O—甲基异脲甲酸甲酯合成新工艺

介绍了Ｏ－甲基异脲甲酸甲酯合成新工艺并对影响该合成反应的因素进行了讨论。     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

从CO混合气中提纯CO、甲醇转化制二甲醚、甲酸甲酯制N─甲基甲酰胺通过国家验收

从ＣＯ混合气中提纯ＣＯ、甲醇转化制二甲醚、甲酸甲酯制Ｎ─甲基甲酰胺通过国家验收由化工部西南化工研究院承担的从ＣＯ混合气中提纯ＣＯ的开发、甲醇制二甲醚和甲酸甲酯制Ｎ－甲基甲酰胺及其他产品等３项“八五”国家科技攻关专题于１９９５年１０月１７日在北京通过了...     

2,5-二甲氧基-4-羟基嘧啶的合成

将2-甲氧基乙酸甲酯同甲酸甲酯反应得到3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯的钠盐。再与甲基异脲反应,得到2,5-二甲氧基-4-羟基嘧啶。     

相转移催化合成S－甲基异硫脲盐

相转移催化合成Ｓ－甲基异硫脲盐康汝洪，马志博，刘俊玲（河北师范大学化学系，石家庄０５００１６）Ｓ－甲基异流脲盐是合成重要化工产品甲基磺酰氯的一种中间体。其合成方法，可通过硫脲与卤代烷，硫脲与醇的盐酸水溶液共热［１］，或硫脲与硫酸二甲酯反应［２］等。本...     

环嗪酮及其中间体合成述评

介绍了环嗪桐及其中间体的三条合成路线,即分别以氰化胺,S－甲基异硫脲和异硫氰基甲酸甲酯为起始原料的合成方法,并从工业生产的可行性角度,对这三知路线进行了比较和讨论。     

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

甲基异脲酸式硫酸盐的制备

向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,ｎ（ＣＨ３ＯＳＯ２ＯＣＨ３）∶ｎ（Ｈ２ＮＣＯＮＨ２）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）∶ｎ（ＣＨ３ＣＨＯＨＣＨ３）＝１∶１∶１－２∶１－９７,控制温度不超过４０ ℃;０ ～５ ℃下静置１５ ｈ,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率６０％ ,纯度达９８％ 以上。     

示波滴定法测定含氮有机化合物

采用示波滴定法对含氮有机化合物乌洛托品、脒甲异脲及尿素进行测定．以ＮａＴＰＢ为沉淀剂，ＴＬ２ＳＯ４为反滴定剂，终点灵敏，测定结果令人满意．     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,收率大幅增加,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

双-三甲基硅脲(BSU)的合成

双┐三甲基硅脲（ＢＳＵ）的合成郭春（沈阳药科大学制药系，沈阳１１００１５）双－三甲基硅脲（ＢＳＵ），系一种新型保护基试剂，可用于各种有机结构中的—ＯＨ，—ＳＨ，—ＮＨ２的保护与活化。采用ＢＳＵ为保护基具有反应条件温和，操作简便，收率高，易脱去等优点。...     

O-甲基异脲的合成

以尿素和硫酸二甲醋为原料,二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。以尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率44%; O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,收率80%。     

在Mo－Sb－O复合氧化物催化剂上甲醇的氧化酯化反应

研究了在Ｍｏ－Ｓｂ－Ｏ复合氧化物催化剂上甲醇的氧化酯化反应，讨论了工艺条件对甲醇转化率和甲酸甲酯选择性的影响，考察了Ｍｏ－Ｓｂ－Ｏ复合氧化物催化剂的性能。     

RE(Ⅲ)-HPMBP-DAMP协萃体系的研究

弱酸性螯合萃取剂HPMBP（1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5）与中性协萃剂DAMP（甲基磷酸二异戊酯）对三价稀子离子RE（Ⅲ）协同萃取过程,有氢离子放出：     

O-甲基-N-硝基异脲的合成

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N硝基异脲.研究了影响反应收率的各种因素.结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想.收率可达95%.IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲.     

光聚合引发剂──α－羟基异丁基苯酮

光聚合引发剂──α－羟基异丁基苯酮α—羟基异丁基苯酮是天津市化学试剂研究所生产的新一代ＵＶ固化体系光引发剂，学名２—羟基—２—甲基—苯基丙酮—１，其与二苯酮一胺共轭体、安息香醚等传统的光引发剂相比，具有引发效率高，热稳定性好，无发黄性等优点，室温下为...     

二甲基色烯化试剂--3-羟基-3-甲基-1,1-二甲氧基丁烷的合成

以丙酮和甲酸甲酯为起始原料，经克莱森缩合反应以及格氏试剂亲核加成反应制备二甲基色烯化试剂－3羟基－3－甲基－1，1－二甲氧基丁烷，总收率为44．8％。     

o—甲基异脲硫酸氢盐的合成研究

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o－甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂，采用分批加料的方式，提高了尿素甲基化产物的产率和选择性，产品收率大于73％，含量为98．6％。     

超临界CO_2萃取甘草素

介绍在超临界状态下，用ＣＯ＿２作萃取剂，用水－乙醇作夹带剂从甘草中萃取甘草素、异甘草素、甘草查耳酮Ａ及甘草查耳酮Ｂ的实验方法；研究了超临界ＣＯ＿２萃取过程中的最佳工艺条件。