助熔剂法制备单氟磷酸钠的研究

为降低生产成本,减少能量消耗,以工业级的六偏磷酸钠和氟化钠为主要原料,采用助熔剂法合成了单氟磷酸钠。根据助熔剂的物理性质,筛选出氟硅酸钠为最佳助熔剂。采用单因素实验考察了干燥温度、干燥时间、合成温度、合成时间、助熔剂用量即n(Na₂SiF₆)∶n\[(NaPO₃)₆+NaF\]对反应的影响,并通过正交实验确定了最佳工艺条件：原料干燥温度为470 ℃、干燥时间为24 min、合成温度为620 ℃、合成时间为22 min、n(Na₂SiF₆)∶n\[(NaPO₃)₆+NaF\]=0.1。在此条件下,产品纯度可达到97.59%,收率为94.88%,游离氟质量分数小于0.7%。由此可知,氟硅酸钠作为合成单氟磷酸钠的助熔剂是可行的。     

(NH4)2SO4作助熔剂对单氟磷酸钠合成的影响

以六偏磷酸钠和氟化钠为合成单氟磷酸钠的主要反应原料,根据助熔剂的性质,筛选出(NH4)2SO4为较佳助熔荆.采用单因素实验法考察了干燥温度、干燥时间、合成温度、合成时间、氟磷比、n[(NH4)2SO4]:n(NaPO3)6+NaF]对反应的影响.通过正交实验优选,确定了最佳工艺条件.     

辛硫磷合成最佳工艺条件的研究

辛硫磷合成最佳工艺条件的研究史卫国徐之明黄清臻崔安义王明义（北京军区军事医学研究所石家庄市０５５５８１）１前言辛硫磷化学名称为Ｏ，Ｏ二乙基－α氰基苯甲肟基硫代磷酸酯，是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂，是我国大吨位农药品种之一，既能用于防治农业害虫...     

SrAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉制备条件优化及助熔剂作用研究

采用高温固相法在弱还原气氛下制备SrAl<,2>Si<,2>O<,8>:Eu<,2+>系列荧光粉,研究了预烧温度、预烧时间、烧成温度和助熔剂用量对发光性能的影响;正交试验得出最佳制备条件为:经1050℃预烧180min,在1300℃,240min烧成,硼酸加入量6.0wt%.XRD分析表明,所制得样品属于单斜晶系.激发光谱位于220～400 nm,可拟合成四个峰,表观蜂值位于350nm;发射光谱位于370～600nm,可由406nm和441nm两峰拟合而成,表观峰值位于408nm.随着硼酸用量的增加,试样衍射峰半高宽变窄和强度增强,晶胞参数a、b、c和晶胞体积V减小,硼酸起到助熔剂和基质组分置换双重作用.     

单氟磷酸钠合成研究

从六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠等几种不同大宗原料中筛选出六偏磷酸钠作为合成单氟磷酸钠的原料.以六偏磷酸钠为原料,采用单因素试验,考察了原料干燥时间、合成温度、合成时间和原料氟磷比[n(F)/n(P)]对反应的的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:原料干燥温度475℃,原料干燥时间22 min,原料氟磷比1.10,合成温度760℃,合成时间22 min.在最佳条件下,产品纯度达到99.86%,原料转化率99.74%,产品游离氟浓度7.8 mmol/L.研究结果为工业生产提供了实验数据.     

微米碱式碳酸镁合成的最佳工艺条件研究

碱式碳酸镁是一种具有广泛用途的化学原料,经常用于工业、制药工业中,同时还可作为面粉处理剂用在食品方面。本文以硝酸镁与碳酸氢铵为实验原料,通过单因素法来设计和进行试验,探讨最佳工艺条件,分别分析了Mg(NO_3)_2的浓度、NH_4HCO_3的浓度、Mg(NO_3)_2和NH_4HCO_3的物质的量比、温度对产物碱式碳酸镁的粒径大小的影响。结果表明:Mg(NO_3)_2的浓度为1.28 mol/L,NH_4HCO_3的浓度为1.37 mol/L,反应温度为67℃,NH_4HCO_3与Mg(NO_3)2的物质的量比为2.18∶1时,最小粒径为13.5μm。     

硝酸分解大峪口磷矿的最佳工艺条件研究

为利用硝酸分解大峪口磷矿生产磷肥,通过单因素实验考察各种因素对磷矿粉分解率的影响,实验筛选出便于过滤、结晶等后续工序有效进行的酸解反应最佳工艺条件:硝酸用量为理论用量的105%,硝酸w(HNO3)为55%,反应时间为30min,反应温度为50℃,矿粉粒度小于0.542mm(-30目).     

助熔剂对高灰熔点煤影响的实验研究

对山西两种高灰熔点煤添加不同比例的CaO和Fe2O3助熔剂后的熔融特性及其在高温下的矿物质行为进行了实验研究,用X射线衍射观察分析了不同温度下的煤灰矿物组成变化.结果表明,在弱还原性气氛下,两种助熔剂均可有效降低煤灰熔点,但不同的助熔剂对不同煤灰熔点降低的效果不同.当在煤灰中添加适量助熔剂时,煤灰熔点可达到最低,这是由于煤中矿物质在高温下与CaO,Fe2O3发生反应,最终形成低熔点共熔物,从而使得煤灰熔点下降.     

珠光颜料用片状氧化铁的助熔剂法合成研究

以FeCl3·6H2O为原料,采用液相法制备前驱体,在助熔剂中煅烧合成片状氧化铁粉体,作为珠光颜料基片.研究了各种单一或复合盐类作为助熔剂对最终产品形貌的影响,结果表明,在复合助熔剂(NthSO4+K2SO4)体系中,可制得表面光滑、珠光效应显著的六角形片状氧化铁粉体.通过XRD进行物相分析,得知在1 100℃下煅烧后产品可完伞转化成赤铁矿型a-Fe2O3.     

助熔剂对固相微波法合成MgAl2O4∶Eu发光性能的影响

采用固相微波法研究了助熔剂对MgAl2O4∶ Eu3+荧光粉发光性能的影响.利用XRD和荧光光谱仪对合成产物的物相和发光光谱进行研究,分别探讨了助熔剂的类型及含量对发光性能影响.结果表明,加入NaF,CaF2,B2O3和GeO2为助熔剂时可得到红色发光材料;MgAl2O4∶Eu3+荧光粉主发射峰位于612 nm处,对应Eu3+的5D0→7 F2电偶极跃迁,次强发射峰位于589 nm处,为Eu3+的5D0→7F0的跃迁,Eu3+离子处于非对称中心格位.相对于氟化物,氧化物助熔剂有助于提高样品的发光强度,其中,以B2O3为助熔剂时荧光粉的发光强度最高,其最佳掺杂量为4.5wt％.     

实验研究磷石膏分解制备硫化钙反应的最佳工艺条件

针对云南磷石膏中二氧化硅高的特点,通过磷石膏分解基本反应的热力学分析,实验研究了反应温度、碳硫摩尔比和铁粉加量对硫化钙收率的影响。得到磷石膏分解制备硫化钙的最佳工艺条件为n(C)/n(SO3)=3、反应温度900℃、反应时间150min,硫酸钙转化率可达99.0%以上。研究结果为开展磷石膏分解制硫酸新工艺的开发和设计提供了基础数据。     

Preferential interactions of poly(N-vinyl-2-pyrrolidone) in the binary mixture water/CdCl2

The poly(N-vinyl-2-pyrrolidone)(PVP)(2)/water(1)/CdCl₂(3) ternary system has been studied by viscometry, densimetry and atomic absorption spectrophotometry. In this system a preferential adsorption of Cd²⁺ at all solvent compositions studied and a conformational transition at 4mM of salt, the concentration at which a preferential adsorption minimum of Cd²⁺ in exhibited, are observed. The PVP/Cd²⁺ bound molar ratio is 0·23. CdCl₂ behaves as a salting-in agent for the macromolecule. The binary solvent mixture is thermodynamically more favourable at salt concentrations greater than 10 mM of CdCl₂.     

Experimental study on non-equilibrium fraction of NaCl solution circulatory flash evaporation

Non-equilibrium performance of NaCl solution is different from that of pure water due to boiling point elevation (BPE) of NaCl aqueous solution. It's necessary to conduct experiments for NaCl solution circulatory flash evaporation. Experiments were conducted with flow rates of 400, 600, 800, 1000, and 1200 L·h^− 1, initial water film heights ranging from 100 to 265 mm, initial water film concentrations of 0, 5%,10% and at pressures of 7.4, 12.3, 19.9, and 31.2 kPa. Two different benchmarks using the saturate temperatures of pure water and NaCl solution were chosen to calculate the non-equilibrium fraction (NEF) for NaCl solution circulatory flash evaporation, and comparison between the two methods was also performed. Results showed that the method using the saturate temperature of NaCl solution was reasonable to reveal the essence of NaCl solution flash evaporation. NEF considering BPE augmented to a peak value at first and decreased monotonously when the superheat increased. The NEF value increased with the increasing initial water film height and concentration but decreased with the increasing mass flow rate and flash chamber pressure. Moreover, the NEF curve of NaCl solution was coincident with that of pure water in presented 10% NaCl solution flash evaporation cases.     

TiO_2掺杂Pd~(2+)吸附剂去除废水中Cr~(6+)的实验研究

TiO2掺杂Pd2+作为吸附剂,利用此吸附剂进行了含铬废水的去除试验,并与活性炭吸附法进行了对比,结果表明,对于Cr6+的质量浓度为80mg/L的水样,Cr6+的去除率为99.5%,高于或相当于活性炭吸附法。Cr6+的解析率达到99.6%,吸附剂经再生后可以再行利用。     

掺杂铈、铁离子纳米TiO_2光催化降解苯酚废水的试验研究

Ce4+-Fe3+共掺杂溶胶-凝胶法制备改性TiO2光催化剂降解苯酚废水。试验研究了光催化剂投加量、反应时间、溶液pH值、煅烧温度以及Ce4+的掺杂量度等因素对光催化降解效果的影响。结果表明,当苯酚废水初始质量浓度为500 mg/L,调节pH值为3.0,Ce4+-Fe3+-TiO2光催化剂的投加量为10 g/L,紫外灯照射反应240 min后,苯酚去除率达到90%以上。TiO2光催化剂处理苯酚废水效果显著,操作简单,无二次污染,具有较好的可行性。寻求更好的TiO2改性技术必将成为研究的热点。     

碳酸锂的苛化反应条件优选试验研究

以碳酸锂和生石灰为原料,通过碳酸锂的苛化反应制备氢氧化锂,主要研究了苛化反应过程中物料配比、固液比、反应时间和搅拌方式等对苛化反应进行的程度和杂质含量的影响,试验结果表明:在氢氧化钙和碳酸锂的配比为1.8∶1、固液比为1∶8、反应时间为1～1.5 h、温度为80～85℃、强力搅拌的条件下,苛化液和洗液中的Li~+质量浓度分别为10、1.78 g/L,而滤饼和洗涤后固体中的Li~+夹带量分别为0.42%和0.10%,苛化液中的CO_3~(2-)质量分数为1.46%,洗液中不含CO_3~(2-)。由此可知,此条件下的苛化反应比较完全,同时苛化液中的杂质含量较少,有利于后续苛化液除杂。     

膨润土结合PAM处理含镍废水的研究

对膨润土的用量、吸附时间、pH值等因素对去除镍离子效果的影响做了实验 ,找出了影响规律 ,初步探讨了其作用机理。并在此试验的基础上 ,选取pH值、膨润土的用量、PAM的用量三个因素做了三因素三水平的正交试验 ,找出了膨润土结合PAM处理含镍废水的最佳工艺为 pH 8.5 ,膨润土添加量 5 .0 g/L ,PAM用量 1.0mg/L     

金属离子超分子吸附剂对水溶液中Cu^2＋吸附行为的研究

以环糊精修饰的SiO2为载体的吸附剂可以有效地吸附水溶液的Cu^2＋。静态吸附研究表明,该吸附剂对水中Cu^2＋的吸附经过90min可达平衡;吸附过程符合Langmuir吸附模型,25℃时,中性条件下Cu^2＋在环糊精超分子吸附剂上的最大吸附量为0.90mg·g^-1。     

Cu2+与血红蛋白相互作用的探讨

用紫外-可见光谱法和电化学方法研究了Cu^2＋与血红蛋白之间的相互作用。结果表明,Cu^2＋能与血红蛋白卟啉环上的亚铁离子发生置换反应形成铜络合物。含有高浓度Cu^2＋的溶液对血红素铁卟啉环的破坏性更强。