水相反应合成精异丙甲草胺

以甲苯和水作为两相溶剂体系,碳酸钠作为碱,在千克量级反应中,精异丙甲草胺合成收率达到98.5%,产品外观良好,纯度达到98.2%,合成工艺比传统工艺更绿色。     

氯乙酰胺类除草剂——精异丙甲草胺

综述了精异丙甲草胺的理化性质、相关专利,详细介绍了精异丙甲草胺的应用与开发进展、市场与登记情况,以及与其竞争的产品。     

精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留

为认识精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留消解规律,分别在山东、浙江、河北、陕西进行了精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留研究.采用气相色谱法研究了精异丙甲草胺在花生植株、花生壳、花生仁和土壤中的残留量检测方法,样品经二氯甲烷、丙酮提取,中性氧化铝柱净化,ECD检测器检测,精异丙甲草胺在花生植株、花生壳、花生仁和土壤中的添加回收率分别为85.8%～95.7%、85.1%～85.2%、82.5%～90.4%、87.2%～95.4%.相对标准偏差分别为1.9%～4.9%、1.9%～3.9%、1.1%～2.7%、1.3%～2.4%.精异丙甲草胺在土壤中消解速度较快,在土壤中的半衰期山东为10.3 d,浙江为13.0 d,河北为11.7 d,陕西为12.5 d.当精异丙甲草胺施药量分别为864、1 296 g a.i./hm2时,花生收获期土壤、花生植株、花生壳和花生仁中精异丙甲草胺均未检出(＜0.01 mg/kg).     

土壤和葵花籽中精异丙甲草胺的残留分析

样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱仪检测.对葵花籽和土壤中的精异丙甲草胺进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率为85.46%～97.76%,变异系数为0.87%～7.81%.精异丙甲草胺的最小检知量为1×10-11g,它在土壤、植株、葵花籽上的最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

45%精异丙甲草胺微囊悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分离测定45%精异丙甲草胺微囊悬浮剂中有效成分。采用CHIRALPAK AY-H手性柱和紫外可变波长检测器,以正己烷+无水乙醇为流动相,测定试样中精异丙甲草胺的质量分数。方法的标准偏差为0.21,变异系数为0.46%,平均回收率为99.71%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高。     

精异丙甲草胺的不对称催化合成研究进展

具有光学活性的酰胺类除草剂精异丙甲草胺(金都尔)是第一个采用不对称催化方法工业合成的手性农药,本文简单介绍了20世纪对映选择性催化研究进展,综述了精异丙甲草胺的不对称催化合成研究开发过程.     

30%异丙甲草胺水乳剂的配方研究

通过对不同配方的异丙甲草胺水乳体系的粒径和稳定性的测定,对乳化剂、抗冻剂及悬浮助剂的筛选,确定了30％异丙甲草胺水乳剂的最佳配方,同时确定了适宜的加工工艺,即将水相加入油相的制备方法可使所得水乳剂有较好的稳定性。并通过对异丙甲草胺水乳剂稳定性影响因素的研究,发现不同含盐量（1000～5000mg／L）和不同硬度（0～500mg／L）的水对制剂的稳定性几乎无影响,有效成分含量增至40％时,制剂仍表现出较好的稳定性。     

35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油防除马铃薯田间杂草试验

[目的]明确35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯田间杂草防除效果及对马铃薯生长发育的安全性。[方法]马铃薯苗前采用35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油.960 g/L精异丙甲草胺乳油、70%嗪草酮可湿性粉剂的不同剂量处理进行土壤喷雾,评估其药效和安全性。[结果]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油787.5-2100 ga.i./hm²对马铃薯田杂草的防治效果明显,药后45 d,对3种杂草鲜重防效在89.08%以上,其中787.5,1050,1312.5 ga.i./hm²鲜重总草防效分别为90.07%,93.60%.96.57%,好于2个单剂对照,且有一定的增产效果,对马铃薯生长没有不良影响。[结论]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯安全,杂草田间防治效果良好,推荐使用剂量为150-250 mL/667m²(制剂用量)或787.5-1312.5ga.i./hm²(有效成分含量)。     

精-异丙甲草胺在大豆及土壤中的残留动态

为了评价精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态及环境安全性,在天津、吉林两地同时进行了精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态试验.结果表明,天津地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为19.1 d,在土壤中的半衰期为27.9 d;吉林地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为21.4 d,在土壤中的半衰期为34.1 d.收获的大豆籽粒中精-异丙甲草胺最终残留量均为未检出.     

30%异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析30%异丙甲草胺水乳剂,选用HP–5非极性柱和FID检测器,正二十二烷为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。异丙甲草胺与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9988,标准偏差为0.1383,变异系数为0.46%,平均回收率为99.42%。     

水相中非催化芳胺的高选择性双苄基化

在无添加催化剂、乙醇和水作混合溶剂的碱性体系中,苯胺类化合物和苄基卤化物经过反应,高选择性地得到了双苄基化产物.苯胺类化合物转化为各类叔胺且产率高达99％.该反应具有无需添加催化剂、反应时间短、产率高、绿色经济以及底物范围广等优点.同时根据反应结果提出了该反应可能的反应机理.     

Zn/Fe双金属催化羰基化合物的水相Reformatsky反应研究

以低浓度盐酸水溶液作为反应介质,研究了Zn/Fe双金属催化羰基化合物的水相Reformatsky反应.考察了金属配比、金属用量、温度、溶剂水用量等反应因素对反应产率的影响.实验获得的最佳条件为:20 mmol Zn/Fe(1:1)、5mmol羰基化合物、15 mmol溴乙酸乙酯、10 mL HCl(1 mol/L)、1...     

植物油基聚酯酰胺多元醇的合成及其在水性聚氨酯中的应用

以菜籽油和二乙醇胺为原料制备了脂肪醇酰胺混合多元醇RDEA,进一步和己二酸等原料反应合成了系列的聚酯酰胺多元醇,并对两类多元醇进行了表征。以聚酯酰胺多元醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯和丙烯酸丁酯等原料合成了水性聚氨酯脲（PUU）分散液及聚氨酯脲-乙烯基聚合物（PUA）复合水分散液,并对其流变性能及稳定性进行了研究。     

室温离子液体的合成

离子液体以其良好的物理、化学性质,日益引起人们越来越多的关注。离子液体的合成成为研究离子液体性质和应用首先要解决的问题。本文简要介绍了离子液体的合成方法及一些功能化离子液体的合成。     

Continuous deacylation of amides in a high-temperature and high-pressure microreactor

The deacylation of amides, which is widely employed in the pharmaceutical industry, is not a fast reaction under normal conditions. To intensify this reaction, a high-temperature and high-pressure continuous microreaction technology was developed, whose space-time yield was 49.4 times that of traditional batch reactions. Using the deacylation of acetanilide as a model reaction, the effects of the temperature, pressure, reaction time, molar ratio of reactants, and water composition on acetanilide conversion were carefully studied. Based on the rapid heating and cooling capabilities, the kinetics of acetanilide deacylation at high temperatures were investigated to determine the orders of reactants and activation energy. This microreaction technology was further applied to a variety of other amides to understand the influence of substituents and steric hindrance on the deacylation reaction.     

硼化合物催化的直接酰胺化反应研究进展

酰胺键是一种十分重要的官能团,普遍存在于天然和人工合成的化学物质中。综述了近年来硼化合物催化羧酸与胺直接缩合生成酰胺的研究进展,这些硼化合物催化剂包括各种芳基硼酸、硼酸和其它一些硼化合物。     

新型绿色Knoevenagel反应进展

Knoevenagel反应在有机化学中是很重要的一类缩合反应,能够在活泼亚甲基和羰基之间脱水形成碳碳双键,广泛应用于合成以及一锅法串联反应,在过去一直是有机化学家研究的热点。发展至今,很多关于Knoevenagel反应的研究都已经打破了传统有机化学的实验形式和反应条件。针对最近新发展的,符合绿色化学要求的新型Knoevenagel反应进行简单介绍。     

绿色化学在药物合成中的应用

从原子经济性、手性合成、"洁净"的反应介质三个方面综述近年来绿色化学在药物合成中的应用。     

水相合成聚酰亚胺

报道了水相合成聚酰亚胺的方法。以水作反应介质、催化剂存在下,由4,4-联苯二酐,4,4-二氨基二苯醚和分子量调控剂合成SP系列聚酰亚胺。SP系列聚酰亚胺具有优良的热稳定性（Tg280℃,Td580℃）和机械强度等综合性能,可采用多种方法进行加工,并可以纯树脂、共混或复合材料应用,具有广阔的应用前景。     

离子液体在有机氟化反应中的应用

离子液体作为新型高效的溶剂及催化剂,已成为“绿色”化学的重要研究内容和热点.对近10年来离子液体在有机氟化反应中的应用进行了综述,重点介绍了电化学氟化反应、亲电氟化反应和亲核氟化反应等.