造纸用脲醛树脂分散液白色颜料申请专利

Ciba-Geigy公司研制成一种造纸用脲醛树脂分散液,其游离醛含量<0.1％,含15％～35％的1.25～1.4:1甲醛-尿素树脂,比表面积5～30m~2/g,孔体积2～4ml/g,平均粒径0.05～1μm,平均附聚体尺寸(A)3～10μm。在树脂的制备过程中用氨基磺酸作胶凝剂。将该分散液用作纸张填料(如定量为50g/m~2的     

交联聚苯乙烯磺酸钠结构与性能表征

通过溶液自由基聚合法合成了交联的聚苯乙烯磺酸钠(PSS)。并以红外、凝胶渗透色谱(GPC)、元素分析、电导率、表面张力、分散稳定性仪对合成的交联聚苯乙烯磺酸钠的结构和性能进行了表征,表明合成的交联PSS具有w(S)=6.76%的高磺酸根含量、多分散性(Mn/Mw)为1.52的相对分子质量分布集中的结构特征。该聚合物还具有阴离子高分子表面活性剂的特征,25℃时,其临界胶束质量浓度为5 g/L,在该质量浓度时,表面张力为64 mN/m,水溶液的电导率为435μs/cm,并具有优良的分散稳定性能,当PSS质量分数从0变化到1.0%时,TiO2悬浮液2 h内平均粒径的增加值由418.747μm减小到1.499μm,分散稳定指数从29.47降为9.01,其分散能力优于目前广泛使用的萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂。     

环氧-醚胺胶黏剂的增韧改性研究

研究了端胺基液体丁腈橡胶（ATBN）改性环氧-醚胺体系的固化反应及胶黏剂的粘接性能。根据Ellerstein法计算固化反应活化能为77.3kJ/mol^-1,根据峰值法计算固化反应活化能为63.7kJ/mol,该体系最佳固化温度为39～82℃。经过对胶黏剂的粘接性能和和增韧相态的研究,发现在该固化体系中所形成橡胶相的粒径大小对胶黏剂的性能有较大影响,实验证明该体系在60℃固化温度时分散相粒子平均粒径为1～2μm,在室温固化条件下分散相粒子平均粒径为2～4μm,分散相中橡胶粒子粒径小于2μm时体系增韧效果最佳,胶黏剂具有优异的粘接性能。     

单分散氢氧化钙/聚苯乙烯微球的制备与表征

以葡萄糖水溶液为反应介质,在氧化钙消化成氢氧化钙的过程中,加入苯乙烯单体和引发剂,采用原位悬浮聚合法成功制备了聚苯乙烯(PS)包覆氢氧化钙[Ca(OH)2]形成Ca(OH)2/PS微球.考察了葡萄糖水溶液、苯乙烯、稳定剂聚乙烯醇以及反应温度对单分散Ca(OH)2/PS微球的粒径及粒子分散系数的影响,得出较佳合成条件.在较佳条件下制备的Ca(OH)2/PS微球平均粒径为30～40 μm,粒子分散系数为0.08～0.10.扫描电镜照片表明,Ca(OH)2/PS具有良好的球形度,表面光滑、无破损.红外光谱表征显示,产物为Ca(OH)2/PS微球.     

反应条件对甲基氯硅烷合成的影响

以硅粉、氯甲烷为原料,借助搅拌床反应器模拟工业装置合成甲基氯硅烷,研究了反应温度、硅粉平均粒径、氯甲烷质量流量3个因素对甲基氯硅烷合成的影响。结果表明:反应温度对合成的影响最显著。以二甲选择性为评价指标时的最佳工艺条件为反应温度300℃、硅粉平均粒径110μm,氯甲烷质量流量为625 g/h;以触体产率为评价指标时的最佳工艺条件为反应温度320℃、硅粉平均粒径60μm,氯甲烷质量流量为625 g/h。     

球状二氧化硅粉体的补强特性

以溶胶—凝胶法(沉淀水合法)制得的比表面积为1～700m~2/g,粒径4～30μm的球状二氧化硅为研究对象,测定了球状二氧化硅的比表面积、粒径、视比重、吸油值及硅烷醇基数等物理性质,特别研究了对补强性具有重要意义的结合橡胶的形成条件。结果发现比表面积在400m~2/g以上、粒径20μm以下的球状二氧化硅吸油值大,在橡胶中分散成0.1～0.3μm的粒子并形成结合橡胶,适宜于作橡胶的补强性填料。此外,还发现低比表面积、低吸油值或粒径超过30μm的大粒径球状二氧化硅几乎不形成结合橡胶。     

分散染料粒径及分布对聚乳酸纤维混纺织物染色性能的影响

测定了C.I.分散蓝56等6种染料的上染百分率。系统地研究了影响C.I.分散蓝56分散稳定性的因素。测定了染料颗粒重量平均粒径Dw,重量比表面积Sw。应用JL9200激光粒度仪,测试进口DyStar Dianix嫩黄XF染料平均粒径约为0.85μm;染料颗粒粒径分布服从正态分布,粒径小于0.98μm的染料颗粒约占85%。对比两种国产染料的粒径测试发现都在1.6μm以上,累积平均粒径基本在8～10μm之间,是进口染料9倍,且分布不均匀。通过研究分散染料粒径与染色性能关系,选取了球磨工艺条件,得到均匀稳定分散染料液体。用研磨改进细度后分散染料染色,上色率平均提高7%以上。     

磁性聚醋酸乙烯酯微球的制备及表面功能化修饰

在油酸包覆的Fe3O4磁流体存在条件下,以醋酸乙烯酯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,采用改良悬浮聚合法制备了粒径在数微米之间的磁性聚醋酸乙烯酯微球,对制备的磁性微球进行了表面功能化修饰。利用扫描电镜、振动样品磁强计和Fourier变换红外光谱分别检测了磁性微球的形貌、磁性能以及微球表面修饰的活性功能基团。结果表明:微球大小在1～7μm,平均粒径为3.8μm,粒径分布相对较窄;比饱和磁化强度为15.0emu/g,具有超顺磁性。     

吡虫啉微球/聚乙烯醇复合液缓释性能研究

以聚乳酸、吡虫啉为原料,明胶为稳定剂,制备了吡虫啉微浮球悬液,将悬浮液、增粘剂淀粉、成膜基材聚乙烯醇复配得到吡虫啉微球/聚乙烯醇(IMD-PLA-PVA)复合液。微球分散性好,表面光滑平整。微球的粒径主要分布在0.5μm～5μm,体积平均粒径为8.2μm。红外光谱表明吡虫啉已成功复配到聚乳酸微球。吡虫啉微球/聚乙烯醇(IMD-PLA-PVA)复合液较吡虫啉/聚乙烯醇(IMD-PVA)复合液具有双重缓释效果。     

新型癸氧喹酯乳剂制备及含量检测方法建立

以斯盘-80、OP-10为乳化剂,油酸乙酯为油相,通过表面活性剂复配方法制备了新型癸氧喹酯乳液制剂,对制剂稳定性、粒径进行了表征,并建立了新型癸氧喹酯乳液含量测定HPLC法。结果表明,制备的癸氧喹酯乳液制剂分散均匀,平均粒径0.548μm,粒径分布在0.105～1.997μm。采用高效液相反相色谱法,色谱柱为Sepax HP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:以乙腈∶0.2%冰醋酸(85∶15)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长265 nm,进样体积20μL;柱温为30℃,测得3批癸氧喹酯乳剂中癸氧喹酯的含量分别为标示量的100.07%,100.33%,98.59%,在2.48～496.00μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 2),平均加样回收率分别为99.38%,100.22%,99.79%,RSD分别为1.08%,0.78%,1.04%。     

分散聚合法研制吸水-吸油双功能聚物

采用分散聚合法,以乙醇/水为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,苯乙烯/α 甲基丙烯酸为共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯苯为交联剂,合成出吸水倍率为4 2g/g、吸油倍率为7 2g/g,具有双吸功能的聚物。考察了单体配比、引发剂、交联剂、分散剂的用量对双吸性能的影响,V(苯乙烯)∶V(α 甲基丙烯酸)=2∶1,w(AIBN)=3 3%,w(二乙烯苯)=2 6%,w(PVP)=4 2%(均以单体质量为基准)。通过红外光谱测试,其共聚物含有苯基、羧基和吡咯基团,分散剂对产品兼有接枝功能也进行了确证。经扫描电镜观测,粒径为100～200μm。     

30%三唑锡悬浮剂的研制及作用机理分析

[目的]解决30%三唑锡悬浮剂分散稳定性的问题。[方法]为提高30%三唑锡悬浮剂分散稳定性,采用流点法对不同类型的分散剂进行初步筛选并测试表面张力,通过测试SC粒径、Zeta电势、悬浮率、流变性能确定分散剂配比与用量并对分散稳定机理进行分析。[结果]与单一分散剂制备SC相比,聚羧酸盐分散剂SD-816和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂SD-208复配体系制备的SC性能较优,其表观黏度、Zeta电势、粒径和悬浮率分别为386 mPa·s、-37.2 mV、2.58μm及98.4%。并且提出了聚羧酸盐分散剂和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂对农药三唑锡可能的分散机理。[结论]聚羧酸盐SD-816和聚氧乙烯醚磷酸酯SD-208的复配体系可同时提供静电排斥作用和空间位阻,明显改善SC体系的悬浮稳定性。     

聚乙二醇对硅灰石制多孔SiO_2粉体多孔性与粒径影响的研究

以 40 0目硅灰石粉配成质量分数为 10 %的悬浮液 ,加无机助剂和聚乙二醇作酸化处理 ,制得比表面积 10 0～ 6 0 0m2 /g、颗粒粒径 6～ 12 μm的多孔性SiO2 粉体。研究表明 ,当其他工艺条件和添加量相同时 ,使用平均相对分子质量为 6 0 0 0的同种聚乙二醇 ,在 10 0g质量分数为 10 %的硅灰石悬浮液中 ,其添加量为 9 4g的样品的比表面积和粒径都最大。初步研究表明 ,这是由于聚乙二醇的高分子网络凝聚和空间位阻效应所致     

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。     

配位剂对Al_2O_3陶瓷表面化学镀铜的影响

研究了EDTA,NaKC4H4O6以及两者复配后,对Al2O3陶瓷表面化学镀铜沉积速率、微观形貌、表面粗糙度和镀液稳定性的影响。结果表明:EDTA为配位剂时,化学镀铜镀速为3.86μm/h,镀层表面粗糙度为0.39μm,镀层铜微粒形成团聚,均匀性较差;NaKC4H4O6为配位剂时,镀速为4.55μm/h,表面粗糙度为0.46μm,镀层表面有直径达2~5μm的杂质微粒;EDTA和NaKC4H4O6复配使用时,镀速为4.17μm/h,表面粗糙度为0.35μm,铜镀层微观组织致密,铜微粒大小分布均匀,排列紧密,表面平滑、洁净。     

膜分散微结构反应器制备纳米氧化锌的实验及模型

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,在膜分散微结构反应器中通过快速均匀混合制备得到颗粒平均尺寸为10～20 nm的氧化锌,并利用混合尺度模型模拟了微反应器内纳米颗粒的成核、生长和团聚过程。模拟计算结果表明,在最初的0.6 ms内颗粒成核占主导地位,在1.6 ms以后以生长为主,同时由于颗粒数密度较大,颗粒运动碰撞造成团聚效应,使得颗粒尺寸具有一定的分布。混合尺度和反应物浓度对颗粒直径和分布有很大影响。模拟结果表明当混合尺度从50 μm减少到5 μm,纳米氧化锌颗粒从19 nm降低到12 nm。微反应器制备实验结果表明,随着膜孔径的减小,混合强度增加,纳米氧化锌颗粒平均直径从20 nm 降低至11 nm,当初始反应物浓度从0.05 mol·L^-1提高到0.20 mol·L^-1,氧化锌纳米颗粒尺寸由10 nm增大至16 nm。颗粒平均直径及分布的模拟值与实验值相符较好。     

Preparation of micron‐size monodispersed PS/P(St/MAA) microspheres by seeded dispersion polymerization

Uniform polystyrene (PSt) particles with the size of 1.9 μm were first prepared via dispersion polymerization, and then used as the seeds in a second‐stage dispersion copolymerization of styrene (St) and methacrylic acid (MAA) to produce carboxyl‐carrying microspheres. The PSt seed particles were swollen by monomer mixture of St and MAA, including an oil‐soluble initiator 2,2′‐azobisiso‐butyronitrile (AIBN), before polymerization. Finally, uniform PS/P(St/MAA) (polydispersity index, PDI = 1.02) microspheres with the size of 2.2 μm were obtained. The average particle size and size distribution of the final microspheres were investigated. MAA contents between 54 and 97 mg/g were detected from the PS/P(St/MAA) particles produced under different conditions. Dispersion medium has great influence on the kinetics of polymerization, due to its effect on the partitioning of monomers, solvents, and initiator in the particle phase, probably as well as on the conformation of the dispersion agent on the surface of the particles. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 99: 3586–3591, 2006     

液相法制备BZP族磷酸盐陶瓷粉体分散性研究

用共沉淀法合成了单相的BaZr4(PO4) 6粉体 ,研究了两种不同的分散方法制得的BZP粉体的粒度分布及其烧结体的力学性能。结果表明 :与用有机高分子分散剂PEG改性处理相比较 ,采用低分子有机溶剂分散处理所制得的BZP粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 1 6 μm～ 1 8μm ,在同样的烧结条件下 ,烧结体的抗压强度也明显优于前者。另外 ,在液相反应中控制pH =7～ 1 1 ,可有效防止反过程中团聚体的形成     

Size control and characterization of spherical carbon aerogel particles from resorcinol-formaldehyde resin

Spherical resorcinol-formaldehyde (RF) aerogel particles were synthesized by emulsion polymerization of resorcinol with formaldehyde in a slightly basic aqueous solution, followed by supercritical drying with carbon dioxide. RF carbon aerogel particles were prepared by carbonizing of the RF aerogel particles at a high temperature under a nitrogen atmosphere. By changing the viscosity of the RF sol added to the cyclohexane containing a surface-active agent for preparation of the spherical RF hydrogels, we investigated the influence of the apparent viscosity of the RF sol on the size of the generated RF carbon aerogel particles. We could successfully prepare the RF carbon aerogel particles with a truly spherical shape and control their size in the range from about 10 to 500 μm by changing the apparent viscosity of the RF sol. The spherical RF carbon aerogel particles with an average diameter of 20 μm have a BET surface area of about 800 m²/g and a uniform mesopore radius of 1.78 nm.     

水性环氧固化剂分散体的制备及改性

采用不同分子量的聚乙二醇与液体环氧树脂EPON828合成反应型乳化剂,然后将反应型乳化剂链段引入到以液体环氧树脂EPON828与间苯二甲胺为原料合成的端胺基中间体的分子结构中,再用活性稀释剂进行封端,最后加水分散,制得水性环氧固化剂分散体。采用了γ-氨丙基三乙氧基硅烷(即硅烷偶联剂KH-550)对其进行改性。确定了间苯二甲胺与环氧树脂EPON828的摩尔比为2.2∶1,聚乙二醇6000与环氧树脂EPON828(摩尔比为1∶1)制备的反应型乳化剂用量为9%,硅烷偶联剂KH-550的用量为固化剂分散体的质量的2%时,所制备的水性环氧固化剂分散体稳定性最佳,其粒径为750.8nm,固含量约60%,胺值为118mgKOH/g,黏度为4500mPa·s。室温固化后,涂膜硬度为3H,光泽度(60°)为108%,冲击强度50kg·cm,柔韧性1mm,附着力1级,耐酸碱腐蚀性能好。通过傅立叶变换红外光谱表征了反应产物。