的测定.     

巴氏杀菌乳中糠醛类化合物质量分数研究

采用高效液相色谱法针对不同品牌巴氏杀菌乳中的糠醛类化合物质量分数展开研究，结果显示大部分巴氏杀菌乳中羟甲基糠醛质量分数在10μg/100 g牛奶以下，少部分品牌在15～30μg/100 g之间，糠醛质量分数均在3μg/100 g以下，未检测到2-呋喃甲基酮和甲基糠醛。进而选择3个巴氏杀菌乳产品，对其保质期内糠醛类化合物质量分数变化展开研究。随着储存时间的延长，巴氏杀菌乳中的糠醛类化合物质量分数整体呈现下降趋势。     

牛乳中β-乳球蛋白检测方法的建立

检测牛乳中β-乳球蛋白含量可以判断牛乳热处理程度。本文利用UPLC检测速度快、灵敏度高的特点,选择210nm检测波长进行检测,建立超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)来测定巴氏杀菌乳和超高温灭菌乳中β-乳球蛋白的含量。结果表明:采用校准曲线法定量,检测到标准工作溶液变异系数(CV)在0.04%～0.23%之间,R2=1.00;超高温灭菌乳β-乳球蛋白的平均加标回收率在97.15%～99.11%之间,变异系数(CV)在0.53%～0.71%之间;巴氏杀菌乳β-乳球蛋白的平均加标回收率在96.56%～98.43%之间,变异系数(CV)在0.04%～0.15%之间;β-乳球蛋白方法检出限为20.41 mg/kg(S/N=3),方法定量限为61.23 mg/kg,符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。该方法简便易行、定量准确、精密度好,可用于液态乳中β-乳球蛋白的定量分析测定。     

酶法水解乳糖与热处理偶联对牛乳Maillard反应的影响

旨在探讨乳糖水解程度及热处理方法与Maillard反应的关系,鲜牛乳用中性乳糖酶处理获得不同水解程度的低乳糖牛乳,然后对牛乳进行不同的热处理,处理后的样本进行Maillard反应程度评价。采用葡萄糖氧化酶法测定不同水解时间的牛乳中葡萄糖质量浓度和乳糖水解率,用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定水解后牛乳经不同热处理后的糠氨酸和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)含量及牛乳褐变程度的OD值。结果表明,随着乳糖水解时间的延长,牛乳中的葡萄糖含量呈增加的趋势,葡萄糖质量浓度从0.00 mg/100 m L增加到1 721.33 mg/100 m L,但增加趋势逐渐变缓;乳糖水解率从0%增加到70.33%,水解时间2.0 h后的牛乳水解率达到了50%以上。糠氨酸含量呈上升的趋势(P0.05),水解时间在3.0 h以上并经75℃、30 min热处理的牛乳,糠氨酸含量超过了190 mg/100 g pro;水解时间为0.5 h及以上并经75℃、15 s热处理的牛乳,糠氨酸含量超过了12 mg/100 g pro。生鲜牛乳和水解后经75℃、30 min热处理的牛乳,均未检测到5-HMF,水解后经75℃、15 s热处理的牛乳,随乳糖水解时间的延长,牛乳中5-HMF含量增加显著(P0.05)。牛乳的褐变程度随乳糖水解时间显著增加(P0.05),且乳糖酶水解后75℃、30 min热处理的牛乳的褐变程度明显高于75℃、15 s热处理的牛乳。本研究结果说明,乳糖经过酶水解后的牛乳,长时间热处理会加重乳Maillard反应,影响乳的蛋白质品质。     

小米糠(胚)制油及油脂品质研究

小米糠按谷子加工过程的工序不同可分为细糠和抛光粉两部分,两部分混合后的混合糠即小米糠全糠,因其中含有小米胚,因此也称小米胚。细糠和抛光粉中主要组分的质量分数分别为粗脂肪11.56%和8.6%,粗蛋白10.63%和12.41%,粗纤维20.5%和2.25%;分别采用压榨法和溶剂浸出法提取细糠、抛光粉和混合糠中的油脂,检测结果显示,小米糠油的酸价为17.58～45.43 mgKOH/g,过氧化值为0.083～0.226g/100 g,其中抛光粉所制取小米糠油的酸价和过氧化值明显高于细糠及混合糠所制取小米糠油;小米糠油中含量最多的是亚油酸(67.13%～68.81%),其次为油酸(12.86%～14.71%)、棕榈酸(7.43%～8.21%)。小米糠油中8种VE组分齐全,α-生育酚和γ-生育酚含量较高,VE总含量为789～1287 mg/kg;谷维素质量分数为0.40%～0.59%;甾醇质量分数为1.68%～2.08%,其中谷甾醇含量最高(779～932 mg/100 g),其次是谷甾烷醇;角鲨烯含量为102.45～126.22 mg/kg。小米糠油是营养丰富的食用植物油。此外,小米糠蛋白质中除赖氨酸外其余的必需氨基酸评分(AAS)均大于100,小米糠蛋白是一种优质的蛋白质资源。     

离心除菌技术在巴氏杀菌乳生产中的应用

研究离心除菌技术在巴氏杀菌乳生产中的应用。试验结果表明离心除菌可以有效去除细菌、嗜冷菌和芽孢。4、30℃和45℃离心温度对乳中微生物的去除效果没有显著差异性,从方便和节能角度而言,4℃离心温度对工厂具有更大的可操作性。离心除菌结合巴氏杀菌生产的牛奶风味、口感、稳定性、货架期优于普通的巴氏杀菌牛奶,离心除菌对巴氏杀菌乳的糠氨酸含量影响非常小,符合现有巴氏杀菌乳标准的规定,可广泛用于巴氏杀菌乳的生产。     

乳制品中的糠氨酸测定方法的改进

样品经水解提取后,使用针式过滤器代替干过滤和固相预萃取,直接过膜上机。色谱条件方法使用普通C18柱代替耐酸色谱柱,调整流动相为0.06%三氟乙酸溶液(p H约为2.3),采用等度洗脱,紫外检测器在280 nm下进行测定。糠氨酸在0~25μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2=1.000)。测定液态乳、普通乳粉、婴幼儿乳粉中糠氨酸的结果重复性好,RSD5.0%,加标回收率为88.8%~99.7%,方法的检测限为3.0 mg/kg。