铁(Ⅱ)—2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸—表面活性剂体系的分光光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下,2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH 5.2～6.6的HAc-NaAc缓冲介质中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)和非离子表面活性剂Triton:X-100存在下,Fe(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于604nm处,表观摩尔吸光系数为7.98×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物的组成比为Fe(Ⅱ):BTAMB=1:2,其表观不稳定常数为6.13×10~(-1)。在0～16μg Fe/25ml范围内符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色反应之一,并具有良好的选择性。应用于生物样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

新显色剂CAF测定环境水中微量铁

木文研究了茨烯基荧光酮 (CAF)与Fe(Ⅲ )最佳显色反应的条什在PH =6 .0且有表面活性剂CTMAB存在下 ,Fe(Ⅲ )与CAF形成稳定的棕色配合物 ,最大吸收波长入max=6 10nm ,表观摩尔系数ε =3.16× 10 4L/ (mol·cm) ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 12 μg/ml范围内符合比尔定律。此法选择性好 ,简便 ,快速。用来测定环境水中微量Fe(Ⅲ )含量 ,结果满意     

新显色剂5-Br-TADAP萃取分光光度法测定铁

研究了铁(Ⅱ)与新显色剂2(5溴2噻唑偶氮)-5二乙氨基苯酚(5-BrTADAP)的显色反应.它们在pH 7-10的溶液中形成难溶于水的1∶2棕色络合物,其表观稳定常数为3.94×10~(10)(20℃).用氯仿萃取的Fe(Ⅱ)5 Br TADAP络合物在572nm和772nm有两个吸收峰,其表观摩尔吸光系数分别为3.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度是1.10二氮杂菲法的34倍.其他金属离子与该试剂形成的络合物在近红外区的772mm附近均无吸收,因此在772mm处分光光度测定痕量铁有很高的选择性.在10毫升体积中,铁量在0-25微克范围内遵从比耳定律.本法简便、快速、准确可靠,将其用于黄铜和高硅铝合金中铁的测定,取得了令人满意的结果.     

锌与喹啉、铬天青B、溴化十六烷基三甲基铵多元显色反应

Zn(Ⅱ)-喹啉-CAB-CTMAB四元络合物体系的显色反应及络合物的组成。在pH=8.3～9.2之间该络合物的摩尔吸光系数ε596=1.13×10-5,灵敏度高,干扰离子少,除Fe3 、Al3 、TiO2、Cu2 有较严重干扰外,其它常见离子不发生干扰。具有较好的选择性,络合物颜色可稳定24 h以上。应用于矿石中微量锌的测定,结果满意。     

二溴苯基萤光酮在碱性介质中的显色反应——铁(Ⅲ)-磺基水杨酸-二溴苯基萤光酮-吐温40显色反应的研究

总结了二溴苯基萤光酮(DBPF)在不同酸度下的显色规律,拟定了碱性介质中Fe(Ⅲ)与DBPF的反应条件。在pH9～11的氨性介质中,Fe(Ⅲ)-Sal-DBPF可形成蓝色的络合物,在Tween40存在下,λ_(max)=610nm,ε_(610)=1.59×10~5,有色溶液稳定32小时,0～10μgFe/25ml范围内符合比尔定律,检出限为0.02ppm。方法简便、再现性好、灵敏度高。试验了Cd~(2+)、Zn~(2+)等二十多种物质的干扰情况,采用乙醚萃取分离法可用于铝合金和金属铝、锌中微量铁的测定。     

乳化剂OP和5—Br—PADAP分光光度法测定酒中微量锰（Mn^2＋）

本文研究了在OP增溶的条件下.Mn(Ⅱ)和 5-Br-PADAP形成较稳定的红色络合物,用以测定各种酒中微量 Mn~(2 ),可获满意的效果,该络合物的最大吸收波长为 565nm,表观摩尔吸光系数级为1.02×10~5,在50ml体系里,含Mn~(2 )在0～20μg范围内遵循比耳定律。     

溴邻苯三酚红—聚乙稀醇光度法测定微量铁

<正> 在阳离子或阴阳离子混合表面活性剂存在下,以溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定FeⅢ已有人研究。我们发现,非离子型表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对FeⅢ—BPR的显色反应有强烈的增敏作用。在PH值为4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,FeⅢ—BPR—PVA形成蓝色络合物,入max=660nm,△入=100nm,ε=4.0×10~4。FeⅢ与BPR之络合比为1:2。比之无PVA,体系络合比不变,最大吸收没有发生红移,但灵敏度提高约1倍(未加PVA时,ε=2.2×10~4)。络合物一经形成,不被EDTA破坏,极大地提高了方法的选择性。用于某些金属和合金中微量铁的测定,结果是满意的。     

用熔融萘萃取铁(Ⅱ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-高氯酸盐三元络合物光度法测定铁

在适宜条件下铁(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲啰啉和高氯酸盐形成不溶于水的三元络合物。此络合物可定量萃入熔融萘。分离含有络合物的固体萘并溶于丙酮中。络合物溶液的最大吸收在530nm,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为2.3×10~4·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0024 μgcm~(-2)。在25 ml溶液中铁(Ⅱ)含量为0～100μg时符合比耳定律。试验了干扰离子的影响。用于铝合金和天然水中微量铁的测定时,其结果与用1,10-菲啰啉法相符合。     

EDTA络合铁法脱硫分析方法

一、总铁的测定1. 方法原理:铁在溶液中以铁-EDTA 络合物的形式存在,用 NaOH 将络合物分解成Fe(OH)_3沉淀与脱硫工作液的其他组份分离。沉淀物用盐酸溶解:Fe(OH)_3 3HCl→FeCl_3 3H_2O     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定药物中乙酰半胱氨酸含量

建立了邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(—SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成在510nm处有最大吸收的稳定橙红色络合物,通过测定橙红色络合物的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量。结果表明,乙酰半胱氨酸质量浓度在0.800 0~5.600μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.066 9+153.17c,线性相关系数r=0.999 7。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法一致。     

微乳液-MTB体系-吸光光度法测定亚铁

研究了甲基百里酚蓝(MTB)-Fe(Ⅱ)显色体系在微乳液存在下的增溶增敏效果。MTB与Fe(Ⅱ)形成稳定的紫红色配合物，其最大吸收波长为640hm，铁的含量在0．8-3．2μg/ML范围内符合比尔定律，该方法有较好的选择性，用于水样中微量铁的测定，结果令人满意。     

在pH5溶液中用磺基水杨酸分光光度法测定铁的试验研究

本文对Fe~(3+)与磺基水杨酸(简写为S_(Sal)),在pH=5左右主要形成Fe(S_(Sal))_2~-桔红色络合物,用于分光光度法测定铁的条件进行了探讨。试验表明,控制溶液的pH=4.5～5.5,尽管不能获得完全单一的Fe(S_(Sal))_2~-桔红色络合物,但在460nm处,可测得稳定的吸光度。 本文所推荐的方法操作简便,适合于一般水泥及其原材料中(钛含量在0.6％以下)铁的测定,特别适用于磷灰石中铁的测定。可避免在强氨性介质中进行操作。所得结果与络合滴定法和原子吸收法相符合。     

新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-铁(Ⅱ)-OP 体系的分光光度研究

在pH 8.5～9.4的范围内,4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与铁(Ⅱ)形成稳定的、带负电荷的紫色二元配合物。在 25℃、pH 9.0和μ0.1时,Fe(Ⅱ)-6-Br-BTAPC-OP 三元胶束配合物中 Fe(Ⅱ)与 6-Br-BTAPC 的组成比为1:3,表观稳定常数为7.7×10~(13),λ_(max)为635nm,对比度(△λ)95 nm,表观摩尔吸光系数ε_(635)高达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁含量在0～16 μg/25 mL 范围内遵从比耳定律。用于工业用水和工业废水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)荧光猝灭法测定痕量及微量铁

提出了一种新的测定痕量铁的荧光猝灭法。即在pH5.4 HAc-NaAc介质中,溶液中的铁与SAF-CTMAB形成无荧光的Fe-SAF-CTMAB三元胶束络合物,使SAF-CTMAB本身所产生的荧光发生猝灭作用。荧光波长为538nm,荧光强度的减弱与存在的铁量呈正比关系,其线性范围为0～200ppb Fe。此法可用于天然水,化学试剂及铝合金中痕量及微量铁的测定。     

高氯酸提取土壤中形态铁及其直接测定的研究

利用1 mol/L高氯酸提取果园土壤中的Fe(Ⅱ),建立了在1 mol/L高氯酸体系下,Fe(Ⅱ)与邻菲啉显色反应(5ε10=1.1×104L/(mol.cm)的分光光度法。具有快速、灵敏、提取与测定体系一致的优点。吸光度与浓度在0.063~8.0μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为29 ng/mL,相对标准偏差≤2.11%,平均回收率为97.5%。该法用于测定土壤中形态铁的提取与测定,均获得满意结果。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中,在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中,络合物的最大吸收波长为605nm,在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收,对铁选择性很好,铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律,检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠,应用于茶水中微量铁的测定,结果令人满意。     

5-Br-PADAP分光光度法测定环境水中微量锌

在pH 8.0的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在非离子表面活性剂OP存在下,锌(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成红色络合物,络合物的最大吸收波长为555 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.44×105L/(mol·cm).测得络合物组成比为n[(Zn(Ⅱ)]:n(5-Br-PADAP)=1:2,锌质量浓度在0～0.6 m/L符合比尔定律.加入掩蔽剂后用该方法测定环境水中微量锌,结果满意.     

催化光度法测定电厂废水中的微量氟化物

研究了在 pH 2 .76氨基乙酸 -盐酸缓冲溶液中 ,Fe3 + 对H2 O2 氧化 2 ,4 -二氨基苯酚 (DAP)褪色具有催化作用 ,游离F-离子与Fe3 + 形成的稳定络合物 [FeF6]3 -可阻抑催化作用 ,阻抑程度与F-量线性相关。基于此 ,建立了测定微量F-的催化光度分析的新方法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 0 0nm ,测定的线性范围为0 .0～ 9.0mg/L ,检出限为 0 .0 9mg/L ,RSD(n =6 ) <5 %。灵敏度高、选择性好、分析速度快 ,应用于电厂废水和自来水中微量F-的测定 ,结果满意     

在SLS等表面活性剂存在下,用新显色剂5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定钴

在SLS等表面活性剂存在下,钴(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH6—9时形成紫红色电中性的胶束增溶络合物。钴在络合物中以钴(Ⅱ)形式存在,Co(Ⅱ):5-Br-TADAP=1∶2,其表观稳定常数为3.5×10~(11)(20℃,μ=0.1)。据此确定了Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物的结构。该络合物的λ_(max)为590nm,ε_(590)为8.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物一旦形成后,加入的EDTA不再能将其分解,但能分解许多其他金属离子与试剂形成的络合物。在25毫升体积中,钴量在0—20微克范围内遵守比耳定律。本法简便、快速、准确可靠,将其用于低合金钢中小量或痕量钴的测定,取得了满意的结果。     

β-环糊精与氨基黑10B对显色反应的协同增敏作用

基于在酸性缓冲溶液中Fe一氨基黑10B与β-环糊精(β-CD)的包合反应,发展了测定铁的分光光度法,以试剂空白作参比,包合物的最大吸收波长位于642nm处,摩尔吸光系数ε为1.0×104L(mol·cm),Fe在0.4～3.6μgmL的浓度范围内符合比耳定律。用该体系测定水样中的微量铁,结果满意