固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

不同萃取膜吸附人体腋窝气味的比较研究

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的腋窝气味进行了分析,探讨了不同极性涂层的纤维膜吸附人体气味的灵敏度、平衡温度、时间、取样方式等。结果表明．不同极性涂层的萃取膜对人体气味的化合物有不同的吸附灵敏度，其中70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)和85μm聚二乙醇-聚二甲基硅氧烷共聚物(CAR/PDMS)萃取头获得的色谱峰较多，对人体气味中的脂肪酸、酮、醇类有较高的灵敏度。在本次试验中。利用70μmCW／DVB及85μmCAR/PDMS萃取头对人体气味样品进行了多次取样分析，发现人体气味是由脂肪酸、酯、醇、胺、酮等物质组成。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱对玫瑰香葡萄酒挥发性成分的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对王朝玫瑰香(Muscat)葡萄酒中的挥发性成分进行分析研究,得出INNOWAX色谱柱为分析所用最适宜色谱柱,PDMS纤维头是分析所用的最理想萃取头。这些结果拓展SPME技术在葡萄酒香气组分研究中的应用,它不仅是定性定量分析葡萄酒中挥发性成分的基础,而且为葡萄酒感官分析提供理论依据。     

GC-MS-AMDIS结合保留指数在玫瑰花露香气成分准确定性分析中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数,对玫瑰花露中挥发性成分进行定性分析.在75μm Carboxen/PDM S固相萃取头、样品量10 mL、磁力搅拌、氯化钠含量1.0 g、平衡时间20 min、萃取温度40℃、萃取时间40 min实验条...     

固相微萃取GC/MS分析人体手部气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的手部气味进行了分析，探讨了手部气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)萃取膜对人体手部气味样品进行了多次取样分析，获得了98～105个色谱峰，检出了34个化合物。发现人体手部气味是由脂肪酸、醋、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用气相色谱、质谱固相微萃取顶空进样技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

冻藏前后白鲢鱼肉中挥发性成分含量分析

采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)对白鲢鱼肉中挥发性成分进行提取,通过气质联用仪对提取物进行鉴定,并分析冻藏7天后鱼肉中挥发性成分的变化。实验用固相微萃取头吸附鱼肉中的挥发性成分,60 min后进行GC/MS分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定46种成分。鱼肉经冻藏后,挥发性成分总含量降低55.11%,其中含羰基的醛类和酮类含量显著降低,分别为84.91%和94.74%。己醛,苯甲醛,1-辛烯-3-醇这3种腥味物质含量分别降低30%,81%和42%;而辛醛,反-2-十二烯醛,十八醛,2,3-辛二酮,甲基壬基甲酮的含量经冻藏后消失;正戊醇,己醇和D-柠檬烯含量分别增加38%,3%和549%;新生成了癸醛、反-2-辛烯醇、庚醇、2,5-己二酮、β-蒎烯等15种化合物。冻藏后,白鲢鱼肉挥发性成分减少的原因可能是低温抑制酶的活性,从而导致酶解产物同时也是风味主体化合物的量减少。对鱼肉冻藏过程中挥发性成分变化的研究可为以后鱼糜深加工提供理论基础。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中国葱中的挥发性成分

采用固相微萃取法提取4种类型葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。一硫代有机物主要以3,4-二甲基噻吩为主,在章丘大梧桐葱中其相对含量最高,在新108分葱中其相对含量最低;二硫代有机物主要是二丙基二硫醚和甲基丙基二硫醚,4个品种中二丙基二硫醚相对含量差异较小,而新108分葱中甲基丙基二硫醚相对含量最高,隆尧鸡腿葱中其含量最低;三硫代有机物主要以二丙基三硫醚为主,章丘大梧桐葱中未检测到二丙基三硫醚。结果表明,固相微萃取可以得到更多的成分,不同类型的葱中形成辣味的主要成分不同。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

桂皮挥发性风味成分的固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析

采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。     

栀子花香气成分的研究

The headspace constituents released from fresh flowers of Gardenia were sampled by solid-phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography mass spectrometry.cis-Ocimene（37.68%），linalool（26.09%），(Z,E)- α-farnesene（12.54%），cyclohexane, chloro（7.38%），benzoic acid, methyl ester（3.92%），cyclobutane carboxylic acid, isopropyl ester（2.77%），spiro［4，5］decan-1-one, 6-hydroxy（1.54%）were the most abundant volatiles released from fresh flowers of Gardenia , and a total of 70 volatile compounds were identified in this study.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香水百合的头香成分

The headspace constituents released from fresh flowers of lilium. spp were sampled by solid phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry. Linalol（59.64%）, trans-ocimene（30.35%）, benzene, 1,4-dimethoxy（2.03%）, benzoic acid, methyl ester（1.69%）, phenol, 2-methoxy-4-(1-propenyl), (E)-（1.69%）,β-pinene（1.56%） were the most abundant volatiles released from fresh flowers of lilium. spp and a total of 23 volatile compounds were identified in this study. The results demonstrated that headspace SPME-GC/MS is a simple, rapid and solvent free method suitable for analysis of volatile compounds emitted from fresh flowers of lilium. spp.     

电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱快速分析一次性注射器中的挥发性有机物残留

一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳实验条件。在3种不同品牌的10 mL一次性医用注射器中检测到多种挥发性物质。选取10个信号强度大于5 000的离子,利用碰撞诱导解离进行定性分析。对注射器中残留的环己酮进行半定量分析,检出限为0.13 μg/L。实验还发现,环己酮在不同品牌的10 mL注射器中的含量为0.39~0.64 μg/L,在50 mL注射器中的最大残留浓度达到2.52 μg/L。结果表明,注射器体积越大,有机物残留量越高。该研究可为一次性注射器有机物残留检测和质量控制提供快速有效的技术手段。     

同位素稀释-液相/气相-电感耦合等离子体质谱联用等方法为鱼肉中甲基汞成分标准物质准确定值

The fish tissue certified reference material is designed and prepared mainly for evaluating the determining accuracy of methyl mercury in sea fish or other seafood, as well as for a quality control standard. The property value was certified by three different methods, including high performance liquid chromatographic -cold vapor atomic fluorescence spectrometry（HPLC-CVAFS）method and species specific isotope dilution mass spectrometric analysis (IDMS) using an inductively coupled plasma mass spectrometer as detector after liquid chromatography (LC-ICP-MS) or gas chromatography (GC-ICP-MS). The experiment included spiking, extraction, derivatization, separation and detection procedures. The ERM 464 tuna fish reference material was used as the analytical quality control standard. The results obtained from three different methods were in good agreement. And the statistic average values were used as certified values of methylmercury in the fish tissue CRM.     

实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物

卷烟主流烟气（MSS）含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康。本研究建立了一种固相微萃取（SPME）结合实时直接分析质谱法（DART-MS）检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物。优化后SPME时间20 min,DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s, 氦气温度350 ℃。通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质的检测信号,在一定程度上抑制了烟碱的基质效应,其中C18涂层比PDMS涂层表现出更好的萃取能力。DART离子源对SPME探针上的物质表现出良好的解吸附效果。SPME-DART-MS分析无需样品洗脱和繁琐的中间步骤,操作简单、分析速度快、可实现样品的高通量分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分

用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC/MS)测定了云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分,采用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量,对它们的化学成分进行了比较。结果表明:云烟浸膏和烟末浸膏分别鉴定出47种和50种化合物,占挥发性成分的86.04％和81.37％;云烟浸膏中的尼古丁含量大大低于烟末浸膏中的含量,新植二烯的含量则较高;两种浸膏在制备过程中都有少量其他醇类引入。这些特征为充分利用天然资源、开发烟用香精提供科学依据。     

固相微萃取(SPME)技术基本理论及应用进展

固相微萃取SPME作为一种新型的样品前处理技术,自1989年加拿大Waterloo大学的学者Pawliszyn发明以来得到了迅速发展.本文介绍了SPME技术基本理论,讨论了该技术的影响因素及操作要点,综述了SPME技术应用进展,重点综述SPME与各种分析仪器联用在环境和食品分析领域的应用研究进展.     

色谱技术在食品安全检测方面的应用

简单回顾了五十年来珀金埃尔默公司在气相色谱技术发展方面的贡献，并介绍了其色谱线产品-气相色谱仪、气质联用仪、自动顶空进样器在食品安全检测方面的应用特点，包括：农残检测，丙烯酰胺分析，啤酒、饮料中风味组分质 量控制等。     

可燃液体的SPME溶剂脱附法

应用固相微萃取技术提取可燃液体，将萃取纤维在30 μL的非水性溶剂中脱附为适合气质联用自动分析的溶液，由此提供从传统在线进样的热脱附模式扩展到非在线进样的溶剂洗脱模式。这种方法既保留了SPME原有的简便性及热解吸的高效性，同时也增进了它的适应性。通过该模式提取3种可燃液体（汽油、煤油和柴油）检材的效能分析，确定了SPME-GC/MS分析可燃液体的最优化实验条件。     

葡萄籽中挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取的方法,对产于辽宁鞍山海城地区的巨峰葡萄籽的挥发油进行了提取。采用气相色谱-质谱技术进行了分离和鉴定。共鉴定出13种化合物。它们是2,6-二叔丁基对甲酚、2-乙基-1-乙醇、壬醛、α-蒎烯、3-蒈烯、d-苎烯等。同时运用峰面积归一化法测得各化学成分在挥发油中的相对百分含量。