1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。     

4-(水杨醛氧基)邻苯二甲腈的合成及其表征

以4-硝基邻苯二甲腈和水杨醛为原料,在无水碳酸钾的催化下合成了一种新的酞菁前驱体4-(水杨醛氧基)邻苯二甲腈。产物经IR、UV-Vis、^1HNMR及MS表征确认了其结构,同时对该物质的最佳合成条件进行了优化,产率达94．3％。     

含蒽醌可聚合染料单体—1,5—二（β—羟乙氧基）蒽醌的合成

１,５－二（β－羟乙氧基）蒽醌（ＤＨＥＡ）是一种新型的蒽醌类化合物,可作为染料单体形成聚酯型聚合染料。通过ＩＲ、ＵＶ、ＭＳ;等方法对所得产物的结构进行了表征,并探讨了反应历程和优化了制备条件。     

meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征

报道了一种新型对称型卟啉化合物meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉(TOMPPPH2)及其金属钌、钯配合物(Ru(DMF)2TOMPPP,PdTOMPPP)的合成,并通过可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析等对这些卟啉化合物的结构进行了表征。     

(S)-2-苄氧基丙醛的合成及结构表征

(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。     

1,3,5-三噻吩基-1,5-戊二酮的合成及结构表征

以2-乙酰噻吩和噻吩-2-甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,乙醇/水为溶剂,经一步反应合成了1,3,5-三噻吩基-1,5-戊二酮,其结构经1H-NMR、FTIR、熔点和LC-MS表征,并分析了该化合物的紫外可见光吸收性能.结果表明,1,3,5-三噻吩基-1,5-戊二酮对紫外光的吸收较强,在二氯甲烷中,其最大吸收波长λmax...     

3-(二羟乙基胺基)丙酰胺的合成与表征

以丙烯酰胺和二乙醇胺为原料,通过亲核加成反应合成了一种新型键合剂或中间体3-(二羟乙基胺基)丙酰胺(BEAPAM),探讨了溶剂、原料配比、反应时间的影响,确定了较佳的合成工艺。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析等手段对其结构进行表征,结果证明所合成的化合物即为目标化合物。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

N-苯基-2,2-二(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DNF)为溶剂,由二氯乙酰氯和苯胺反应,制备了中间体N-苯基二氯乙酰胺.进而,中间体与4-氯苯酚反应,得到标题化合物.着重考察了反应温度、反应时间、物料物质的量比对目的产物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(N-苯基-二氯乙酰胺):n(4-氯苯酚):1.0:2.2,在此条件下,标题化合物的产率达75%以上.化合物的结构经IR、1HNNR、元素分析进行了表征.     

微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮

以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6％;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5％的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0％.     

5,15-二苯基-10,20-二(4-N-咪唑基)苯基卟啉的合成与表征

采用丙酸法合成了新的标题化合物,并对该化合物进行了EA、FT-IR、~1HNMR、MS、UV-Vis等表征,确定了所合成卟啉的分子结构。探讨了反应中催化剂的用量、反应温度、反应物比例及反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明,合成目标化合物的适宜反应时间为1 h,反应温度为140℃。在该条件下,目标化合物的产率可高达36.6%。在400nm的光激发下,于666 nm处出现最强发射峰,目标化合物可用作潜在的光学材料。     

,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)卟啉

采用两步法合成了5,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)自由卟啉分子,探讨了反应过程中催化剂用量、反应温度及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,制备中间产物双吡咯基五氟苯基甲烷时,催化剂BF3·Et2O与五氟苯甲醛的物质的量之比为1∶15,制备目标产物的反应温度为145℃,反应时间为1 h,在该条件下目标产物的产率最高达到33.6%。通过MS,IR,UV-Vis,1HNMR,19FNMR及EA测试技术对产物进行了表征,在470 nm的光激发下,该化合物最强发射峰位于711 nm,可以作为潜在的发光材料。     

四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成与表征

用混合溶剂法合成了带有活性基团的四（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件：V（丙酸）：V（冰醋酸）：V（硝基苯）=2：2：1;反应温度：120～140℃;反应时间：50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。     

1,5-二-(4-硝基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的超声合成

以无水K2O3为催化剂,用超声技术合成1,5-二-（4-硝基苯基）-1,4-戊二烯-3-酮。与传统方法相比,该方法具有反应时间短,操作简便,和收率高等优点。     

S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

含羧基的新型氨基蒽醌衍生物的合成及表征

合成、表征了一种含有羧基的新型蒽醌衍生物——1-[N-(6-羧基戊基酰基)]氨基蒽醌。     

新型葸醌衍生物的合成

研究了N-(11-溴十一烷基酰基)氨基蒽醌和N-(4-溴丁基酰基)氨基蒽醌两种新型蒽醌衍生物的合成方法,并对它们进行了表征.     

邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺一步合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐.采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征.     

2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物合成方法的改进

邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2，3-二氢-1，5-苯并噻庚因．4（5H）．酮及其衍生物（Ia-c），收率分别为87．6％、76．3％和69．5％。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析，证明所得产物为目标化合物。研究Y2，3．二氢．1，5．苯并噻庚因-4（5H）-酮（Ia）的合成，其优化条件为：n（酚）：n（酸）为1：1，溶剂用量为70mL，加料时反应温度为100℃，加料时间为60min，然后将反应温度升至反应混合物沸点，并将反应过程中产生的水及时去除。