高速钢缩杆磷化工艺

我厂高速钢缩杆用传统磷化工艺很难形成理想的磷化膜,经改进,取得了较商质量的磷化膜,满足了产品要求。工艺流程如下:装筐→除油→热水洗→酸洗→十冷水冲洗→热水冼→磷化→热水洗→中和→皂化→干燥→检验。主要工序配方: 磷化,H_3PO_4 25～30ml/L,ZnO 9～10g/L,NaNO_2 0.3～0.4g/L,其余H_2O;使用温度,80～85℃;时间:30～50min 除油:Na_zCO_3 70～80g/L,Na～3PO_4 70～80 g/L,NaOH 90～100 g/L,Na_2SiO_3 15～20 g/L,余H_2O;使用温度:90～100℃, 时间:20～30 min 中和:Na_zCO_3 90～100g/L,其余H_2O;皂化;工业皂化200～250g/L,其余H_2O,使用温度,50～60℃,时间:15～20min。操作中的几点经验:     

羟胺低温磷化

为解决当前磷化工艺中存在的高温、多渣等不足,通过羟胺类低温磷化促进剂与其他传统磷化促进剂相复配,采用正交试验的方法研究了一种新型的低温磷化工艺.试验结果表明,羟胺具有优异的促进作用,硫酸羟胺是较好的室温促进剂,单独使用时的最低用量为5 g/L,与氯化钠配合使用可大大降低其有效用量,最低成膜浓度2 g/L,并能改善膜层的耐碱性.最佳磷化配方为:ZnO 10 g/L,HNO3 10 mL/L,H3PO4 15 mL/L,HAS 2 g/L, NaClO3 1.0 g/L,有机酸3.0 g/L钼酸钠0.04 g/L,促进剂A适量;酸度比 7～12;pH值 1～2;磷化时间 15～20 min;磷化温度 30 ℃.磷化膜均匀呈灰黑色,膜重8～12 g/m2,硫酸铜点滴≥130s.     

钢球表面磷化着亮黑色的工艺研究

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得亮黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80～85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的亮黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.     

冷成型模具低温锌系磷化

研制出适用于冷成型模具高硬度表面的低温锌系磷化工艺。其中磷化液含Zn(H2 PO4 ) 2 ·2H2 O 6 0g/L ,Zn(NO3) 2 ·6H2 O 90g/L ,NaNO2 1.5g/L ,稀土促进剂 0～ 1.0g/L ,游离酸度 4～ 6点 ,总酸度 70～ 75点。该磷化液在 4 0℃下 ,处理 30～ 4 0min后可获得厚约 10 μm的磷化膜。性能测试表明 ,其减摩、润滑性能良好 ,摩擦系数约降 0 .1,与未处理试样相比磨损量下降 96 % ,附着力 1级。     

纳米Al2O3增强磷化膜耐磨性的研究

将α型纳米Al2O3加入到磷化液中,选择合适的分散剂,在一定的温度范围内进行磷化,通过共沉积使纳米材料包裹在磷化膜层中,以达到改善磷化膜质量、提高膜层性能的目的.研究了磷化温度、时间、分散剂和纳米用量及酸度调节剂Na2CO3 对反应的影响,通过正交试验得出最优磷化工艺参数为:18.0 g/L ZnO,1.0 g/L Ni(NO3)2,16 mL/L HNO3, 3.0 g/L Ca(NO3)2,28.5 mL/L H3PO4,5.0 g/L Mn(H2PO4)2,2.0～5.0 g/L 柠檬酸,1.0～5.0 g/L 酒石酸,3.0～5.0 g/L 复合促进剂,11.0 g/L Na2CO3,4.0 g/L α型纳米Al2O3 ,分散剂A 2.5 g/L,磷化温度80 ℃,磷化时间12 min.经X射线、扫描电镜、电子探针等测试分析发现,加入的α型纳米Al2O3在磷化膜层中基本均匀分布.用细纱纸摩擦法测试磷化膜的耐磨性,发现加入α型纳米Al2O3的磷化膜耐磨性明显增强.     

钕铁硼磁性材料磷化过程电位影响因素研究

为了研究钕铁硼磁性材料的磷化机理,并研制钕铁硼磁性材料的磷化剂,应用电化学方法研究了游离酸度、温度、促进剂、表面活性剂对钕铁硼磁性材料磷化动力学行为的影响.结果表明,钕铁硼磁性材料磷化动力学的过程分为:金属阳极溶解→钝化→金属阳极溶解→磷化成膜4步;所形成的化学转化膜并非单一的磷化膜,而是磷化和钝化的混合膜;游离酸度、温度以及促进剂对钕铁硼磷化影响较大,过高的游离酸度(高于4.8)和温度(高于40 ℃)将改变其磷化动力学的过程,使磷化难以成膜或膜层粗糙;促进剂能加速磷化的进行,但氧化性过强的促进剂(氯酸钠)只能增强钕铁硼磁性材料表面的钝化,而不能形成磷化膜.通过正交试验法,确定了钕铁硼常温磷化液的最佳配方和工艺条件:磷酸二氢钠 50 g/L,磷酸 12 mL/L,钼酸钠 0.5 g/L,促进剂 -N 0.2 g/L,阴离子表面活性剂 1.5 mL/L, FA 1.5点,TA 51点,温度 30 ℃,时间 5 min.所得磷化钝化膜薄而致密,耐腐蚀性能优异.     

一种常温磷化工艺改进

为了寻求节能环保和高效的磷化工艺,制备了一种无镍、无亚硝酸盐常温磷化液。通过单因素试验研究了磷化液基础配方对磷化膜性能的影响,并采用正交试验进行优选;采用单因素试验优选了磷化工艺参数。结果表明:常温磷化液最佳配方及磷化工艺参数为20 g/L氧化锌,34 mL/L磷酸,22 g/L磷酸二氢锌,0.45g/L柠檬酸,0.19 g/L氟化钠,0.21 g/L钼酸钠,0.35 g/L间硝基苯磺酸钠,0.17 g/L氯酸钠,pH值为2.5～3.5,温度23～30℃,磷化时间13～17 min,采用喷淋磷化可缩短为3～5 min;以此配方和工艺制备的磷化膜外观均匀致密,无膜层疏松、锈蚀、绿斑或表面挂灰等缺陷,膜重1.2 g/m2,耐硫酸铜点滴时间为57 s,耐NaCl溶液浸泡腐蚀时间为26 d,耐蚀性较好。     

25Cr2Ni4WA合金钢高温锰系磷化工艺

高温锰系磷化对部分高合金钢处理效果不佳.为此,对25Cr2Ni4WA合金钢黑色锰系磷化工艺进行了研究,通过正交试验,分析了磷化过程中总酸、酸比、Fe2+浓度、表调时间、磷化时间等因素对磷化膜耐蚀性能和膜重的影响.结果表明,适当的总酸、酸比、磷化时间以及降低Fe2+浓度和表调时间有利于提高耐蚀性能;适当的表调时间及增加总酸、酸比、Fe2+浓度和磷化时间有利于增加膜重.结果表明,为提高耐蚀性能,应尽量使磷化膜晶粒细小均匀、致密;获得较佳磷化膜耐蚀性能的工艺参数为:总酸110点,酸比6.0,0.6g/L Fe2+,表调时间20s,磷化时间20min;膜重较佳的工艺参数为:总酸130点,酸比7.0,1.8g/L Fe2+,表调时间40s,磷化时间20min.     

中温磷化技术在钢管塑性加工中的应用

为进一步促进中温磷化技术在钢管塑性加工中的应用,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、湿热试验箱、硫酸铜点滴试验法和退膜法对中温磷化处理的钢管的耐蚀性能进行了分析,确定了最佳的中温磷化工艺.研究表明,最佳的中温磷化工艺参数为:总酸度30～40 mg/L,游离酸度4.2～5.4 mg/L,促进剂浓度3～4 mg/L,磷化温度70℃,磷化时间10 min;通过最佳中温磷化工艺所制备的钢管磷化膜结晶致密,晶粒尺寸均匀,磷化膜主要成分为Zn2Fe(PO4)·4H2O,磷化膜重可达到7.42 g/m2,磷化膜层平均厚度为3.0 μm;钢管耐硫酸铜腐蚀时间超过300 s,耐湿热性能显著提升.     

磷化溶液故障的处理

一、故障的发生某镇办电镀厂,有一容积为1200 L高温磷化槽,其工艺规范为: 马日夫盐 65～75 g/L 硝酸锰 25～35 g/L 总酸度 65～80点游离酸度 6～9点温度 95～98 C 时间 20～35 min 日常生产,与一般磷化工艺相似,主要控制总酸度和游离酸度。1993年4月,原磷化液因故全部废弃,重新配制了1000 L磷化液。煮沸数小时后,调整总酸度和游离酸度至工艺范围,即投入生产。结果出现下述问题: 1.磷化反应时间长达1h;     

低温锌系磷化新T艺

为了克服传统锌系磷化工艺的诸多缺点,在传统的锌系磷化液中加入马丙共聚物和铜脲配位化合物,通过正交试验优选出了一种环保、单组分、低温无渣的新型磷化工艺,并将此工艺制得的磷化膜的性能、形貌、成分与普通锌系磷化膜进行比较。结果表明:最佳的新型磷化工艺为1.0 g/L铜脲配位化合物,1.5 g/L氧化锌,15.0mL/L磷酸,10.0 mL/L马丙共聚物,磷化时间15 m in,磷化温度20℃;最佳工艺时磷化液游度酸度8点,总酸度30点;新型工艺制得的磷化膜为均匀致密的球状结晶,耐蚀性、漆膜附着力、抗冲击力均优于普通锌系磷化膜。     

低温快速电化学辅助磷化膜的制备及其耐蚀性

目前国内外关于电化学辅助磷化的研究报道较少。采用硫酸铜点滴试验、塔菲尔极化曲线研究了电化学辅助制备磷化膜的耐蚀性,探究电化学辅助磷化的最佳配方及工艺条件。通过单因素试验优化磷化液组分,通过正交试验优化工艺条件。结果表明,电化学辅助可以显著降低磷化温度、缩短磷化时间、减少磷化渣,优选出的磷化液组成为:5.00 g/L ZnO,13.00 mL/L磷酸(85%),20.00 g/L Zn(NO_3)_2·6H_2O,1.00 g/L酒石酸钾钠,1.00 g/L NH_4HF_2,1.20 g/L NaClO_3,5.00 g/L磷酸二氢锌,0.08 g/L CuSO_4;最优工艺参数为电流密度1.2 A/dm~2,温度35℃,通电时间7 min。最优工艺下所得磷化膜耐硫酸铜点滴试验时间达860 s;磷化时间1 min时,所得磷化膜硫酸铜点滴试验耐蚀性为61 s(远优于化学磷化的19 s),磷化膜外观均匀、致密。     

电流密度和添加剂对镁合金电化学磷化膜耐蚀性的影响

电化学磷化可以快速获得磷化膜,提高镁合金的耐蚀性,目前就电化学磷化工艺条件对膜层的影响研究尚不深入。为此,采用扫描电镜和电化学方法研究了电流密度和添加剂对镁合金电化学磷化膜耐蚀性的影响。结果显示：电流密度为4．oA／din。时基础磷化液中所得磷化膜表面致密均匀,具有良好的耐蚀性;以0．5g／L酒石酸和5．Og／L磷酸二...     

Ca~(2+)和臭氧对A3碳钢表面磷化膜的影响

在低温磷化条件下, 在磷化液中加入Ca ²⁺并以臭氧作为促进剂, 在A3碳钢表面制备了磷化膜。通过SEM、
XRD、EDS、FT--IR以及腐蚀电化学测试等手段对磷化膜进行表征, 研究了Ca ²⁺和臭氧对磷化膜的结构和性能的影响。结果表明, 在磷化液中添加Ca ²⁺所得磷化膜的质量随着Ca ²⁺浓度的提高而减小, 添加Ca ²⁺可细化磷化膜的晶粒、提高磷化膜的致密度和耐蚀性能; 溶解在磷化液中的臭氧具有细化磷化膜晶粒和促进晶粒生长的作用, 能大幅提高磷化膜晶粒的形核率和磷化膜的主体形成速度。当磷化液的pH=2.70、Ca ²⁺浓度为1.8 g/L、臭氧含量为2.50 mg/L时, 磷化膜的质量为5.46 g/m², 其耐硫酸铜点滴腐蚀时间超过122 s, 在5% NaCl溶液中的腐蚀电流为0.50 μA/cm²。     

锌系室温磷化液的研究

研制了一种纱室温磷化液，考察了复合促进剂、表面活性剂和阳离子聚合物等对硝化液磷化效果的影响。加入了适当量的上述添加剂后，磷化液的磷化性能优良。     

常温磷化液的研制

常规磷化液中通常含有亚硝酸钠、氟化钠等有害物质.为改善环境,选用污染小的复合促进剂,研制了一种常温锌系磷化液,并应用正交试验法得到了磷化工作液的最佳配比,考察了磷化温度、磷化时间及复合促进剂对磷化质量的影响.磷化工作液的适宜配方为:工业氧化锌5.5g/L,工业氯酸钠2.5g/L,工业硫酸镍2.6g/L,复合促进剂4.0g/L.常温下试件在该磷化液中形成的膜层CuSO4点滴试验时间＞80 s,3%NaCl溶液浸渍时间＞6 h,室内挂片60d无明显锈蚀.     

钢线材硫酸盐体系电镀纳米晶锌镀层工艺研究

为了克服传统线材高速电镀锌工艺存在的镀层耐蚀性能差问题,研究了硫酸盐电镀纳米晶锌镀层的工艺.采用场发射扫描电子显微镜、透射电镜和X-射线衍射技术对镀锌层的表面形貌及晶粒尺寸进行了表征,利用极化曲线和线材缠绕试验对纳米晶锌镀层的耐蚀性能和延展性能进行了研究.结果表明:在基础硫酸盐镀液体系中,仅通过改变脉冲电镀参数并不能得到纳米晶锌镀层;而在含有唯一添加剂(晶粒细化剂1 g/L)的基础硫酸盐镀液体系中,通过对双脉冲电镀参数的优化,得到了平均晶粒尺寸为31 nm,结晶细密、平整、光亮的纳米晶锌镀层;该纳米晶锌镀层在低碳钢板材和线材表面重现性良好;纳米晶锌镀层的耐蚀性能优于传统粗晶锌镀层,且具有良好的延展性.     

锌合金表面涂装前磷化处理对膜层结合力的影响

锌合金活泼、易腐蚀,在其表面直接喷涂涂层的结合力较差,为了提高锌合金表面与涂层的结合力,对锌合金基材作磷化处理和磷化后封闭处理再喷涂聚氨酯漆膜,探讨了磷化处理及封闭处理对锌合金表面膜层间结合力的影响,并应用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对磷化膜表面形貌、物相组成及成分等进行研究。结果表明:锌合金表面直接喷涂聚氨酯漆膜,漆膜与锌合金基材的结合力差,结合力等级大于5级;而锌合金表面不管是磷化后直接喷漆还是磷化后封闭处理再喷漆均能极大提高涂层与基体的结合力,其结合力等级均小于2级;封闭处理有助于降低磷化膜的孔隙率,磷化膜经封闭处理后孔隙率由13.9%降到3.5%;封闭处理会降低磷化膜与漆膜的结合力。     

钼酸钠在常温磷化中的作用

通过硫酸铜点滴试验、膜重分析、扫描电镜(SEM)观察和极化曲线测试等方法研究了钼酸钠对常温磷化中所得磷化膜性能的影响,同时对钼酸钠在磷化液中的作用机理做了初步探讨.结果表明,钼酸钠在该磷化液中的最佳含量为3 g/L;此时磷化膜微观结晶为颗粒状,且晶粒均匀连续;添加钼酸钠后所得磷化膜的自腐蚀电位变大,交换电流密度变小,耐腐蚀性明显增强.     

胶质磷酸钛表调预处理对热镀锌层表面磷化膜的影响

通过扫描电镜(SEM)分析、磷化膜增重和开路电位-磷化时间的测量及中性盐雾(NSS)试验,研究了胶质磷酸钛表调预处理对热镀锌层表面磷酸锌转化膜的影响.结果表明,热镀锌钢经胶质磷酸钛表调预处理后再磷化,与不经表调直接磷化相比,磷酸锌晶体的形核率与生长速率明显提高,可获得较细小致密的磷酸锌晶体和较大的膜层增重;且前者由于磷酸锌晶体细化和覆盖率提高,磷化膜的耐蚀性也有所增强.