离子交换树脂吸附古龙酸的工艺

应用自行合成的阴离子树脂D02直接吸附发酵液中的2-酮基-L-古龙酸,并研究了其吸附的静态与动态过程.利用Langmuir和Freundlich吸附等温线方程对吸附等温线数据进行拟合,发现2种模型相关性都很好.测定了不同流速、温度、浓度以及pH条件下古龙酸在合成树脂柱中的穿透曲线,当上柱液pH为1.5、质量浓度为10 g/L、吸附温度为309 K、流速为0.35 mL/min时,每g湿树脂的动态附容量为133 mg.同时测定了不同洗脱剂、洗脱流速条件下的洗脱曲线.每g湿树脂的动态吸附容量达到了133 mg,当温度为283 K、洗脱剂为10%H2SO4-CH3OH、流速为0.2 mL/min时,洗脱收率可达65.3%.     

铜离子在印迹壳聚糖/Al2O3上的吸附-脱附特性

采用表面接枝和表面印迹技术,以正硅酸乙酯改性后的Al2O3粉末为载体、壳聚糖为功能单体,制备了Cu2+印迹复合材料(IIP/Al2O3),用于选择性分离Cu2+. 研究了IIP/Al2O3对Cu2+的动态吸附,利用Thomas, Yoon-Nelson和Wolborska模型分析IIP/Al2O3吸附Cu2+过程,考察了动态条件下Cu2+的最佳洗脱条件. 结果表明,当Cu2+浓度100 mg/L、柱高37.25 mm、流速1.0 mL/min和pH=5时,IIP/Al2O3的穿透吸附容量和动态吸附容量分别为4.03和15.68 mg/g,Cu2+去除率为45.55%;Thomas和Yoon-Nelson模型能很好地拟合IIP/Al2O3对Cu2+的吸附;在柱高37.25 mm、洗脱液流速1.0 mL/min的条件下,15 mL 0.6 mol/L盐酸溶液对Cu2+的脱附率高达99.54%,脱附作用时间短,Cu2+易回收.     

双功能基团整体晶胶的层析性能与床层非均匀性研究

超大孔晶胶在生物技术领域有广泛的应用前景,研究具有新型功能基团的晶胶介质及其性能具有重要意义。今以N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵为接枝单体,通过接枝修饰,制备得到具有离子交换和疏水双功能基团的聚丙烯酰胺基整体晶胶新介质,并对其基础和层析性能及床层非均匀性进行了研究。将晶胶床柱沿轴向分为四段,分别对其渗透率、孔隙率及在不同流速下的蛋白质吸附层析和轴向分散性能进行了实验研究。结果表明,该晶胶对牛血清蛋白的吸附容量随p H和流速而变化;在2 cm·min-1的流速下,当p H为5.0时最大吸附容量达7.3 mg·m L-1晶胶柱,且吸附容量随流速增大而略有减小。沿床层轴向由顶到底晶胶的基础性能参数和吸附容量呈现差异性,在流速1~6 cm·min-1下其平均蛋白质吸附容量分别为2.41、2.14、2.58和2.57 mg·m L-1晶胶,相同流速下各段吸附容量间的差异达9.33%~16.15%;其渗透率和流速1~10 cm·min-1等板高度等基础性能参数间的相对差异达6.46%和21.05%。     

F-2型树脂吸附铼的研究

研究了F-2型阴离子交换树脂在弱酸体系中吸附、解吸铼的性能和机理.结果表明,H+浓度在0～0.4mol/L时对铼的吸附有利.树脂对铼的静态和动态的饱和吸附容量分别为每克干树脂169.31mg和175.43mg.淋洗剂选用2mol/L硫氰酸铵,流速2ml/min,回收率大于92%.     

β-CD/Al_2O_3/ATP复合材料对乙腈/正丙醇的吸附分离性能的影响

以β-CD/Al_2O_3/ATP复合材料为吸附剂,对乙腈和正丙醇体系进行静态和动态吸附实验,考察吸附条件对吸附分离性能的影响。实验结果显示,β-CD/Al_2O_3/ATP对体系具有较好的吸附效果。吸附时间的延长、吸附温度的降低和振荡速率的增大均使得静态饱和吸附量增大。利用Langmuir方程拟合吸附数据,呈现良好的线性关系。伪二级动力学方程较好地描述了乙腈和正丙醇在复合材料上的吸附动力学过程。动态吸附实验结果表明,适当地减小流速和增加柱高,有利于提高吸附分离效果。当流速为0.05L/min,柱高为10cm,β-CD/Al_2O_3/ATP复合材料对乙腈和正丙醇的饱和吸附量分别为182.6mg/g和69.76mg/g,乙腈的选择性达到0.73。     

改性纳米纤维素对磷的动态吸附及再生

以铁改性纳米纤维素[Fe(OH)₃@CNFs]为吸附剂进行动态吸附除磷试验,探究了不同柱高和不同流速对Fe(OH)₃@CNFs吸附磷性能的影响。结果表明：吸附柱填充越高（6～16cm）,进水流速越慢（5～10mL/min）,吸附达到平衡所需时间越长,越有利于Fe(OH)₃@CNFs对磷的动态吸附。采用NaOH溶液对吸附剂解吸进行原位再生,再生后吸附柱对磷的吸附量为原吸附柱的83%,表明Fe(OH)₃@CNFs材料具有较好的再生能力。通过Yoon-Nelson模型计算吸附50%目标污染物所需的时间,拟合值与实验值的平均相对偏差在1.8%～6.9%之间,表明Yoon-Nelson模型能够很好地描述Fe(OH)₃@CNFs材料对磷的动态吸附行为。使用红外光谱和X射线光电子能谱对吸附机理进行分析发现Fe(OH)₃@CNFs材料对磷具有吸附能力,并且吸附后主要以FePO₄和Fe₂(HPO₄)₃的形式存在。利用吸附柱对生活污水处理厂二沉池出水进行动态吸附,在流速为10mL/min、填装高度为12cm的条件下,饱和时的吸附容量为34.5mg/g。     

共聚物接枝蛋白离子交换色谱介质制备及性能

高容量蛋白质色谱介质是色谱过程高效化的材料基础和重要前提。采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体化合物合成了多种无规共聚物接枝离子交换色谱介质,并对其蛋白质吸附性能进行研究。单体总浓度一定情况下共聚物接枝色谱介质孔道半径(r_(pore))随MMA浓度升高而增大,反映出接枝共聚物链渐趋塌陷的特征。蛋白质吸附结果表明,溶菌酶吸附容量取决于介质的离子交换容量;而抗体吸附容量则与r_(pore)及相应的聚合物层厚度变化密切相关。随着聚合物层厚度的增大,聚合物层对抗体的空间排阻作用增强,抗体吸附容量下降。此外,引入MMA优化共聚物分子链可显著提高蛋白质吸附量,在SEP-g S30/M30介质中抗体和溶菌酶的饱和吸附量分别达到237 mg·g~(-1)和380 mg·g~(-1)。无规共聚物接枝离子交换色谱介质孔道内聚合物层厚度和蛋白质吸附也受无机盐浓度调控。     

大孔吸附树脂分离纯化茄尼醇的工艺研究

目的探讨HPD100大孔树脂纯化茄尼醇的最佳工艺。方法以大孔树脂的吸附容量为指标,通过正交试验考察药液溶剂、吸附柱长径比、药液浓度、吸附流速对树脂吸附容量的影响;以树脂柱解吸成品的收率及含量为指标,采用正交试验考察解吸液甲醇浓度、解吸流速、解吸液用量对成品收率及含量的影响。结果HPD100大孔树脂吸附茄尼醇最佳的工艺条件为:药液溶剂为甲醇-石油丁醚(85:15)、柱长径比为5∶1、药液浓度10mg/mL、吸附流速1BV/h,树脂吸附容量达54.2mg/mL。最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁醚(95:5)、解吸流速为1.0BV/h、解吸液用量为12BV,该条件下茄尼醇的收率为88.7%,成品含量为91.8%。     

Cu~(2+)印迹壳聚糖/Al_2O_3的制备及动态吸附性能

以表面接枝和表面印迹技术为基础,采用正硅酸乙酯改性的Al2O3为载体,壳聚糖为功能单体,制备了一种新型Cu2+印迹壳聚糖/Al2O3复合材料(IIP/Al2O3),以傅里叶变换红外表征了IIP/Al2O3,发现Cu2+印迹壳聚糖被有效接枝到Al2O3表面。考察填充柱入口Cu2+质量浓度、柱高、流速和pH值对IIP/Al2O3柱动态吸附性能的影响,研究动态吸附模型,结果表明:当填充柱入口Cu2+质量浓度为100 mg/L、柱高为37.25 mm、流速为1.0 mL/min和pH值为5时,IIP/Al2O3柱穿透吸附量和平衡吸附量分别为4.03和15.68 mg/g,吸附平衡时间为215 min,穿透时间为31 min,吸附行为符合Thomas模型,理论平衡吸附量为15.76 mg/g,Thomas常数为0.342 9×10-3L/(mg·min)。研究IIP/Al2O3柱的选择性分离特性和稳定性,发现IIP/Al2O3柱对Cu2+吸附率远高于竞争离子Ni2+和Zn2+,经5次吸附-洗脱后,穿透吸附量及平衡吸附量仅分别下降5.2%和3.0%。     

共聚物接枝蛋白离子交换色谱介质制备及性能

高容量蛋白质色谱介质是色谱过程高效化的材料基础和重要前提。采用原子转移自由基聚合（ATRP）技术,以甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体化合物合成了多种无规共聚物接枝离子交换色谱介质,并对其蛋白质吸附性能进行研究。单体总浓度一定情况下共聚物接枝色谱介质孔道半径（r_pore）随MMA浓度升高而增大,反映出接枝共聚物链渐趋塌陷的特征。蛋白质吸附结果表明,溶菌酶吸附容量取决于介质的离子交换容量;而抗体吸附容量则与rpore及相应的聚合物层厚度变化密切相关。随着聚合物层厚度的增大,聚合物层对抗体的空间排阻作用增强,抗体吸附容量下降。此外,引入MMA优化共聚物分子链可显著提高蛋白质吸附量,在SEP-gS30/M30介质中抗体和溶菌酶的饱和吸附量分别达到237 mg·g^-1和380 mg·g^-1。无规共聚物接枝离子交换色谱介质孔道内聚合物层厚度和蛋白质吸附也受无机盐浓度调控。     

Biporous polymeric beads fabricated by double emulsification for high‐speed protein chromatography

Rigid biporous beads (BiPB) were fabricated by double emulsification. An aqueous suspension of superfine calcium carbonate granules and organic solvent were used as porogenic agents to create superpores and micropores, respectively. The polymerization of monomers, glycidyl methacrylate, and ethylene glycol dimethacrylate was initiated with benzoin ethyl ether by ultraviolet irradiation. Modified with diethylamine (DEA), the BiPB were derivatized into an anion‐exchange medium (which is denoted as DEA–BiPB). The DEA–BiPB with an average diameter of 46.3 μm was characterized to possess two types of pores, that is, micropores (20–200 nm) and superpores (500–5300 nm). Flow hydrodynamic experiments showed that the DEA–BiPB column had a smaller backpressure than that of the conventional microporous beads column at a given flow rate. The static adsorption capacity of the DEA–BiPB was close to that of the DEA–MiPB for bovine serum albumin. However, frontal analysis demonstrated that the dynamic binding capacity of the DEA–BiPB column was two times higher than that of the DEA–MiPB at a flow rate of 1800 cm/h. Moreover, the purification of the molecular chaperone GroEL was carried out with the DEA–BiPB column at two flow rates (150 and 1500 cm/h). This showed that the GroEL purification was nearly the same at the two flow rates tested. These results indicate that the DEA–BiPB column is promising for high‐speed protein chromatography. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 17–23, 2007     

Protein adsorption in two-dimensional electrochromatography packed with superporous and microporous cellulose beads

Anion-exchange superporous cellulose (DEAE-SC) and microporous cellulose (DEAE-MC) adsorbents were packed in an electrochromatographic column, and the effect of external electric field (eEF) on the dynamic adsorption was investigated. The column was designed to provide longitudinal, transverse or 2-dimensional (2D) eEF. It was found that the electro-kinetic effect caused by the introduction of an electric field played an important role in the dynamic adsorption of bovine serum albumin to the adsorbents. The dynamic binding capacity (DBC) in the presence of 2D eEF was higher than in the presence of a one-dimensional eEF. The effect of flow velocity on the DBC of the two adsorbents was also demonstrated. It was found that the effect of electric field on the DEAE-MC column was more remarkable than that on the DEAE-SC column at the same flow rate, whereas the DEAE-SC column showed higher DBC and adsorption efficiency (AE) than the DEAE-MC column. With increasing flow rate, the DEAE-SC column could still offer high DBC and AE in the presence of the 2D eEF. For example, a DBC of 21.4 mg/mL and an AE of 57.7% were obtained even at a flow rate as high as 900 cm/h. The results indicate that the 2D electrochromatography packed with the superporous cellulose adsorbent is promising for high-speed protein chromatography.     

大孔树脂富集多舌飞蓬总咖啡酸酯的工艺研究

摘要：考察了13种不同极性的大孔树脂对多舌飞蓬中总咖啡酸酯的富集纯化能力,发现极性树脂NKA-2的静态吸附率为92.51%、解吸率为98.51%,明显优于其他树脂。进一步以NKA-2极性树脂对多舌飞蓬总咖啡酸酯进行静态吸附与动态吸附实验,结果表明,最佳上样质量浓度为300 g/L,最佳上样流速为2 BV/h,树脂吸附容量为6 mL/g,即单位NKA-2树脂可以处理1.8 g生药。解吸实验结果表明,体积分数为60 %的乙醇溶液更有利于多舌飞蓬总咖啡酸酯的洗脱,用量为8 BV。用上述条件对多舌飞蓬总咖啡酸酯富集纯化,使总咖啡酸酯的纯度由18.09 %提高到58.06 %,回收率高达94.78 %。说明NKA-2型大孔吸附树脂综合性能良好,可用于多舌飞蓬中总咖啡酸酯成分的富集和纯化。     

LX-92树脂对硫酸体系低浓度镓离子的动态吸附

研究了粉煤灰模拟硫酸浸出液中的镓在聚苯乙烯树脂(LX-92)上吸附分离的可能性,采用固定床吸附装置考察了树脂动态吸附-脱附镓的行为,利用Thomas,Yoon-Nelson和Adam-Bohart经验模型对动态吸附过程进行了分析和预测.结果表明,降低流速(F)、增加床层高度(Z)、减小镓(Ⅲ)初始浓度(C0)有助于提高...     

固定甘氨酸制备阳离子交换树脂及其吸附金属离子性能的研究

利用环氧氯丙烷活化法将甘氨酸固定于SephadexG-25凝胶上制备弱酸性阳离子交换树脂。通过树脂对水中Ca2＋和Mg外的静态吸附、动态吸附和解吸等实验,探讨了金属离子溶液初始浓度、树脂pH值和流速等对树脂吸附Ca2＋和Mg2＋的影响以及再生条件。结果表明,环氧氯丙烷活化法固定甘氨酸制备阳离子交换树脂的偶联率为12mg·g-1;树脂对Ca2＋和Mg2＋有良好的吸附／解吸性能,室温下,对Ca件和Mg抖的静态饱和吸附量分别为7．59mg·g-1和6．16mg·g-1,而动态饱和吸附量则分别达到10．83mg·g-1和8．80mg·g-1。该树脂交换柱较好的操作条件如下：以pH值为8．5的0．05mol·L2＋ Tris—HCl溶液作为平衡液,上样流速1mL·min-1;以pH值为1．5的1mol·L-1 NaCl-HCl溶液作为洗脱液,流速0．5mL·min2＋。该树脂性能稳定,再生效果好,可重复多次使用。     

大孔树脂对盘龙参多酚的吸附工艺优化

用D101大孔树脂对盘龙参多酚进行单因素吸附实验,考察了树脂的吸附特性。采用响应面法探讨了pH值,料液浓度(mg/mL)和上样速率(mL/min)等因素对多酚的动态吸附行为,得出了动态吸附数学模型。实验结果表明,在pH 4.84,料液浓度1.84 mg/mL,上样速率1.53 mL/min条件下进行吸附,最大动态吸附量理论值为33.61 mg/g,重复实验测定值为(32.87±0.60 mg/g),预测值与实验值无显著差异,吸附工艺准确可靠。     

改进葡聚糖接枝技术制备高性能层析介质

利用改进的葡聚糖接枝技术,在以环氧氯丙烷为交联剂交联琼脂糖微球骨架的过程中加入葡聚糖溶液,在交联的同时接枝葡聚糖制得葡聚糖接枝型琼脂糖微球Rigose-Dex,再与盐酸2-氯三乙胺（DEAE）反应,获得葡聚糖接枝型高载量弱阴离子交换介质Rigose-Dex DEAE。以牛血清白蛋白（BSA）为模型蛋白,以商品化介质DEAE Sepharose 6FF为对照,系统研究了该葡聚糖接枝型Rigose-Dex DEAE的蛋白吸附性能,并进行了物理性能研究。结果表明,改进后葡聚糖接枝技术的最高接枝量为24.5mg/mL。自制Rigose-Dex DEAE可耐受700cm/h 的线性流速,对BSA的动态饱和载量为127.6mg/mL, 为商品介质DEAE Sepharose 6FF 载量的212%;具有在高流速下快速结合蛋白的能力,上样蛋白溶液在层析柱中停留2min即可基本达到饱和动态载量;重复使用性能好,经120 次在线清洗后,Rigose-Dex DEAE介质的动态载量为原始载量的90.4%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

碳酸钙致孔的β-环糊精复合介质的制备及其对芦丁的吸附性能

以环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,碳酸钙为扩孔剂,通过反向悬浮交联技术制备了一系列具有一定粒径分布、可用于色谱法分离的大孔β-环糊精/环氧氯丙烷复合介质。电子显微镜照片显示,介质具有良好的球形度,大孔基质的孔度和含水率均高于未扩孔的基质。此外,还研究了该基质对芦丁的静态及动态吸附性能,结果表明,大孔介质的静态吸附量和吸附速率均大于未扩孔的介质。