微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵

建立了采用微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵的方法。样品用正己烷:异丙醇=1:1(v/v)的混合溶剂进行微波萃取,经硅胶小柱净化、浓缩后采用气相色谱-质谱法测定其含量,内标法定量。方法检测低限为0.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.7%～4.4%,回收率为82.6%～106%。     

UPLC-MS/MS同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平浓度

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学。采用Waters BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸∶氨水∶水(1∶0.2∶1 000,v/v/v),流动相B:甲酸∶氨水∶乙腈∶水(1∶0.2∶950∶50, v/v/v/v),进行梯度洗脱,流量0.3 mL/min,以d3-替米沙坦、d4-氨氯地平作内标。血浆样本液液萃取后,采用SHIMADZU SIL-30 AD型UPLC进样分离,美国AB Sciex QTRAP 5500质谱仪在MRM模式下检测。结果表明:替米沙坦在0.50～500 ng/mL范围内,氨氯地平在0.05～8.00 ng/mL范围内线性良好;替米沙坦及内标的保留时间均为1.43 min,氨氯地平及内标的保留时间均为1.31 min;替米沙坦萃取回收率103.0%～104.2%、氨氯地平萃取回收率54.6%～66.5%;方法的特异性、灵敏性、线性、精密度、准确度、基质效应以及稳定性验证数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于替米沙坦/氨氯地平的血药浓度测定。     

蓝甘菊超临界萃取物成分分析及其在卷烟加香中的应用

采用超临界CO2萃取蓝甘菊,对提取物进行GC/MS成分分析,并进行卷烟加香试验。结果表明:蓝甘菊萃取物鉴定出113种成分,萃取产率0.27%。113种成分中,相对百分含量最高的是红没药醇氧化物(50.303%)、β-金合欢烯(19.530%);萃取物稀释至1%后在卷烟加香试验中使用0.05%~0.20%效果较好,能明显改善香气质感,丰富卷烟香气。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法同时测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

建立磁力搅拌辅助微波萃取-高效液相色谱法同时测定PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的方法。以玻璃纤维滤膜采样,滤膜经正己烷-丙酮(v/v 2:1)于磁力搅拌微波萃取仪中提取,提取液经浓缩后用乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,通过高效液相色谱反相梯度洗脱分离,紫外和荧光串联检测器检测。16种PAHs的线性范围为0.025~5μg/mL,平均回收率为78.8%~101.6%,相对标准偏差为0.4%~5.8%,检出限为0.005~0.051 ng/m~3。该法快速、准确、灵敏、溶剂用量小,满足PM_(2.5)中多环芳烃的痕量分析要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童食品接触用品中28种环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中28种邻苯环境雌激素(EEs)的含量的分析方法。样品使用快速溶剂萃取的方法,以丙酮:正己烷(v:v=1:1)为溶剂,在温度为90℃条件下萃取。化合物以毛细管柱HP-5MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择例子(SIM)进行定量分析。28种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的定量限在0.1-1.0 mg/kg。实际样品加标回收率范围为79.8~105.4%%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.8-9.6%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中28种环境雌激素的含量的分析测定。     

人工沉香特征成分提取含量的优化

本文通过对沉香试样颗粒大小、提取方法、样品质量浓度和萃取试剂的优化,以提高沉香化学成分含量。实验结果表明过80目筛的沉香化学成分提取量最高;最佳提取方式为冷浸24 h;沉香样品质量浓度的最优比值为0.01 g/mL(m:v);用于提取沉香化学成分的最佳试剂为40%的乙醇—三氯甲烷。优化后的沉香浸提物总含量达225.20 g/kg,其中沉香四醇、2-(2-苯乙基)色酮和2-(2-(4-甲氧基)苯乙基)色酮含量相较其他方法均达到了最高值。     

林可霉素发酵液膜分离工艺条件的研究

对影响林可霉素发酵液膜分离性能的主要工艺参数及对后序萃取工艺的影响进行了研究,确定的最佳膜分离工艺为:采用螺旋卷式膜组件,进料温度控制在30℃以下;超滤压力0.2 MPa、纳滤压力1.0 MPa;超滤膜面流速300 L/h,纳滤膜面流速90 L/h;超滤浓缩倍数 3.0,纳滤浓缩倍数3.0-4.0之间效果最好.林可霉素板框滤液经超滤、纳滤后再萃取,可使萃取级数由9级减少到4级,混合醇用量减少到原来的1/3,林可霉素收率比原来提高8.9%.     

微萃取瓶富集/离子对色谱法测定水中含氯杀菌剂

采用自制微萃取瓶富集/反相离子对色谱法同时测定水中五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚三种含氯杀菌剂。考察了萃取剂种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件对回收率的影响情况。采用基质校正工作曲线,五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚在(5～100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。     

电子电器产品中磷酸酯类化合物4种萃取方式的比较选择

通过对定制3类不同材质电子电器产品(含9种磷酸酯类化合物(TCEP、TCPP、TDCPP、TPP、RDP、o-TCP、m-TCP、p-TCP、BDP))萃取,比较超声、微波、索氏、溶解-沉淀4种萃取方式的效果。数据表明溶解-沉淀萃取方式最优,该萃取方式操作方便、步骤缩短、成本减少,且采用高效液相色谱-质谱质谱法检测时无明显基底效应。     

小麦醇溶蛋白膜力学性能与吸湿性研究

采用小麦醇溶蛋白的乙醇/水(70/30(v/v))溶液制备了醇溶蛋白膜,分析了交联剂用量与pH值对膜的拉伸性能、吸水性及透湿性的影响.结果表明,适度交联的醇溶蛋白膜具有最大拉伸强度与较高的断裂伸长率.随交联剂用量增加,膜的吸水率稍有下降,而透湿性显著增大.酸碱处理能显著提高膜的拉伸强度,但使吸水性稍有增大.     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物

本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合物的方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为Zorbax XDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法的检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%～4.7%,样品回收率为95.8%～103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。     

液相色谱-质谱联用检测环境水样中刚果红染料

本文探讨了采用液相色谱-电喷雾质谱法检测环境水样中刚果红染料的方法。流动相为甲醇:水=70:30,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6 mmid,5μm),流速为0.6 ml·min-1。刚果红的准分子离子为m/z325,方法的检出限为0.1 mg·l-1,线性范围为0.4～100 mg·l-1,相关系数r为0.9915,相对标准偏差范围为8.5%～13.4%,样品的回收率为83.5%～106.4%。该法快速、灵敏度高、重现性好。     

离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺

目的:建立离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺的方法。方法:样品经冰乙酸溶液提取并沉淀蛋白,Dionex OnGuardⅡ RP样品前处理小柱除去脂肪等大分子有机物,采用Dionex IonpacCS17分离柱,3mmol/L H2SO4淋洗液等度淋洗,流速:1.2mL/min,在紫外波长240nm下检测。结果:三聚氰胺在0.5-50.0mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9992),方法检出限(MDL)为0.06mg/kg,不同加标量的阴性样品加标回收率在84.8%-103.2%范围内,相对标准偏差RSD<4.0%。结论:该方法简便易行、快速,无干扰,不用有毒试剂,对环境友好,检测成本低,灵敏度高,检测结果准确度高,易于推广,适合对各种含蛋白食品中三聚氰胺的检测分析。     

呈现方式和任务导向对网络广告受众的眼动影响

考察呈现方式和任务导向对网络广告受众注意的影响。研究采用2(呈现方式:动态切换、静态)×2(任务导向:目标、非目标)的被试间设计。结果发现:(1)被试对动态广告和静态广告的注视次数及注视时间均无显著差异;(2)非目标导向的被试对网络广告的注视次数及注视时间均显著多于目标导向的被试;(3)相比于认知评价法,眼动分析法对网络广告效果的评估更为精细准确。研究表明,网络广告受众注意受任务导向的影响,而不受呈现方式的影响。     

卟啉与铜Cu（II）卟啉配合物LB膜的制备及性质研究

合成了5-（间羟基苯基）-10,15,20-三对氯苯基卟啉（5-（m-hydroxyphenyl）-10,15,20—tir（P—chlorohenyl）porphyrin,m-OH—TCP）及铜卟啉配合物（m-0H—TCP—Cu（Ⅱ））,并系统地研究了其在气／液界面上的成膜性能。利用UV--vis分光光度计,原子力显微镜等方法对其膜的表面形貌及金属离子Cu（Ⅱ）对卟啉环在LB膜中的排列取向及相互作用的影响进行了详细研究。实验结果表明：在制备的单层膜中,当亚相为超纯水时,m-OH—TCP分子中卟啉环面与水平面倾角约为14．5°;当改变亚相环境时（亚相为Cu（Ⅱ）离子浓度为5×10^ -4 mol／L的水溶液）,m-OH—TCP分子中卟啉环面与水平面倾角约为51．9°;而对于合成的铜卟啉配合物（亚相条件为超纯水）,m-OH—TCP～Cu（Ⅱ）分子中卟啉环面与水平面倾角约为33．2°;证明在亚相中引入Cu（Ⅱ）,可以有效的诱导卟啉环取向,亚相中Cu（Ⅱ）的诱导机理可能是通过Cu（Ⅱ）与卟啉环面空腔形成的氢键作用,而非配位作用。这为卟啉衍生物功能纳米材料性质LB膜研究提供了理论和实验依据。     

X线平片、CT及MRI在脊柱转移中的诊断价值对比

目的：探讨并比较x线平片、cT及MRI在脊柱转移中的诊断价值。方法：对我院2009年6月至2012年1月收治的32例脊柱转移患者的影像资料进行回顾性分析。比较此三种成像方法的诊断价值。结果：三种方法共显示脊柱转移的各种病变182例次。其中X线平片显示各种病变66次（36．26％）,诊断脊柱转移瘤10例（31．25％）：CT显示各种病变96次（53．30％）,诊断脊柱转移瘤18例（56．25％）;MRI显示各种病变182次（100％）。诊断脊柱转移瘤30例（93．75％）。三者比较,差异具有统计学意义（P〈0．05）,MRI较CT和X线平片更敏感（P〈0．05）,CT相对于X线平片亦较敏感。结论：在脊柱转移诊断中．三种影像学成像方法都有重要作用．其中又以MRI优势明显。     

高效液相色谱法检测鱼肝中维生素A

鱼肝经添加无水硫酸钠研磨、均质后,用无水乙醚提取维生素A(视黄醇,Retinol),用高效液相色谱法检测。流动相:乙腈:甲醇=80:20,流速:0.8mL/min,柱温:40℃,紫外检测波长325nm,进样量20μL。该方法浓度检测低限0.007μg/mL,浓度定量低限0.023μg/mL,在0.05μg/mL至10.0μg/mL之间线性良好,相关系数0.9998,回收率为91～96%,相对标准偏差为2.0～3.1%。该方法步骤简易、结果准确。