介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体的制备及表征

以硝酸铈、硝酸锆为无机源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂.采用水热法制备了介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体,考察了n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))及铈锆物质的量比对其结构的影响.通过X射线衍射(XRD)、N_2吸附脱附、高分辨透射电镜(HRTEM)、FT-IR分析手段对其结构进行了表征.结果表明,n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))对样品结构有很大影响,在优化条件下.合成的Ce_xZr_(1-x)O2固溶体具有与CeO_2相似的立方萤石结构;采用两步焙烧法去除模板剂后,HRTEM显示样品是由纳米粒子堆积而成,并具有孔道结构;介孔Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2的比表面积为175m~2/g,平均孔径和孔体积分别是5.9nm和0.257cm3/g;Ce~(0.75)Zr_(0.25)O_2的比表面积为110m~2/g,平均孔径和孔体积分别为9.4nm和0.261cm~3/g.     

可控粒径mTiO2/mSiO2及其中空结构mSiO2微球制备

近年来,mTiO_2/mSiO_2复合材料和中空结构介孔二氧化硅在生物催化、药物控释等领域展现出良好的应用前景。在乙醇体系下,以十六胺为模板剂,运用自组装原理制备出介孔氧化钛;并运用晶种法,通过改变TEOS量、模板剂用量、异丙醇和水的用量制备出一种粒径大小在0.80~1.92μm范围内可控的mTiO_2/mSiO_2复合材料;最后在乙醇体系中加入盐酸冷凝回流制备出中空结构介孔二氧化硅微球。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对合成的产物进行表征。     

资源化利用铁尾矿制备全硅介孔分子筛MCM-41

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用水热合成法合成出全硅介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射分析研究了pH值、CTAB与SiO2配比、晶化温度和晶化时间对MCM-41结构的影响,结果表明MCM-41的合成条件为n（CTAB）/n（SiO2）=0.05～0.60,pH值=8～11,晶化时间〉24h,晶化温度60～100℃。TEM可观察到样品具有典型的按六方对称性排列的孔道结构,孔径在2～4nm变化。FT-IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。     

中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。     

CTAB对多级孔分子筛合成及孔道层次结构影响

以预处理后的凹凸棒石(Si-ATP)为前驱体, 采用双模板剂一步法合成了多级孔分子筛, 研究了结构导向剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对分子筛孔道层次结构和种类的影响。结果表明：当CTAB用量为0.01~0.03 g 或0.05~0.07 g时, 孔道层次结构因子(HF)与CTAB用量呈线性相关; XRD结果显示, 当CTAB用量为0.03~0.05 g时, 分子筛从ZSM-5型向(H)ZSM-11型转变, 这说明在利用此方法制备多级孔分子筛时, 可通过调变CTAB用量定向调控分子筛微介孔比例。CTAB用量为0.05 g, 合成的(H)ZSM-11分子筛比表面积(S_BET)为432.02 m²/g, 总孔体积(V_tot)为0.40 cm³/g, 亚甲基蓝(MB)的吸附容量为366.45 mg/g, 说明CTAB导向构筑的介孔孔道有利于吸附大分子物质。     

工业TiOSO4液合成有序介孔TiO2分子筛的研究

以工业TiOSO4液为原料,在复合模板剂十二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的超分子自组装诱导作用下,合成出有序介孔TiO2.通过控制溶液pH值有效调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使得水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,在脱除模板剂后得到介孔材料.产物采用XRD、粒度分布测试、SEM、TEM、电子衍射及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:介孔TiO2具有精细纳米结构,孔道分布窄,平均孔径2.2nm,BET比表面积为135.9m2/g,孔隙率31%,孔容0.17cm3/g;介孔TiO2的孔壁部分晶化为锐钛型,晶粒尺寸为37nm,粒子介于30～80nm间,聚集的粉末颗粒为类球形.     

CeO2 / TiO2 复合体系的有序介孔结构表征

通过有机模板-溶剂热-超临界流体干燥法获得四方相TiO₂有序介孔(2～4 nm) 粉体, 利用浸泡沉淀法将CeO₂ 填充到TiO₂的介孔孔道中, 并用HREM、TEM、BET 等分析技术, 对CeO₂ / TiO₂ 复合体系的有序介孔结构进行了表征, 初步探讨了TiO₂ 介孔结构和CeO₂ 纳米团簇结构的形成机理。结果表明, 所制备的CeO₂ /TiO₂ 体系实现了纳米尺寸结构的均匀复合。      

工业硫酸氧钛合成有序介孔TiO2及其机理研究

采用复合表面活性剂CTAB和P123形成的超分子模板为结构导向剂,以工业硫酸氧钛液为钛源,控制溶液pH值及水解条件调控TiOSO₄的水解缩聚及与模板剂的自组装速率,钛水解胶粒通过界面作用形成介孔前驱体,脱模后制得二维六方,比表面积为205.7m²/g,平均孔径为3.28nm的锐钛型有序介孔TiO2. 用XRD、HRTEM、SAED及等温N2吸附等对样品进行了表征,初步探讨了介孔的形成过程. 钛水解胶粒和复合模板剂通过界面处的静电和氢键等相互作用,协同形成介孔结构,属协同作用机理.     

模板剂对Sm2O3微晶的生长及光学性能的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为主要原料,异丙醇为溶剂,借助不同模板剂对Sm2O3微晶进行可控合成。在200℃溶剂热条件下反应48h后得到前驱体,经800℃热处理1h后制得了不同结构和形貌的Sm2O3微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了不同模板剂对产物的物相、形貌及光学性能的影响。结果表明,不同模板剂对产物的结构、尺寸及性能产生不同的影响。以CTAB作为模板剂时,制备了含有立方相和单斜相两相的、六方片状结构的Sm2O3微晶,其禁带宽度为4.828eV。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

羟基磷灰石纳米棒的水热制备及其晶体生长机理研究EI北大核心CSCD

以无水CaCl 2和(NH 4)2HPO 4为原料,尿素为均相沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热法制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相组成、微观形貌进行了表征。结果表明:通过改变反应温度和时间,可实现HA纳米形貌的可控微调。在120℃水热反应12 h可以制备出单晶密排六方结构HA纳米棒,其长约为0.5~1.0μm,直径约为15~30 nm。并从晶体结构的角度详细研究了CTAB在合成纳米棒结构中所起的作用,并通过实验进行了验证。     

Hydrothermal synthesis of high surface area mesoporous lithium aluminate

Mesoporous α-LiAlO₂ powders have been successfully prepared by a hydrothermal route based on using the surfactant CTAB as the template. The structure and morphology of the products were characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The crystallization transition process of the precursor after hydrothermal reaction was investigated by thermal gravity analysis. The prepared lithium aluminate had a morphology of two-dimensionally mesoporous nanoflakes with single crystal structure. A high specific surface area up to 124 m²/g was obtained by this method.     

介孔TiO_2的合成及其对氟离子的吸附性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,对制得的样品进行了XRD、TEM、N2吸附-解吸表征,并探究了不同吸附条件对样品吸附性能的影响。结果表明,所得样品为窄孔道分布,其比表面积为161.2m2/g,最可几孔径为5.2nm;与非介孔TiO2相比,介孔TiO2对氟离子的吸附性能明显优越,其对氟离子的吸附速率符合Bang-ham吸附速率方程,吸附量随氟离子浓度的增大而增大,而且吸附符合Langmuir等温吸附方程,属于放热吸附。     

多孔氧化锡团聚体的合成及其电化学性能的研究(英文)

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,磷酸三甲酯(C3H9O4P)为辅助模板剂,以二水合四氯化锡(SnCl4.2H2O)为锡源,在水溶液中用水热法合成了孔壁为结晶态多孔氧化锡纳米粒子团聚体.通过扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),X射线衍射(XRD),热分析,N2吸附脱附等对样品的结构和形貌进行了表征分析.结果表明:小分子磷酸三甲酯的加入能够很好地辅助四氯化锡在CTAB胶束附近的堆积,有利于提高材料的比表面积,并改善体系的热稳定性.进一步通过恒电流法研究了材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能.经300℃煅烧处理的多孔氧化锡团聚体表现出了高的首次可逆脱锂容量(962.4 mAh/g),经分析原因发现,这是由于体系内残留的不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构引起的.综上可见,加入电负性较大的大体积反离子作为共模板剂可作为一种改善多孔金属氧化物材料性能的有益尝试.     

工业硫酸氧钛合成有序介孔TiO2及其机理研究

采用复合表面活性剂CTAB和P123形成的超分子模板为结构导向剂,以工业硫酸氧钛液为钛源,控制溶液pH值及水解条件调控TiOSO₄的水解缩聚及与模板剂的自组装速率,钛水解胶粒通过界面作用形成介孔前驱体,脱模后制得二维六方,比表面积为205.7m²/g,平均孔径为3.28nm的锐钛型有序介孔TiO2. 用XRD、HRTEM、SAED及等温N2吸附等对样品进行了表征,初步探讨了介孔的形成过程. 钛水解胶粒和复合模板剂通过界面处的静电和氢键等相互作用,协同形成介孔结构,属协同作用机理.     

Preparation of Mesostructured Lamellar Zirconia

Mesostructured lamellar zirconia was synthesized in the hydrothermal systems using Cetyltrimethyl Ammonium Bromide (CTAB) as a template and zirconyl chloride as zirconium precursor. The as-prepared composites were characterized by X-ray diffraction (XRD), TG-DTA, and DR-UV techniques. The influences of hydrothermal aging time, total concentration of solution, different mole ratio of zirconyl chloride/surfactant, and post treatment on the structure of mesostructured lamellar zirconia were discussed in this article.     

Ultralong and Mesoporous ZnO and γ-Al_2O_3 Oriented Nanowires Obtained by Template-assisted Hydrothermal Approach

Highly mesoporous Zn O and g-Al2O3nanowires（NWs） are both synthesized by a hydrothermal method using commercially available porous anodic aluminium oxide（AAO） as template. AAO membrane acts as template for Zn O NWs and both as template and precursor for g-Al2O3 NWs. The formation of intermediate phases of porous Zn6Al2（OH）16CO3and boehmite（g-Al OOH） were observed, both occurring during the hydrothermal synthesis of porous Zn O and g-Al2O3 NWs, respectively, and disappearing after annealing at 600 C. This novel template-assisted hydrothermal process leads to the formation of porous Zn O and g-Al2O3NWs（specific surface area of 192 m2 g 1and 263 m2 g 1, respectively）, showing pore sizes around 4 nm in diameter. The influence of the reaction parameters on the nanostructure morphology was also investigated. A Zn O seed layer, deposited on the AAO channels prior to the hydrothermal synthesis, leads to more compact Zn O nanowires（99 m2 g-1） protecting the AAO host from the chemical attack of the precursor solution.     

Surfactant/co-polymer template hydrothermal synthesis of thermally stable, mesoporous TiO2 from TiOSO4

Industrial TiOSO₄ solution was used as inorganic precursor to prepare mesoporous titania via composite template route, using cetyl-trimethylammonium bromide (CTAB) and tri-block copolymer EO₂₀PO₇₀EO₂₀ (P-123) as structure-directing agents (SDA) under high acidic conditions. Mesoporous TiO₂ with high thermal stability was obtained via controlling the hydrolysis and condensation rate of industrial TiOSO₄ solution by adjusting the pH value and post hydrothermal treating. The as-prepared materials were characterized by XRD, nitrogen adsorption-desorption, SEM and HRTEM. The powder calcined at 723 K for 2 h showed higher thermal stability, with BET specific surface area of 218.7 m²/g and an average pore diameter of 3.63 nm.     

超声模板法制备纳米二氧化铈的研究

采用超声模板法结合共沸蒸馏和水热法处理前驱体成功制备出了纳米CeO2颗粒,通过TEM、XRD、FT-IR、UV-Vis等分析方法对产物形貌、结构和性能进行了表征;研究了模板剂的性质、模板剂的用量、共沸蒸馏和水热处理对纳米CeO2颗粒形态、尺寸的影响。实验结果表明,与OP-10和SDBS比较,CTAB最适合应用于制备纳米CeO2颗粒。当模板剂用量为n(CTAB)∶n(Ce(NO3)3.6H2O)=1∶2,制备出粒径约为6.1nm的球形纳米CeO2;共沸蒸馏能有效去除前驱体中的模板剂和吸附水,丁氧基的取代吸附及其空间位阻作用有利于制得分散性好、粒度分布均匀、粒径约为1.5～2.2nm的纳米CeO2颗粒;水热处理改善了纳米CeO2颗粒的晶化度,避免了高温焙烧过程时硬团聚体的生成,颗粒尺寸为2.5～3.8nm;纳米CeO2颗粒具有良好的可见光透过和优异的紫外光吸收性能。