超高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的九种防腐甜味剂

目的 建立了采用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）同时快速检测酱腌菜中七种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和两种甜味剂（糖精钠、安赛蜜）的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1?00mm,1.7μm),流动相为用甲醇 0.02mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,在35℃柱温,0.20 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230、257 nm波长处进行检测,外标法定量。结果 2种甜味剂和7种防腐剂15 min内完全分离,在10～250 mg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r≥0.9991）,以3组高、中、低浓度作为不同的添加水平,平均加标回收率为85.1%～98.8%,RSD为3.5%～8.5%(n=6),检出限（S/N=3）为0.2～1.0 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.5～4.0 mg/kg。结论 本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足酱腌菜中7种防腐剂和2种甜味剂的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中防腐剂和甜味剂

建立了酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。采用C18色谱柱,甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长230nm。结果表明:该方法4种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在4.5%以下,回收率在89.6%~105.9%之间。该方法简便快速,准确可靠,可用于各类酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂

目的:建立同时测定饮料中7种防腐剂2种甜味剂的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析方法.方法:选用有代表性的果汁类饮料、碳酸饮料、含乳饮料共3种基质,用甲醇水溶液(70％)提取后,定容过滤,蛋白含量较高的样品中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机.选用...     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

HPLC法同时测定酱腌菜中常用防腐剂和甜味剂的研究

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法：样品经超声提取,沉淀蛋白,高速离心后,过0.22μm微孔滤膜,上机测定。流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液,等度洗脱,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,于230 nm波长下紫外检测器检测。结果：5种添加剂在15 min内能很好的分离,浓度在1.00～150 mg/L范围内线性很好(R²>99.99%);平均加标回收率为83.0%～99.9%,精密度为0.06%～5.47%;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.221～1.15 mg/kg、0.736～3.82 mg/kg;方法间比对数据结果呈现高度一致性。结论：该方法简单易操作,准确可靠,能够满足酱腌菜中常用防腐剂和甜味剂的检验需要。     

HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂

建立HPLC法同时测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂的方法.采用C18色谱柱(Agilent,250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃,DAD检测器在波长233 nm进行检测.整个分离过程在18 min内完成.样品处理简单.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的回收率分别为101.0％,99.1％,99.6％,98.5％,相对标准偏差小于0.86％.方法快速准确,重复性好,能够有效提高日常检验工作效率.     

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C_18)固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm, 1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果 4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5～50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r~2在0.999716～0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%～108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。     

高效液相色谱法同时测定复合调味料中2种甜味剂和3种防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠5种食品添加剂的分析方法。方法样品经超纯水提取,取离心后的水相清液,过0.22μm滤膜,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测器在230 nm检测,高效液相色谱仪分析。结果本方法5种组分在0.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.99995,加标回收率为91.6%～110.5%,相对标准偏差为0.1%～4.0%。检出限在0.0005～0.0018 g/kg范围,定量限在0.0015～0.0059 g/kg范围。结论该方法操作简单,结果准确,适合复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中15种 食品添加剂的含量

目的建立同时测定酱腌菜中15种食品添加剂的高效液相色谱法。方法样品经过提取净化后,在优化的梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。结果 15种食品添加剂在给定的浓度范围内各添加剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9991~0.9998之间。该方法检出限为3.0~6.5 mg/kg,加标回收率为86.4%~103.4%,相对标准偏差为2.48%~8.10%。结论该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定酱腌菜中15种添加剂的有效方法。     

Simultaneous determination of 21 preservatives in cosmetics by ultra performance liquid chromatography

An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method has been developed for the simultaneous determination of 21 preservatives: 2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, bronopol, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, benzyl alcohol, 2-phenoxyethanol, methyl-p-hydroxy benzoate, ethyl-p-hydroxy benzoate, methyl benzoate, 4-hydroxybenzoic acid iso-propyl ester, propyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3-methylphenol, ethyl benzoate, 2-phenylphenol, 4-hydroxybenzoic acid iso-butyl ester, butyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3,5-dimethylphenol, phenyl benzoate, 2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol, 2-benzyl-4-chlorophenol, triclocarban and triclosan in cosmetics. A Waters ACQUITY UPLC BEH C(18) column was used with 0.1% formic acid solution as the mobile phase under the condition of gradient elution. Preservatives were extracted with methanol by ultrasonicator, and then they were analysed by UPLC-PDA detector. All these preservatives were baseline separated in 8.5 min. The pre-treatment method of samples and the chromatographic condition of analysis were critically examined in this study. The recoveries ranged from 90.5 to 97.8%, with RSD values below 3.2%, and all correlation coefficients (r) were no less than 0.9997. Thus, this method could be used for analysing the preservatives in cosmetic products.     

微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂

该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法,研究了流动相和检测波长,设计正交试验优化了微波提取的条件,并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势,提取时间只需要超声提取时间的1/15。该分析方法检出限为0.2mg/kg～0.70mg/kg,线性范围为0.4mg/L～400mg/L,加标回收率为96.0%～103.2%,满足分析检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋、酱油及料酒中的13种甜味剂和防腐剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定食醋、酱油及料酒中13种甜味剂和防腐剂含量的分析方法.方法 采用Atlantis?T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,...     

程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂

建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚）的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取,液-液萃取净化,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,3.5μm）分离,程序化变波长检测,外标法定量。结果表明,9种防腐剂在0.5¹00.0mg/L范围内线性关系良好（r≥0.9991）;在50、200、500μg/kg三个添加水平下平均回收率为70.7%¹19.5%,相对标准偏差（RSD）为0.9%⁹.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。      

高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》测定酱腌菜中苯甲酸,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度评定的数学模型,分析并量化其中各来源的不确定度分量,最终合成酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,酱腌菜中苯甲酸含量测定结果可表示为(0.214±0.00624) g/kg,k=2。结论引入不确定度的主要分量是重复性测定及标准曲线的拟合过程等。     

变波长高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的安赛蜜和脱氢乙酸

建立了一种同时测定酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸的变波长高效液相色谱检测方法。样品中安赛蜜和脱氢乙酸用水提取,硫酸锌和氢氧化钠沉淀蛋白,经C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。在设定的条件下,安赛蜜、脱氢乙酸分别在0.4～80mg/L、1～200mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R2> 0.9995),定量限分别为2.0mg/kg、5.0mg/kg。在低、中、高3个添加水平下,安赛蜜、脱氢乙酸的平均回收率分别在96.0%～102.3%之间和97.8%～101.7%之间,相对标准偏差分别在0.5%～2.2%之间和0.6%～1.8%之间。实验结果表明该方法简单快捷、结果准确、重现性良好,适用于酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。