盐析分相微萃取-液相色谱法测定水中痕量五氯酚

本文采用正丁醇作萃取剂,盐析分相微萃取样品处理方法富集水中五氯酚,反相高效液相色谱法测定水中痕量五氯酚。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH值对萃取效果的影响。该方法加标回收率为87.41%,方法检出限为0.00467mg/L,相对标准偏差为2.09%。该萃取方法可有效富集水中痕量五氯酚。     

高效液相色谱法测定面粉中苯磺酰胺

建立了高效液相色谱测定面粉中苯磺酰胺的定量检测方法。样品经甲醇提取、浓缩、N2吹至近干并定溶后,经高效液相色谱检测。     

高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二甲苯酚

本实验建立了消毒剂中对氯间二甲苯酚的测定方法。采用Kromasil C18柱,以乙腈:0.2%乙酸水溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mLomin-1,检测波长220nm,回收率在98.52~100.66%之间,样品测定RSD(n=6)为0.68%。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二甲苯酚

本实验建立了消毒剂中对氯间二甲苯酚的测定方法.采用Kromasil C18柱,以乙腈0.2%乙酸水溶液(60 40)为流动相,流速1.0mLomin-1,检测波长220 nm,回收率在98.52～100.66%之间,样品测定RSD(n=6)为0.68%.实验结果表明该法快速、简便、准确可靠.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留

采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法(SPE-HPLC/MS),建立牛奶中9种性激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇、诺龙、甲睾酮、丙酸睾酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)残留的检测方法。样品经甲醇提取,过固相萃取柱净化,氮气吹干,残留物甲醇溶解后测定。其中雌激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇)采用负模式;其余性激素为正模式,进行多反应监测(MRM)模式定性定量分析。雌激素检出限(LODs)为1.1~1.2μg/L,定量限(LOQs)为3.63~3.96μg/L;其余性激素检出限(LODs)为0.1~0.5μg/L,定量限(LOQs)为0.33~1.65μg/L;分别在20.0~500.0μg/L及2.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(r20.994 4)。在50.0~100.0μg/L的添加水平上,9种性激素的平均回收率在82.7%~98.2%之间,变异系数(CV)为4.2%~11.2%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中9种性激素的测定。     

液相色谱-质谱法测定动物源性食品中的三聚氰酸及其同系物

采用UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,以10%乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量5μL,柱温为40℃。建立同时检测动物源性食品中三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺含量的高效液相色谱-质谱联用方法。三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺在0.05～250 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.99),加标回收率均在88.0%～102.8%之间。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于测定动物源性食品中三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的含量。     

高效液相色谱测定福龙口服液中的腺苷

本文介绍了等度反相高效液相色谱(HPLC)测定福龙口服液中腺苷的方法,采用μBondapak C_(18)色谱柱,以甲醇:磷酸二氢钠(0.01mol/L)=13:87(v/v)为流动相。流速为1 mL/分,在254nm波长处检测。在0.17～10.2mg/mL测定范围内腺苷的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.9997;腺苷的回收率97.18%;日内测定相对标准偏差(n=6)在1.35%～2.01%之间,隔5天测定结果基本无变化,该法已成功应用于福龙口服液中腺苷的日常测定。     

气相色谱法测定黄酒中的高级醇

本文采用毛细管气相色谱法,以峰面积外标法定量测定黄酒中的高级醇,测得的相对标准偏差为0.01%～1.03%。该方法具有操作简捷、精密度好、准确度高等特点。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

用气相色谱法对水中有机磷农药的测定

本文采用固相萃取法预处理,然后用带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定有机磷农药。结果表明,该法具有简单、快速、准确的持点。     

燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中的可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是用来表征水体有机卤化物污染程度的有效指标.有机卤化物的广泛应用还会增加工业废水中AOX的残留水平,而有机卤化物往往具有高的毒性,因此需要重视工业废水中AOX的污染水平.AOX包括可吸附有机氯(AOCl)、可吸附有机溴(AOBr)和可吸附有机碘(AOI).该研究建立燃烧裂解-离子色谱法测定工业废...     

Determination of steroid hormones in oral contraceptives by high-performance liquid chromatography

The aim of this research was to standardize a high-performance liquid chromatographic method for quantitative determination of steroid hormones, like ethinylestradiol (ETE), levonorgestrel (LEVO), and gestodene (GEST), in commercially available oral contraceptives (OCs). The combination ETE- LEVO was analyzed using a LiChrospher® 100 RP-8 column (5 μm, 125×4 mm) in LiChroCART®, with a mobile phase constituted of acetonitrile: water (60:40 v/v). Using the same column, ETE-GEST was analyzed with a mobile phase constituted of acetonitrile:water (50:50 v/v) at pH 7.5 adjusted with 0.02 M ammonium hydroxide. For both methods, a flow rate of 0.8 mL/min was utilized and detection was carried out at 215 nm. All analyses were performed at room temperature (24±2°C).

Calibration curves for ETE-LEVO were obtained using solutions with concentration ranges from 2.40 to 60.0 μg/mL (ETE), and from 12.0 to 300.0 μg/mL (LEVO). Calibration curves for ETE-GEST were obtained using solutions with concentration ranges from 2.40 to 60.0 μg/mL (ETE), and from 9.0 to 160.0 μg/mL (GEST). Correlation coefficients obtained were from 0.9999 to 0.9990. Coefficients of variation for samples containing ETE-LEVO were 0.47% and 0.38%, respectively. For samples with ETE-GEST they were 0.39% and 0.44%, respectively. The average recovery for samples with ETE-LEVO was 103.46% and 100.78%, respectively. For samples containing ETE-GEST it was 100.89% and 101.03%, respectively.     

液相色谱法分析生产过程中的二硝基咪唑

该文采用液相色谱法测定工业生产过程中二硝基咪唑的含量,物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致,对四种样品分别测定五次,其RSD为0．10％～0.28％,检出限为0.23mg／L。     

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中拟除虫菊酯农药残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中七种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限和回收率令人满意,可应用于环境水体中痕量农药残留的检测。     

离子色谱法测定鱼糜制品中多种磷酸盐

建立了离子色谱法测定鱼糜制品中磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及偏磷酸盐的测定方法。样品经超声离心后以三氟乙酸为蛋白沉淀剂,再次离心后经MCX小柱净化,采用淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH进行梯度洗脱。四种磷酸盐在0.5 mg/L-100 mg/L的浓度范围内线性关系良好。样品中目标物的加标回收率为80.5%-116.1%,RSD为1.1%-9.5%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中多种磷酸盐的测定。