N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

叔丁基肼的合成

叔丁基肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、医药的合成，特别是合成杀螨杀虫剂哒螨灵。本文以水合肼、盐酸、叔丁醇为原料合成叙了基肼盐酸盐，然后碱解得到叔丁基肼的水溶液，其具体操作工艺步骤如下。（1）叔丁基肼盐酸盐的合成在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗及回流冷凝管的500mL四口烧瓶中，加入约31．2g80％的水合肼原料。搅拌下缓慢滴加109．5g30％的盐酸，滴加温度控制在50～70℃。滴完后加热升温至100℃，再用滴液漏斗，滴加42．5g87％叔丁醇，控制滴加速度，使反应温度维持在100－105T，在3－4h内滴完。滴完后保…     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

1988年Rohm and Hass公司的科学家们发现二芳酰肼类化合物RH-5849能引起受试昆虫早熟、不完全、致死性蜕皮，从此诞生了一类新的昆虫生长调节剂——蜕皮激素拮抗剂。随后20多年，在RH-5849的基础上，Rohm and Hass公司先后开发出了RH-5992、RH-0345、RH-2485。日本的Nippon Kayaku Co．Ltd和Sankyo CO．Ltd合作开发了ANS-118。它成为继保幼激素、几丁质合成抑制剂之后，又一类商品化的昆虫生长调节剂，广泛用于害虫的防治。     

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷.其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对叔丁基苯甲酸甲酯):n(NaNH2)=1:2:4;微波辐射时间60 min,微波功率320 W,产率可达70.22%.利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定.     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

抑食肼的合成工艺研究

改进了叔丁基肼盐酸盐的传统制备方法,采取母液循环套用工艺合成高纯度的叔丁基肼盐酸盐,制备了具有蜕皮激素功能的昆虫生长调节剂－抑食肼。     

苯甲酰腈的合成优化研究

以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰腈,优化了反应条件,使优化收率达到88%(以苯甲酰氯计)。     

对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的纯化及表征

以三氟化硼的乙醚溶液作为纯化试剂,和对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的粗品在有机溶剂中反应,将得到络合物同体系分离,分解,得到的对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷纯度达到99%以上,并通过气-质联用、红外、紫外、差示量热扫描和热重分析对纯化产物进行了鉴定。     

二苯甲酰-D-酒石酸及其一水盐的合成

以D-酒石酸与苯甲酰氯为原料反应合成二苯甲酰-D-酒石酸与其一水盐，两者均为重要的手性拆分剂。     

二苯甲酰甲烷合成的研究

二苯甲酰甲烷（DBM）是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料的光稳定剂、热稳定剂,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯（PVC）塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中,作为塑料加工制品的新型辅助稳定剂。研究表明,以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,采用甲醇钠与甲醇的混合液为催化剂,当n（苯甲酸甲酯）：n（苯乙酮）=4：1,催化剂用量为10ml,反应温度为140℃,产品的平均收率可达到85％以上,且熔点都在77～78％之间并且对甲醇进行了回收,降低了成本。     

芳基芳酰肼类化合物的合成及其结构表征

以取代苯肼、自制的取代苯甲酰氯为原料,以二氯甲烷为溶剂,在冰浴中合成了8种芳基芳酰肼类化合物,收率78%～90%。产品结构经元素分析、IR、1HNMR确证。产物的IR谱中,在3200～3400cm-1出现两个N—H吸收峰;1HNMR谱中,两个N—H的化学位移在δ8.46～11.38之间;产品的元素分析结果与理论值基本相符。     

对酞内酰氨基苯甲酰氯的合成

在临床、食品、环保及生物工程等领域的研究中广泛涉及到胺、醇、酚及氨基酸类化合物。在一定条件下,对酞内酰氨基苯甲酰氯(PIB-Cl)可与上述化合物进行衍生反应,从而可用高效液相色谱法高灵敏、高选择性地进行检测。合成反应分两步进行。第一步,邻苯二甲醛(OPA)与对氨基苯甲酸(PAA)在乙醚介质中反应生成对酞内酰氨基苯甲酸(PIB-H)。第二步,PIB-H 在氯仿介质中酰氯化得 PIB-Cl。     

3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

二苯甲酰甲烷的合成及应用

苯甲酸乙酯和苯乙酮经克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷(DBM).二苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮物质,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABs)树脂中,可作为新型高效的紫外线吸收剂和塑料加工制品的新型辅助稳定刺,文章综述了近年来国内外对它的研究进展.     

二苯甲酰甲烷合成工艺改进研究

以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,甲醇钠作碱,活性炭为脱色剂,二甲苯为溶剂,合成得到高纯度(99.5%)的二苯甲酰甲烷。产品结构经IR、1H NMR和13C NMR表征。和传统文献中报道的后处理脱色方法不同,本研究在反应液中直接加入活性炭,实现反应和脱色同步,提高了产品纯度,简化了产品后处理程序。     

对酞内酰氨基苯甲酰氯的新合成法

对酞内酰氨基苯甲酰氯的新合成法郑庚修，孙学军，赵霞（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）对酞内酰氨基苯甲酰氯是液相色谱分析胺、醇、酚等物质的高灵敏度和高选择性的检测试剂［１］。它的制备方法是以邻苯二甲醛和对氨基苯甲酸为原料，经结合、酞化反应得到的［２...