超声提取-气相色谱/质谱法测定土壤中的钛酸酯

建立了超声提取-气相色谱/质谱法测定土壤中6种钛酸酯的方法。在10-400μg/L浓度范围内,各化合物曲线线性关系良好,精密度(RSD,n=6)为2.1%~8.9%,回收率为77.5%-95.0%,检出限为0.01ug/g。实验结果表明,该方法快速准确、试剂用量少、背景干扰较小、灵敏度高,适用于土壤样品中钛酸酯类化合物的测定。     

气相色谱法测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在土壤中的残留

通过测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂对二硫化碳的转化率并进行土壤中的添加回收试验,借助GC-FPD(S),研究并建立了其在土壤中的残留检测方法。4种农药的转化率稳定,在土壤中的添加质量分数在0.05~2.00 mg/kg时,4种农药的平均添加回收率在84.0%~103.2%之间,相对标准偏差在1.89%~6.14%之间,在土壤中的的最小检出浓度在0.014~0.031 mg/kg之间。该方法灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

ICP-AES测定铁矿石样品中的5种元素

文章使用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁矿石中Mn、Ca、Mg、Al、Ti等五种元素的含量。优化了仪器的工作参数,充分考虑了溶解样品时酸体系的选择和五种元素谱线的选择。用该法测定这5种元素的方法检出限分别为Mn 0.00079 ug/m L、Ca 0.0066 ug/m L、Mg 0.0345 ug/m L、Al 0.0462 ug/m L、Ti 0.00197 ug/m L,相对标准偏差(RSD,n=12)5.4%,加标回收率为98%~103%。通过与国家标准物质验证,测定值与标准值相符。     

SPE-GC/MS测定地表水中34种有机氯农药和氯苯类化合物

建立了固相萃取/气质联用法测定地表水中34种有机氯和氯苯类有机物的分析方法。方法线性回归相关系数均大于0.998,检出限为0.008~0.06 ug/L,相对标准偏差为0.7%~5.9%,样品加标回收率为72.0%~111.7%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于地表水中有机氯和氯苯类化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的四价锰

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中四价锰的分析方法。实验优化了提取剂硫酸镁的浓度、溶液酸度等实验条件,方法检出限为0.11ug/m l,线性相关系数R2=0.9996,相对标准偏差RSD%为2.25%,回收率在95.7%~104.0%之间,结果令人满意,并已成功应用于诸多地质样品分析中。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用检测土壤中有机氯的方法,优化了试验条件,该方法的回收率在70%~100%之间,有机氯的检出限在1.0~2.0μg/kg之间,通过对实际样品的测定表明,本方法能够满足土壤分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定香精香料中9种合成着色剂

文章建立了一种同时测定香精香料中9种合成着色剂的高效液相色谱分析方法。样品经提取后过固相萃取净化,以甲醇-乙腈-乙酸铵-柠檬酸铵体系作流动相,采用梯度洗脱和程序可变波长进行样品检测。结果表明,9种合成着色剂在0.5~20 ug/m L有良好的线性关系,检出限为0.036~0.082 mg/kg,定量限为0.121~0.273 mg/kg,加标回收率在86.11%~98.49%之间,相对标准偏差均小于5%,该方法耗时短,可满足批量检测要求,适用香精香料合成着色剂的测定。     

液液萃取-FID气相色谱法测定水体中的环氧氯丙烷

本为采用FID气相色谱法测定水相中的环氧氯丙烷的含量,对气相色谱分析条件等因素进行了研究。结果表明:环氧氯丙烷含量在4.67-74.7 ug/L浓度范围内具有很好的线性相关性,相关系数为0.9998,以实际水样为例测定其环氧氯丙烷,样品加标回收率为82.3%~102%,该方法的检出限和测定下限分别为0.01ug/L和0.04ug/L。该分析方法简单、快速、准确、灵敏度高,对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要的意义。     

离子色谱法测定环境空气中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子

建立了离子色谱法测定环境空气中水溶性阴离子。F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子的方法检出限分别为0.010 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.005 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.025 ug/m~3,精密度(RSD,n=6)为0.1%～5.4%,实际样品测定样品加标回收率在82.4%～103%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气中五种水溶性阴离子的分析测定。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

石脑油中砷含量测定法

建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中锑

本文建立了微波消解处理土壤样品,原子荧光光谱法测定土壤中锑的方法。锑在1.00~15.0μg/L范围内线性良好,测定土壤标准物质的结果在定值范围内,相对标准偏差小于9%,加标回收率93.5%~104.4%之间。本方法前处理操作简单、酸用量少,检出限低,方法的灵敏度和准确度较好,适用于土壤样品中锑含量的测定。     

多菌灵和甲基硫菌灵在番茄和土壤中的残留分析

[目的]建立一种同时测定番茄及土壤中多菌灵和甲基硫菌灵残留的分析方法。[方法]样品用二氯甲烷振荡提取,经硅胶和活性炭混合层析柱净化后,采用高效液相色谱测定。[结果]在添加水平为0.1~1.0 mg/kg范围内,番茄和土壤中多菌灵的平均回收率分别为86.96%~97.91%、87.92%~103.87%,相对标准偏差分别为0.56%~2.16%、1.02%~1.87%;甲基硫菌灵平均回收率分别为85.09%~87.11%、84.64%~85.96%,相对标准偏差分别为0.82%~2.58%、0.36%~3.98%。采用该方法对2012年土壤和番茄中多菌灵和甲基硫菌灵的残留状况进行了检测,结果表明2种农药在土壤和番茄的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

石脑油中砷含量测定法

建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。     

ICP-AES测定土壤中的有效硼

提出了一种测定土壤有效硼的改进方法,用普通的聚四氟乙烯烧杯加盖直接煮沸法提取土壤中的有效硼,等离子体原子发射光谱法代替传统比色法测定提取溶液中有效硼的含量,方法检出限为0.02μg/g,准确度RE5%,精密度RSD6%,实际样品的加标回收率在92%~102%之间。方法操作简便,重现性好,准确度高,适合批量样品的检测。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

土壤中蒽菲芘的超声萃取-恒能量同步荧光法测定

建立了土壤中蒽菲芘恒能量同步荧光测定方法,样品经甲醇丙酮超声提取,过无水硫酸钠柱。优化了测定三种多环芳烃的条件,三种多环芳烃的回收率在82%~114%之间。方法灵敏、准确,样品处理简便、快速,能同时测定土壤中的蒽菲芘,可用于土壤中多环芳烃含量测定。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。     

吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃

建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。对吹扫条件、色谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间,回收率在90.0%~106%之间,最低检出限在0.4~0.8μg/L之间。5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间,回收率在92.0%~104%之间,最低检出限在0.01~0.05μg/L之间。所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。