预制二脲稠化剂制备二脲润滑脂的工艺研究

<正>在不同的条件下,采用预制二脲稠化剂制备二脲润滑脂,考察了预制法制备二脲润滑脂工艺及预制二脲稠化剂的物理参数对制备的二脲润滑脂性能的影响。结果表明,最高炼制温度和预制二脲稠化剂的粒径会不同程度影响所制备的二脲润滑脂的性能,而升温速度和预制二脲稠化剂中的水含量对制备的二脲润滑脂的性能没有明显影响。二脲润滑脂由于具有热稳定性好、抗氧化性能强、使用寿命长等特性,已广泛应用于冶金、轴承等领域。各国研究人员相继开展了研制和生产工作,开发出多种二脲润滑脂~[1]。按照不同的制备方法,可以制得二脲、四脲等不同类型的聚二脲润滑脂。     

脲基润滑脂的结构及反应机理的研究

脲基润滑脂是一种以矿油为基础油、以异氰酸酯与有机胺合成的聚脲为稠化剂的润滑脂。利用电子显微镜(SEM)、红外光谱 (FT-IR)和差热分析 (DTA)研究了它的内部结构。在脲基润滑脂的制备中 ,观察到了从反应开始经历升温膨化最终到反应结束过程中的内部结构变化 ,并判断出脲基润滑脂分子间是以氢键连接的。同时 ,考察了脲基润滑脂内部结构对滴点的影响。     

预制稠化剂法制备聚脲润滑脂的研究

针对传统的直接法脲基润滑脂生产工艺中采用的异氰酸酯毒性较大以及易发生二聚反应而影响产品性能稳定的情况,采用预制稠化剂法制备脲基润滑脂,首先筛选出有效的溶剂体系,使有机胺和异氰酸酯进行有效反应,得到基于二脲和四脲的预制稠化剂,进而研制出性能优良的脲基润滑脂,并采用红外光谱对稠化剂的结构、毒性进行分析。结果表明：预制的二脲与四脲稠化剂具有典型的脲基稠化剂结构,同时聚脲分子间的氢键缔合使得红外光谱各吸收峰略有偏移,异氰酸酯的特征峰消失,确保了稠化剂的无毒性;基于预制稠化剂制备的脲基润滑脂具有良好的成脂性和较高的滴点,并具有良好的胶体安定性、氧化安定性和热安定性,轴承漏失小、腐蚀性合格。     

脲基润滑脂性能的影响因素

介绍了基础油、稠化剂、添加剂和制备工艺对脲基润滑脂性能的影响,硅油和合成酯制备的脲基润滑脂具有良好的高低温性能,芳香胺制备的脲基润滑脂滴点高.     

复合锂基润滑脂和脲基润滑脂成脂机理的差异

 研究了炼制温度和反应方式对复合锂基润滑脂和脲基润滑脂滴点的影响,探讨了复合锂基润滑脂和脲基润滑脂成脂机理的异同,认为复合锂基润滑脂和脲基润滑脂形成高滴点的关键因素在于稠化剂分子间的缔合;脲基润滑脂稠化剂分子类型单一,更容易形成高滴点的润滑脂,而复合锂基润滑脂的稠化剂是由12-羟基硬脂酸锂和癸二酸双锂2种化合物相互缔合而成,如果在初始阶段2种化合物不发生彼此间的缔合,那么通过加热的方式不能将这种缔合方式转变为彼此间的缔合。均相反应是获得缔合型稠化剂的主要条件。     

脲基润滑脂的研究与应用

通过对润滑脂的基础油、稠化剂以及工艺条件的考察，确定了极压脲基润滑脂的配方及制备工艺，并进行了工业放大和试生产，经过近1年的现场应用试验，结果表明研制的极压脲基润滑脂产品具有优良的极压抗磨性、抗水性、安定性及高温性能，达到或超过同类进口产品的水平，完全满足连铸机的使用要求。     

脲基润滑脂储存稳定性影响因素探讨

讨论了稠化剂含量,冷却速度及出料温度对脲基润滑脂储存稳定性的影响。适量的稠化剂,较快的冷却速度和较低的出料温度均可提高脲基润滑脂的储存稳定性。     

复合铝基润滑脂的结构与性能研究

以异丙醇铝三聚体为原料制备了复合铝基润滑脂,通过工作锥入度、滴点、红外光谱及扫描电镜等分析方法,研究生产过程中产品性能及微观结构的变化。通过构型模拟的方法,研究复合铝稠化剂的分子结构及稠化机理。从微观角度研究组成、结构、性能与应用的关联性,寻找方法以缓解复合铝基润滑脂的性能缺陷。分析结果表明,在生产过程中,复合铝基润滑脂的稠化性能与胶体安定性都有所增强;通过红外特征吸收峰的变化,说明稠化剂分子逐渐生成与聚集;通过扫描电镜中稠化剂微观结构的变化,说明稠化剂纤维逐渐生长。复合铝稠化剂可以形成特殊的分子对胶团结构,依靠配位键、氢键、范德瓦耳斯力等作用力稠化基础油,复合铝基润滑脂优异的高温可逆性、泵送性等性能都与其微观结构相关。通过使用增黏剂或稠化剂复合技术,可以缓解复合铝基润滑脂存在的高温软化流失、黏附性差、极压性差等性能缺陷。     

复合钛基润滑脂的研究现状

复合钛基润滑脂具有优异的剪切安定性,高低温性能,抗磨极压性和可生物降解性等,许多方面都可以替代传统的高性能润滑脂,是一类新型的润滑脂,受到了广泛的关注。对国内外复合钛基润滑脂的发展状况进行了介绍。总结了基础油,钛基稠化剂和添加剂对复合钛基润滑脂结构和性能的影响。与国外先进水平相比,我国复合钛基润滑脂的研制和应用还有相当大的差距。     

预制法制备四聚脲润滑脂的工艺研究

考察了预制法制备工艺条件对四聚脲润滑脂性能的影响,优化了制备工艺,并探讨了制备过程机理,阐述了润滑脂宏观性能与微观结构之间的关系。优化的工艺条件及制备过程为：在50～70℃下反应30 min后得到四脲稠化剂;将四脲稠化剂加入到基础油中,搅拌并升温至170～180℃,恒温炼制1.5h,冷却、研磨均化,得到四聚脲润滑脂。润滑脂性能分析结果表明,由轻度精制环烷基基础油、质量分数20%四脲稠化剂、质量分数0.8%极压抗磨剂制备的四聚脲润滑脂,滴点达320℃,工作锥入度为286(0.1 mm),钢网分油率为0.86%,且其他性能均满足极压聚脲脂质量标准SH/T0789—2007的要求。     

高温脲基润滑脂的结构与性能研究

论述了脲基润滑脂的制备方法及其对结构与性能关系的影响,并对脲基润滑脂的氧化安定性和剪切安定性及其添加剂的作用过程进行了详细的讨论。     

稠化剂对润滑脂低温性能的影响研究

高速发展的工业和国防事业对润滑脂的低温使用性能提出更严苛的要求,稠化剂作为润滑脂3大组分之一,对润滑脂的低温性能起着至关重要的作用。选取金属皂基稠化剂锂皂和钙皂、复合金属皂基稠化剂复合锂皂、磺酸钙皂、非皂基稠化剂膨润土和聚脲,分别添加到两种基础油PAO4和PAO10中,制备得到不同稠化剂类型的润滑脂,考察稠化剂类型对润滑脂低温性能的影响。结果表明：润滑脂低温性能与稠化剂类型有较大的相关性,单金属皂基润滑脂低温性能优于复合金属皂基润滑脂;同一黏度级别基础油制备的润滑脂低温性能从优到劣的顺序依次为：金属皂基润滑脂＞膨润土润滑脂＞复合锂基润滑脂＞聚脲润滑脂＞磺酸钙润滑脂。     

添加剂对脲基润滑脂极压抗磨性能的影响

选择同一类型不同粘度的基础油，相同种类和含量的稠化剂，制备脲基润滑脂，分别加入3％的含磷添加剂，比较了基础脂之间和加入添加剂后脲基润滑脂极压抗磨性能的变化，说明基础油的粘度对添加剂在润滑脂作用效果的影响。试验看出：基础油粘度对添加剂发挥极压抗磨性能有很大影响，适当提高基础油粘度，有助于提高润滑脂的极压抗磨性能；含磷剂是一种有效的极压抗磨添加剂，在不同粘度基础油制成的脲基润滑脂中，对抗磨性能均表现出增效的作用。     

膨润土-复合铝基润滑脂的老化分析北大核心CSCD

以环烷油为基础油,以膨润土和复合铝皂为稠化剂制备了膨润土-复合铝基润滑脂(简称膨润土润滑脂),通过紫外模拟老化,利用正交实验确定膨润土润滑脂的适宜配方为:在150℃下添加1.5%(w)抗紫外老化剂UV531。利用FTIR,DSC,TEM等方法研究了膨润土润滑脂在长时间暴露紫外光下,膨润土润滑脂的性能及其内部微观结构的变化。实验结果表明,老化后的膨润土润滑脂的剪切应力均降低,触变环面积基本减小,黏度下降,且形成了局部硬化。老化后的膨润土润滑脂主要生成了含羟基、羰基等的含氧衍生物,使润滑脂内部结构发生改变,稠化剂结构被破坏,稳定性降低。抗紫外老化剂可以降低一些老化对热稳定性的影响。     

膨润土-复合铝基润滑脂的老化分析

以环烷油为基础油,以膨润土和复合铝皂为稠化剂制备了膨润土-复合铝基润滑脂(简称膨润土润滑脂),通过紫外模拟老化,利用正交实验确定膨润土润滑脂的适宜配方为:在150℃下添加1.5%(w)抗紫外老化剂UV531。利用FTIR,DSC,TEM等方法研究了膨润土润滑脂在长时间暴露紫外光下,膨润土润滑脂的性能及其内部微观结构的变化。实验结果表明,老化后的膨润土润滑脂的剪切应力均降低,触变环面积基本减小,黏度下降,且形成了局部硬化。老化后的膨润土润滑脂主要生成了含羟基、羰基等的含氧衍生物,使润滑脂内部结构发生改变,稠化剂结构被破坏,稳定性降低。抗紫外老化剂可以降低一些老化对热稳定性的影响。     

生产工艺对二聚脲基润滑脂滴点的影响

聚脲基润滑脂是以脲基化合物为稠化剂,以矿物油或合成油为基础油的一种无灰润滑脂,通常具有耐热性、抗氧化性好、寿命长、抗水性好、对介质的稳定性及抗辐射的性能.     

钛粉对复合磺酸钙基润滑脂性能的影响

复合磺酸钙基润滑脂具有优异的综合性能而被广泛应用,不断提高和完善复合磺酸钙基润滑脂的综合性能对于推动绿色发展、提高资源的利用率有着重大的意义,预测复合磺酸钙润滑脂将可能会成为润滑脂的主要发展方向。为此,就钛粉对复合磺酸钙基润滑脂理化性能,胶体结构,抗燃性能和高温摩擦学特性的影响进行了考察,以期进一步提高和改善复合磺酸钙基润滑脂的综合性能。结果表明,钛粉对复合磺酸钙基润滑脂理化性能和胶体结构基本没有影响,能够降低复合磺酸钙基润滑脂的高温摩擦因数,并显示出了优异的抗磨损性能,提高了复合磺酸钙基润滑脂的高温（120℃）摩擦学特性,同时高含量（2.5%质量分数及以上）的钛粉有助于提高复合磺酸钙基润滑脂的抗燃性能。（图6表1参考文献17）     

复合钛基润滑脂静态热老化性能的研究

采用静态热老化方法模拟复合钛基润滑脂分别在150℃、200℃连续和间断运转模式下的热老化过程,通过分析静态热老化后复合钛基润滑脂的理化性能和流变性能变化规律,结合复合钛基润滑脂内部特征结构的变化情况,研究了复合钛基润滑脂的静态热老化性能。结果发现：热老化温度对复合钛基润滑脂性能具有较大的影响,且持续热老化对性能的影响大于间歇式热老化模式;不同热老化温度对性能产生影响的机理存在差异,150 ℃热老化表现为复合钛基润滑脂皂纤维结构解缠的物理过程,其红外光谱与新鲜脂样的结果表现出较好的一致性,而200 ℃热老化的影响主要归结于稠化剂热氧化和钛皂纤维出现解缠和断裂等不良现象。     

复合聚脲润滑脂的实验研究

在二聚脲润滑脂的基础上研制了复合锂-脲、钠-脲、钾-脲、镁-脲、钙-脲和钡-脲润滑脂,考察了它们的润滑性能和抗磨减摩机理.结果表明,聚脲稠化剂与金属盐在一定条件下能制备得到复合聚脲润滑脂;研制的复合聚脲润滑脂在保持聚脲润滑脂优良润滑性能的基础上,具有突出的极压、抗磨性和高温轴承寿命,成本比聚脲润滑脂低.     

添加纳米二氧化硅脲基润滑脂的摩擦学特性

利用四球摩擦磨损试验机测试了纳米二氧化硅的用量对脲基润滑脂摩擦学性能的影响,用光学显微镜考察了摩擦表面的形貌,并评价了添加纳米二氧化硅脲基润滑脂的理化性能和噪音性能。结果表明,当纳米二氧化硅的添加量约为1％时,脲基润滑脂具有较好的摩擦学性能。纳米二氧化硅在摩擦表面产生了微滚动轴承的作用,改善了脲基润滑脂的摩擦学性能。