甘蔗叶活化时的热解历程及其活性炭的研制

采用热重分析仪(TG-DTG)分析了NH4H2PO4活化甘蔗叶时的热解历程和活化反应机理,研究了活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度及活化时间等工艺因素对甘蔗叶活性炭样品得率、碘吸附值的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)对甘蔗叶及其活性炭样品进行了表征。结果表明,甘蔗叶制备活性炭的反应为4C+2NH4H2PO4→P2O3+CH4↑+CO2↑+2CO↑+2NH3↑+H2O↑甘蔗叶活性炭的碘吸附值随着活化时间的延长而增加,随着活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度的增加而呈现先增后减的变化规律;甘蔗叶活性炭的最优制备工艺条件为活化剂浓度2.5%(质量分数),液料比为5∶1,浸泡时间为20 h,活化温度为700℃,活化时间为60 min,所制备的活性炭样品具有丰富的管束结构,其得率和碘吸附值分别为30.9%、993.33 mg/g。     

氯化锌活化法制备木质活性炭研究

采用氯化锌活化法在不同操作条件下制备木质活性炭产品,通过实验测定相应的活性炭得率及活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值.分析研究了氯化锌活化法制备活性炭工艺过程中各种操作参数如浸渍比、活化时间和活化温度对活性炭的得率、活性炭碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值的影响.实验结果表明,浸渍比是氯化锌活化法制备活性炭的最重要的影响因素.综合考虑活性炭的得率和吸附性能受活化操作参数的影响规律,探讨了氯化锌活化法制备木质活性炭的最优操作参数.在实验范围内,选择氯化锌活化法制备木质活性炭的浸渍比100%,活化温度500℃左右和活化时间60～90min比较适宜.     

甘蔗叶活性炭的制备工艺优化及表征

采用中心复合设计(CCD)方法研究活化剂浓度、活化温度及时间等对甘蔗叶活性炭得率及吸附性能的影响;运用Design Expert软件建立活性炭得率和碘吸附值的预测模型,优化甘蔗叶活性炭的制备工艺;并采用FTIR、SEM和XRD等方法对甘蔗叶及其活性炭的表面官能团、微观形貌和晶体结构进行分析。结果表明,甘蔗叶活性炭最优制备工艺:活化剂浓度为2.50%(质量分数)、活化温度为705℃、活化时间为65min,样品得率和碘吸附值分别为29.33%、987.69 mg/g,与模型预测值误差分别为7.88%、2.68%;甘蔗叶活性炭的孔径范围为735.1nm~7.16μm,微晶层距d(002)为0.3559nm,微晶尺度La、Lc分别为0.3054nm、0.1420nm,表面官能团主要有羧基、酚羟基、醇羟基、胺基等。     

H3PO4活化紫茎泽兰制备活性炭及其性能研究

以紫茎泽兰为原料,采用H_3PO_4活化的方式在管式电阻炉中加热制备紫茎泽兰基活性炭。主要考察以N2作保护气体时活化温度、保温时间以及H_3PO_4浓度(质量分数)对活性炭吸附性能及得率的影响。获得优化实验条件:活化温度400℃、保温时间60 min、H_3PO_4浓度50%,并测得相应的亚甲基蓝吸附值为210 mg/g、得率为59.70%,其中亚甲基蓝吸附值为国家标准GB/T 13803.2-1999活性炭一级品的1.6倍。优化实验条件下活性炭的BET比表面积、总孔体积、平均孔径分别为1346m2/g、0.83cm3/g、2.45nm,同时用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对活性炭进行分析表征。实验结果表明紫茎泽兰是一种制备活性炭的良好前驱体材料。     

微波加热烟杆制备微孔活性炭的研究

研究了微波加热烟杆氯化锌活化法制备微孔活性炭的新工艺.采用正交试验研究了氯化锌浓度、浸渍时间、微波功率和活化时间对活性炭得率和吸附性能的影响.最佳工艺条件为ZnCl2浓度25%,浸渍时间36h,微波功率为700W,加热时间为16 min时,所制备的活性炭的碘吸附值为1059.32 mg/g,亚甲基蓝吸附值为21 mL/0.1g,得率为32.90 %.该工艺将常规加热方法的预热、干燥、炭化和活化简化为一个过程,所需要加热时间仅为传统方法的1/13,产品活性炭的亚甲基蓝吸附值为国家一级品标准的2.33倍.同时测定了该活性炭的氮吸附等温线,通过BET法计算了活性炭的比表面积,并通过H-K方程、D-A方程和密度函数理论(DFT)表征了活性炭的孔结构.结果表明:该活性炭为微孔型,BET比表面积为1214m2/g,总孔容为0.7387 mL/g,微孔占总孔容74.03%,中孔占24.54%,大孔占1.43%.     

木质素基活性炭的制备和吸附特性

用磷酸活化法制备木质素基活性炭,研究了浸渍比、磷酸浓度、活化温度、活化时间对其吸附性能和得率的影响。结果表明,随着浸渍比、磷酸浓度、活化温度、活化时间的增加,活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均先升后降。适当提高这4个数值有助于木质素形成较多的微孔,提高活性炭的吸附性能;但超过一定程度时,活性炭内部的部分微孔之间的孔壁变薄甚至被烧穿,造成微孔扩大至中孔甚至大孔。同时,磷酸与已生成的微孔结构的孔壁碳原子发生反应,引起炭材料过度烧蚀,使孔径变大,导致活性炭的吸附性能降低。这种活性炭对苯酚的吸附符合Freundlich等温吸附方程,吸附动力学符合Lagergren拟二级速率方程。     

基于吸附性能的生物质基多孔活性炭制备方案的响应面法优化

以废弃核桃壳作为原料,采用微波加热法制备生物质基多孔活性炭。基于响应面法和数值模拟方法研究活性炭前驱体进行物理活化过程中微波功率、活化时间以及磷酸质量分数对生物质基多孔活性炭吸附性能的影响,对生物质基多孔活性炭制备方案进行优化,并对最优条件下制备的生物质基多孔活性炭进行表征。结果表明,3个因素均对生物质基多孔活性炭的吸附性能有影响,其影响显著性为:微波功率磷酸质量分数活化时间。优化的制备条件为:微波加热法对活性炭前驱体进行物理活化过程中的微波功率为746W、活化时间为11.2min以及磷酸质量分数为85.9%。优化生物质基多孔活性炭的碘吸附值为1074.57mg/g,亚甲基蓝吸附值为294.4mL/g,获得率为52.1%。     

NaOH活化法制备高比表面积稻壳活性炭

以农业废弃物稻壳为原料,NaOH为活化剂,制备了中孔发达的高比表面活性炭,研究了碱炭比、活化温度对样品碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的影响;采用SEM、TEM表征了活性炭的形貌,通过BET法计算了活性炭的比表面积,BJH方程计算出活性炭的孔径分布.结果表明,在碱炭比为3∶1、活化温度为750℃的工艺条件下制备的稻壳活性炭同时具有较高的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值;稻壳活性炭比表面积高达2164m2/g,中孔含量达到63.67%,总孔容达到1.544mL/g.     

超高比表面积活性炭的制备与表征

以无患子残渣为原料,KOH与K2CO3作为活化剂,采用微波炭化和活化两步法制备超高比表面积活性炭,通过正交实验优化活性炭的制备工艺,探讨了碱炭比、活化温度和活化时间对活性炭吸附亚甲基蓝吸附值的影响。利用N2吸脱附实验、XRD、FT-IR等实验技术,对制备的活性炭结构与性能进行了表征。结果表明,在碱炭质量比为4∶1、活化温度800℃、活化时间30 min的条件下,所制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值为595 mg/g,BET比表面积为3 479 m2/g,吸附累积总孔容达1.8262 cm3/g,平均孔径为2.0997 nm。     

废旧竹材微波法制备活性炭工艺研究

为实现废旧竹材的二次利用,以废旧竹材为原料,采用微波法制备高性能的竹基活性炭。以亚甲基蓝去除率为指标,考察活化剂、浸渍条件、微波辐照条件对竹基活性炭吸附性能的影响。获得最佳的制备条件为:以40wt%的磷酸为活化剂,浸渍固液比1g∶12.5mL、浸渍时间14h、微波功率560W、活化时间5min、活化温度130℃、反应压力1.25×103kPa,此时竹基活性炭的亚甲基蓝去除率达87%。与传统马弗炉焙烧工艺相比,该工艺活化温度降低,活化时间缩短,但竹基活性炭吸附性能明显提高。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

卧式金属罐容量的测量结果不确定度

本文根据多年的实践检定经验 ,参照JJF1 0 59- 1 999《测量不确定度评定与表示》以及《测量不确定度表达 1 0讲》 ,对卧式金属罐容量的测量结果不确定度进行了评定。