废盐酸浸出菱锰矿制备四水氯化锰扩大试验

对用工业废盐酸浸出菱锰矿制备四水氯化锰进行了扩大试验。结果表明:在浸出温度80℃、pH=3.0、液固体积质量比4∶1、浸出时间60min条件下,锰浸出率达91.1%;浸出过程中添加硫酸锰可去除大部分钙,浸出液一次浓缩后,除钙率达到95%;利用氟化锰除镁,氟化锰过量系数为1.0时,除镁率达86%;净化液经氯化钡脱硫、浓缩结晶,获得四水氯化锰产品,其质量达到HG-T3816—2006标准,锰回收率为72.3%。     

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

用溶剂萃取法从硫酸镍溶液中去除钙、铁

研究了从某硫化镍精矿高温氧压酸浸液预处理后的溶液中以萃取法去除钙、铁。以P204为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,考察了初始水相pH、温度、V_o∶V_a、萃取剂体积分数、振荡时间和萃取级数对萃取除钙、铁的影响。试验确定的最佳条件为:有机相组成20%P204+80%磺化煤油,V_o∶V_a=1∶1,水相初始pH=2.2,温度40℃,振荡时间5min,萃取级数5级。最佳条件下,铁、钙萃取率可达97%以上,除杂效果较好。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

废盐酸浸出菱锰矿扩大试验及除钙工艺优化

利用废盐酸对低品位菱锰矿进行了扩大浸出试验,并对除钙工艺进行优化。结果表明:扩大试验锰浸出率可达95%;氯化锰溶液中钙浓度低于5 g.L-1时,钙不会随结晶析出;草酸和硫酸锰对浸出液除钙后溶液中钙含量分别还有8.3和7.9 g.L-1;利用硫酸锰在浸出过程中同时除钙,过量系数为0.8时,浸出液经一次浓缩(浓缩比0.25)后钙浓度可降至1.7 g.L-1,除钙率达到96%,省略了额外的除钙工序,一次浓缩后获得石膏纤维副产品。     

从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾试验研究

研究了用浸出—萃取—沉淀—碱浸—蒸发结晶工艺从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾,分析了皂化P_20_4萃取四价钒的机制,考察了液固体积质量比、H_2SO_4质量浓度对水浸渣浸出效果的影响,以及萃取剂组成、水相初始pH、水相电位对钒萃取率的影响。试验结果表明:在液固体积质量比2.5∶1、H_2SO_4质量浓度120g/L条件下,钒浸出率在95.5%以上;在水相初始pH为1.9、电位-190mV条件下,以皂化的14%P204+7%仲辛醇+79%260#煤油作萃取剂萃取钒时,钒单级萃取率在96%以上;回收的五氧化二钒、液体硅酸钠、硫酸钾产品质量皆符合相应国家标准,钒、硅、钾回收率分别达92.1%、95.6%、94.3%。用皂化的P204萃取钒,萃取容量、萃取剂利用率及钒萃取率都较高,而且钒、铁分离效果较好,主产品五氧化二钒纯度较高。     

高炉瓦斯灰氨法浸出液萃取锌的研究

研究了高炉瓦斯灰氨法浸出液萃取锌的工艺过程。最佳浸出工艺条件为:浸出温度为30℃,浸出时间为60min,固液比为1∶5,搅拌速度为450r/min,氯化铵和氨水均为2.5mol/L。浸出液萃取锌的最佳试验条件为:P204为萃取剂,磺化煤油作为稀释剂,P204体积分数为25%,萃取时间为40min,萃取温度为35℃,锌浓度为1.820g/L,浸出液初始pH值为9.5,A/O相比为1/1。在这些条件下,锌的萃取率可达97.41%。     

溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。     

用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙

研究了采用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙，考察了水相pH、有机相皂化率、萃取相比、萃取剂体积分数、萃取温度、混合时间及Cyanex272添加量对锰、镁、钙离子萃取率的影响，并对负载有机相进行洗涤、反萃取分离去除钙镁杂质。结果表明：在水相pH=4.5、有机相皂化率50%、萃取相比V_o/V_a=2.5/1、萃取剂体积分数30%、萃取温度35℃、混合时间5 min、Cyanex272占比60%条件下，锰、镁、钙萃取率分别为64.28%、15.77%和16.24%;负载有机相分别用0.03 mol/L稀硫酸溶液和30 g/L硫酸锰溶液进行两段洗涤，再以1 mol/L硫酸反萃取，反萃取液中锰、镁离子质量浓度分别为52.57 g/L和0.27 g/L,反萃取液再经高纯碳酸锰中和—协同萃取—反萃取，可满足电池级硫酸锰生产要求。     

由生产高锰酸钾过程中产生的锰泥制取碳酸锰

本文提出了用轧钢废酸处理高锰酸钾生产过程中产生的废渣—锰泥—制取工业级碳酸锰的方法。其流程可分为三段:（1）还原浸出与沉铁;（2）浸出液的净化;（3）工业级碳酸锰的制备。 在第一段中,只要控制好轧钢废酸中的[H⁺]/[Fe²⁺]比就可使浸出、沉铁同时进行,使沉铁的碱用量大大减少,加Na₂S除去浸出除铁液中其它重金属。用NH₄HCO₃制取MnCO₃避免水中Ca²⁺带入MnCO₃。所得碳酸锰符合工业级碳酸锰部颁标准的要求。     

锰行业废水中锰排放量核算方法

研究了锰行业废水中锰排放的两种核算方法,即实测法和物料衡算法,确定了废水中锰排放量核算方法的使用原则,并应用两种核算方法对一家电解锰生产企业进行了核算实证。该核算方法适合于锰行业废水中锰排放的核查核算。     

锰矿石中的锰物相分析

锰矿石中锰的物相分析是基于各种形式的锰在某种溶剂中溶解度不同这一性质来逐个分离，然后分别进行测定的一类特殊分析方法；锰矿石中锰的物相分析是深入研究有用矿物组成的重要手段。     

进口锰矿在电解金属锰生产中的应用前景

简要概述了国内锰矿资源的分布和特点,从矿产资源量、品位和经济效益3个方面分析了国内锰矿不能满足电解金属锰生产的现状,并指出了进口锰矿在电解金属锰生产应用中的优势与前景。     

分段浸出氧化锰矿和碳酸锰矿工艺研究

对氧化锰矿与碳酸锰矿浸出相结合的分段浸出工艺进行研究。考察硫酸浓度、葡萄糖用量、反应温度、时间和液固比等对两段锰浸出率及浸出液余酸的影响。结果表明,在还原浸出氧化锰矿阶段,采用葡萄糖占氧化锰矿的质量比6.33%、硫酸浓度4.37 mol/L、液固比1.5、90℃反应3h,锰浸出率为93.7%;在第二浸出阶段,加入剩余阳极液及1.5倍氧化锰矿质量的碳酸锰矿,在液固比6、90℃继续反应3h时,总锰浸出率达96.1%,浸出液余酸值降为9.4g/L。     

电动力富集电解锰渣中锰的研究

采用电动力技术对电解锰渣中可溶性锰的迁移、转化和富集规律进行研究。结果表明,直接电动力和CO_2辅助电动力均可在阴极区富集锰,反应48h锰富集量分为达到3.8%和4.3%。两种方式作用下,阴极区锰的富集量随反应时间的增加而增加,阳极区锰含量随反应时间的增加逐渐减少。从阴极到阳极,锰含量逐渐减少。直接电动力作用下的反应机制为,锰在阴极区富集并与OH-反应形成Mn(OH)_2、CaMn(OH)SiO_4等难溶物。CO_2辅助电动力作用下的反应机制为,CO_2与阴极区的OH-反应形成CO_3~(2-),CO_3~(2-)进一步与迁移到阴极区的Mn~(2+)反应形成MnCO_3。     

三价锰容量法测定锰碳合金球中的锰

采用三价锰容量法测定锰碳合金球中锰含量,因合金中碳含量高（30%以上）,磷酸溶样后加入高氯酸溶解难溶碳化物,同时加入硝酸铵定量氧化锰。温度控制在200℃左右,高氯酸用量以5～9mL为宜,分析结果稳定准确,相对标准偏差在0.1842%～0.2234%,加标回收率在96%～103%。     

低品位氧化锰矿酸浸制备硫酸锰

研究一步法还原浸出低品位氧化锰矿制备硫酸锰工艺。使用亚硫酸盐作为还原剂,采用黄铁矾法除铁,硫化盐法去除重金属离子,最终制备出适用于电解的硫酸锰溶液。结果表明:矿样10g,硫酸用量6mL,亚硫酸钠用量6g,90℃浸出100min,可以获得的96.42%锰浸出率;控制中和调浆终点pH=2.5,铁浸出率0.02%;控制除杂终点pH=4.5时,滤液达到合格电解液的标准。     

藤茶提取物还原浸出电解锰阳极泥中的锰

锰阳极泥是生产电解金属锰时在阳极室产生的副产物，电解锰企业平均每年会产生约10万吨锰阳极泥，其中锰含量在40%～50%,是一种二次锰资源。针对锰阳极泥高效资源分离回收技术难题，以贵州铜仁某电解锰企业产生的锰阳极泥为原料，在硫酸体系中采用藤茶提取物二氢杨梅素为还原剂浸出电解锰阳极泥中的元素锰，通过单因素试验考察了二氢杨梅素用量、液固比、硫酸浓度、浸出时间和物料粒度对锰浸出率的影响。结果表明，在二氢杨梅素与锰阳极泥质量比为0.09 g/g、硫酸浓度2 mol/L、液固比8、粒度-0.15 mm的条件下浸出120 min,锰的浸出率为96%。本研究在保证电解锰阳极泥中锰高效浸出，且浸出条件相对温和的同时，锰阳极泥中的铅得到有效富集，实现了锰和铅的良好分离，为电解锰阳极泥的资源化利用提供技术参考。     

湿法工艺从氧化锰尾矿中回收碳酸锰

在硫酸溶液中,以SO_2为还原剂对氧化锰尾矿进行还原浸出,浸出液净化后与碳酸氢铵发生沉淀反应回收碳酸锰。在最优浸出条件下,锰浸出率达96%以上。采用氨水调节pH为5.2时,浸出液中的铁、铝、硅的去除率分别为100%、99.6%和96.9%。净化液与碳酸氢铵反应沉淀率为99.8%,整个工艺锰回收率为90.5%,碳酸锰产品达到《HG/T4203-2011工业碳酸锰》一等品指标要求。