食品抗氧化剂没食子酸正辛酯的绿色合成新工艺

以硫酸氢钠为催化剂微波辅助催化合成没食子酸正辛酯。通过熔点测定、红外光谱分析对产品进行结构表征;研究了微波功率、反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量以及催化剂重复使用对酯收率的影响。通过正交实验确定了最佳的反应工艺条件:没食子酸0.025mol,微波功率360W,酸醇的物质的量比为1∶18,催化剂1.25g,反应时间15min,不加带水剂,该条件下,没食子酸正辛酯的收率可达91.2%。结果表明,硫酸氢钠作为催化剂用于合成没食子酸正辛酯具有较好的催化活性和重复使用性;与传统的加热方式相比,微波加热大大缩短反应时间,降低能耗。      

二氧化硅负载硫酸钛催化合成没食子酸丙酯

没食子酸丙酯(PG)是国内外推广使用的一种食品抗氧化剂,应用于各类食品中,具有阻止或延缓食品腐败变质及延长食品保鲜期限的显著优点。以二氧化硅负载硫酸钛为催化剂,没食子酸和正丙醇为原料合成了没食子酸丙酯(PG)。通过单因素试验,考察了硫酸钛的负载量、催化剂的用量、醇酸摩尔比及反应时间对PG收率的影响,确定了最佳的酯化条件:硫酸钛的负载量为15%,催化剂的用量为2.0g(对0.05mol没食子酸),控制回流温度,醇酸摩尔比为12∶1,反应时间为2h,PG收率达85.3%。实验表明,二氧化硅负载硫酸钛是一种环境友好催化剂,制备工艺简单,催化活性高,对设备无腐蚀,不溶于有机反应体系,反应后容易分离,连续催化性能稳定,可重复使用4次。     

微波辐射下没食子酸烷基酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射技术合成没食子酸烷基酯,考察了各因素对反应的影响,确定了反应的最佳条件:没食子酸的用量为0.01 mol,催化剂3 mmol,环己烷为带水剂,醇酸摩尔比为10 ∶ 1,微波辐射功率540 W,反应时间40 min,没食子酸烷基酯产率可超过92%.     

食品中没食子酸丙酯的定量分析研究进展

没食子酸丙酯作为一种常见的抗氧化剂已被广泛应用于食品行业。它作用于油脂自动氧化产生的游离基，形成稳定、低能量的抗氧化剂游离基，从而可使油脂的氧化反应不再传播进行。介绍了没食子酸丙酯的反应机理，并对没食子酸丙酯的测定方法进行了综述。     

肉桂酸正丙酯的微波合成研究

采用微波辐射技术，硫酸为催化剂，以内桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。利用正交试验设计，对影响收率诸因素进行了考察，确定其最佳反应备件：微波辐射功率为900W、反应温度为107℃、微波辐射时间8min、反应物料比为n（肉桂酸）：n（正丙醇）：n（硫酸）=1：8：0。9，肉桂酸正丙酯的收率可达91％以上。通过测定，所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

辣根过氧化物酶催化氧化法测定食品中没食子酸丙酯

建立了利用辣根过氧化物酶催化氧化测定食品中没食子酸丙酯的方法。测定范围为5μg/mL～30μg/mL,检出限为1.25μg/mL,考察了缓冲溶液的酸度、试剂用量以及温度等实验参数并讨论了共存离子对测定的影响。本方法简单、测定快速,容易操作。     

固绿褪色光度法测定食品中痕量没食子酸丙酯

基于没食子酸丙酯(PG)对Fenton试剂氧化固绿褪色反应具有明显抑制作用的原理,建立了一种用分光光度法测定食品中PG新方法。研究了固绿用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在选定的实验条件下,方法的线性回归方程为ΔA_(625nm)=59.328ρ+0.008 5,相关系数(R~2)为0.995 2,线性范围为8.3×10~(-4)~1.6×10~(-4)mg/mL,检出限为9.8×10~(-5)mg/mL。可用于测定食品中的PG,测定结果的RSD为3.4%,回收率在96.25%~103.3%。     

五倍子制备没食子酸丙酯的抗氧化活性研究

对天然植物五倍子浸提物没食子酸（GA）进行改性,得到没食子酸丙酯（PG）,并采用亚铁还原能力法（FRAP）、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基法、2-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（ABTS）自由基法对其抗氧化活性进行评价。结果显示,FRAP值由大到小排序为：PG（FRAP值0.506）＞TBHQ（FRAP值0.412）＞BHA（FRAP值0.409）＞BHT（FRAP值0.067）;DPPH自由基清除能力由强到弱的顺序为：PG（IC50值4.2 μmol/L）＞BHT（IC50值53 μmol/L）＞TBHQ（IC50值87 μmol/L）＞BHA（IC50值816 μmol/L）;ABTS自由基清除能力由强到弱的顺序为：PG（IC50值 4.2 μmol/L）＞BHA（IC50值44 μmol/L）＞BHAT（IC50值45 μmol/L）＞TBHQ（IC50为50 μmol/L）。结果表明,PG的抗氧化活性均强于其他三种抗氧化剂,可作为新兴食品抗氧化剂应用。     

没食子酸丙酯对猪油的抗氧化效果研究

目的 研究不同浓度的没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)对猪油抗氧化效果的影响。方法 以酸价(acid value,AV)、过氧化值(peroxide value,PV)、茴香胺值(ρ-anisidine value,ρ-AnV)、1,1-二苯代苦基苯肼(1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl, DPPH)自由基清除能力和脂肪酸组成为指标,采用Schaal法检测猪油抗氧化性能,结合Rancimat法测得高温下的氧化稳定性指数(oxidation stability index, OSI),比较了不同浓度(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g/kg)的PG对猪油的抗氧化效果,通过主成分分析得出PG在猪油中应用的最佳浓度。结果 PG能够有效延缓猪油各项氧化基础指标的升高,且对其脂肪酸组成无显著影响(P>0.05),可作为一种安全高效的抗氧化剂应用于猪油中。主成分分析结果表明,添加0.10g/kg为PG在猪油中应用的最佳浓度,其AV (1.83 mg/g)和PV (1.30 g/100 g)在Schaal烘箱实验15 d后最低,ρ-An...     

氯金酸分光光度法测定食用油中微量没食子酸丙酯

基于没食子酸丙酯与氯金酸还原反应生成的金纳米微粒在530 nm附近有最大吸收峰,建立一种用分光光度法测定食用油中没食子酸丙酯的新方法。探讨了氯金酸用量、加热温度和反应时间等因素对反应体系的影响,优化了试验条件,并对食用油中的共存物质进行了干扰试验。在最佳实验条件下,没食子酸丙酯的质量浓度在0.34~13.65μg/m L范围内与纳米金粒子体系吸光度同试剂空白吸光度差值△A呈良好的线性关系,其回归方程为△A=0.160 3ρ+0.056 1,相关系数为0.994 6,检出限为0.093μg/m L。该法用于食用油中没食子酸丙酯的测定,结果的RSD为0.9%~3.1%,平均回收率为90.3%~97.0%。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成抗氧化剂没食子酸异戊酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了食品抗氧化剂没食子酸异戊酯。通过正交试验研究了影响没食子酸异戊酯收率的主要因素,得到了最佳实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为3h,没食子酸异戊酯的收率可达95.6%,考察了该催化剂的重复使用性。抗氧化性能测试结果表明,没食子酸异戊酯具有优良的抗氧化性能。     

微波辐射下活性炭负载磷钨酸催化合成没食子酸正丁酯

采用微波辐射方法,以没食子酸和正丁醇为原料,活性炭负载磷钨酸为催化剂合成没食子酸正丁酯(BG),研究了不同磷钨酸负载量的催化剂的催化性能和催化剂的循环利用催化性能,并考察了微波辐射功率、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。通过单因素实验及响应面法优化BG合成工艺条件,对产物进行了红外光谱表征。结果表明:负载量26.89%的催化剂催化性能较好,催化剂可多次重复使用; BG合成最佳工艺条件为没食子酸用量0.05 mol、微波辐射功率400 W、催化剂用量1.02 g(磷钨酸的负载量为26.89%)、酸醇摩尔比1∶11、反应温度127℃、反应时间34 min,在此条件下BG产率可达89.96%;红外光谱表征结果表明所得产物为没食子酸正丁酯。     

没食子酸异戊酯的微波快速合成

以没食子酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了没食子酸异戊酯。单因素实验确定的最佳反应条件为:酸醇摩尔比1∶7.5(没食子酸0.03 mol),催化剂用量3.00 g,反应温度125℃,微波辐射功率400 W,辐射时间17 min,产率达88.72%。     

分子对接模拟与光谱法研究没食子酸丙酯和牛血清白蛋白的相互作用

运用荧光光谱法、紫外吸收光谱法等方法对没食子酸丙酯（PG）与牛血清白蛋白（BSA）之间的相互作用进行了研究。荧光猝灭计算结果表明PG与BSA间的结合作用较强,猝灭机制为静态猝灭,测得其299 K时的结合常数KA为1.03×105L·mol-1,两者的作用距离为1.71 nm。热力学参数计算结果表明PG与BSA相互作用力主要为范德华力与氢键作用力。通过探针分子取代反应确定了PG在BSA上的结合位点是亚级结构域IIA。圆二色谱的测定结果表明PG的结合导致了蛋白中α-螺旋结构的减少以及无规则卷曲的增加。本文最后通过计算机模拟分子Dock的方法模拟出了PG与BSA的结合构象,所得到的结合参数与之前的计算结果相符。      

微波加热对食品中酚类物质的含量及抗氧化活性的影响

酚类物质具有预防疾病和抗氧化等功效,在食品中应用广泛,但是食品烹调手段可能会影响酚类物质的组成和特性,微波加热是新兴的食品烹调加工方法,本文对微波引起食品中酚类物质和食品抗氧化活性的影响进行了综述,展望了酚类提取物的应用情况。      

Utility of 4-chloro-7-nitrobenzofurazan for the spectrofluorimetric determination of butylated hydroxyanisole and propyl gallate in foodstuffs

Abstract: A spectrofluorimetric method is presented for the determination of 2 synthetic phenolic antioxidants (SPAs), butylated hydroxyanisole (BHA), and propyl gallate (PG) in foodstuffs. The proposed method is based on the derivatization of SPAs with 4‐chloro‐7‐nitrobenzofurazan (NBD‐Cl) in phosphate buffer of pH 9.0 to yield a highly fluorescent brown product. The optimum experimental conditions have been studied carefully. Linear calibration curves were obtained over the concentration range of 0.20 to 40 μg mL^?1 for BHA, and 0.80 to 50 μg mL^?1 for PG, using NBD‐Cl reagent. The detection limits were 18 ng mL^?1 for BHA, 55 ng mL^?1 for PG. Intra‐day and inter‐day relative standard deviations at 3 different concentrations were determined. The high recovery values indicate the accuracy of the proposed methods, and low relative standard deviation values indicate good precision. The results presented in this report show that the applied spectrofluorimetric method is acceptable for the determination of the 2 SPAs in the foodstuffs. Other SPAs, tertiary butyl hydroquinone and butylated hydroxytoluene in foodstuffs do not interfere with the proposed method. Practical Applications: In this spectrofluorimetric method, NBD‐Cl as a derivation agent is used to detect synthetic phenolic antioxidants. The method specificity has been greatly improved; there was no interference from other commonly used phenolic substances.